一、罗红霉素及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究（论文文献综述）
王佳[1]（2020）在《牛奶中大环内酯类抗生素及代谢物的残留分析方法研究》文中研究说明目的（1）建立优化的Qu ECh ERS（快速、简便、廉价、有效、坚固且安全）法为样品前处理方法,结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法（UHPLC-HESI-Q-Orbitrap-MS）对牛奶样品中25种大环内酯类原药残留进行检测,同时对25种目标物进行质谱裂解规律研究,以期能够快速、准确的对市场上的牛奶样品中药物痕量残留进行筛查。（2）建立了以冷冻离心法对牛奶样品进行前处理,同时联合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法对牛奶中可能残留的6种大环内酯类代谢物进行快速检测的的分析方法。（3）建立了冷冻离心法为样品前处理方法,同时结合液相色谱串联质谱法测定牛奶样品中31种大环内酯类化合物的的分析方法,以确保能对31种大环内酯化合物进行痕量检测以及准确定量,进一步保障食品安全。方法（1）本实验移取10m L的0.1%（v/v）甲酸乙腈溶液加入到空白牛奶中,提取25种大环内酯类目标物。加入氯化钠以便于牛奶中蛋白质沉淀,加入无水硫酸镁进行脱水及分层,添加N-丙基乙二胺（PSA）、C18和乙酸钠等吸附剂材料对样品进行净化,然后进行低温离心,静置后进行氮吹,再用1m L甲醇进行复溶,用0.22μm尼龙膜进行过滤,通过XBridge-C18柱进行色谱分离,电喷雾正负离子同时监测,全扫描（full-ms）和二级质谱扫描（dd-ms2）模式进行扫描,基质匹配的方法用于定量。（2）牛奶中的6种大环内酯类抗生素代谢物用乙腈溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁分别使牛奶样品中蛋白质沉淀、脱水以及分层,分别采用Qu ECh ERS、SPE固相萃取法及冷冻离心法对牛奶样品进行提取、净化,然后氮气流下吹至试管干燥,继而用1m L甲醇进行复溶,最后过0.22μm尼龙膜过滤。通过色谱柱XBridge-C18柱进行分离,电喷雾正负离子模式同时进行监测,一级全扫描（full-ms）和二级质谱扫描（dd-ms2）模式进行扫描,基质匹配的方法对目标物进行定量。（3）对于牛奶中的31种大环内酯类化合物,本实验选取0.1%（v/v）甲酸乙腈溶液进行提取,加入氯化钠和无水硫酸镁等无机盐进行样品中的杂质进行沉淀及净化,之后于40℃下氮吹浓缩,待试管底部干燥后用1m L甲醇复溶,过0.22μm尼龙膜过滤,选取XBridge-C18色谱柱进行分离,多反应模式（MRM）进行监测,基质匹配法定量。结果（1）本实验建立的超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法测定牛奶中25种大环内酯类原药的方法,在1～200μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99。取6次平行实验的回收率的平均值为平均回收率,结果所得25种目标物的平均回收率均于80.2%～119.1%。在同一日内检测所得的日内精密度在1.2%～14.8%,间隔一日检测后的日间精密度在1.1%～12.9%,方法的检出限和定量限分别处于0.1～0.5μg/kg和0.3～2.3μg/kg。（2）采用冷冻离心法对牛奶样品进行预处理,结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法测定牛奶中6种大环内酯类抗生素代谢物的方法在1～200μg/L浓度范围内有着良好的线性关系,r大于0.99。对比三种前处理方法后,仅冷冻离心法下6种目标化合物的平均回收率可达84.4%～86.1%,因此被选为此部分前处理方法。该方法的日内精密度为1.9%～5.7%,日间精密度为1.1%～9.9%;方法的检出限为0.1～0.2μg/kg,方法定量限为0.3～0.7μg/kg。（3）使用液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种大环内酯类抗生素代谢物及25种大环内酯类抗生素原药,线性关系在1～200μg/L浓度范围内表现良好（r>0.99）,31种目标化合物的平均回收率均可达75.6%～117.6%,该方法的日内精密度处于1.2%～9.5%,日间精密度在1.1%～9.2%;方法的检出限为0.1～0.5μg/kg,方法定量限于0.3～2.2μg/kg。结论（1）本实验采用优化的Qu ECh ERS法对样品进行前处理,同时结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,对牛奶样品中25种常见大环内酯类抗生素原药进行了正、负离子同时监测,采用响应面法（RSM）法优化了最佳的样品净化条件。对于这些大环内酯类化合物,优化后的Qu ECh ERS法进行样品前处理后25种目标物的平均回收率均大于70%。该方法周期短、分辨率高、稳定性好、准确度高,适用于市场上牛奶样品的高通量筛查及检测。（2）基质干扰以及本实验研究了三种不同的前处理方法对牛奶样品中6种大环内酯类抗生素代谢物净化程度、回收率的影响,采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法对牛奶中的6种代谢物进行检测和分析,并对市场中的多个样品进行筛查。可检测到痕量的大环内酯抗生素残留,验证了方法的实用性。（3）本实验应用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）对牛奶中6种代谢物及25种常见大环内酯类原药的残留进行检测分析,采用冷冻离心的样品前处理方法对牛奶样品进行提取和分离,进一步对目标物进行准确定性和定量。对于这31种大环内酯类抗生素及代谢物,在该方法下的平均回收率均大于75.6%。结果可得,该方法的检测灵敏度和准确度较高,适用于牛奶中的大环内酯类抗生素及代谢物的残留检测,且已成功应用于市场中牛奶样品的筛查。
刘耀慧[2]（2019）在《基于固体基质电喷雾质谱的食品中痕量抗生素残留快速检测技术及应用》文中认为抗生素是一类能够抑制或杀灭细菌、病原菌的药物,被广泛应用于畜牧养殖中,在动物疾病防治、提高饲料利用率、促进畜禽生长等方面发挥了重要作用。然而,随着抗生素的大量使用,特别是不科学地滥用,不遵循休药期规定等,导致的细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。因此,开发准确、快速、灵敏的分析方法用于食品中的抗生素残留测定具有重要意义。本文以抗生素为目标分析物,利用两种固体基质电喷雾质谱技术对牛奶和蜂蜜中的多类抗生素残留进行快速检测方法的研究。首先采用纸基电喷雾质谱法分析牛奶中常见的24种抗生素残留,考察了多项因素对纸基电喷雾质谱信号的影响,实现了牛奶中多种抗生素残留的快速定性及定量分析。鉴于基质干扰较为严重,为进一步提高检测方法的灵敏度,制备了一种表面修饰分子印迹固相微萃取探针。结合分子印迹木签电喷雾质谱技术,实现了对蜂蜜和牛奶中5种痕量大环内酯抗生素的快速、高灵敏度分析。具体研究内容和结果如下:（1）建立了乳制品中24种抗生素快速筛查的纸基电喷雾质谱方法。牛奶样品无需经过样品前处理,直接滴加于三角形色谱纸基尖端,在纸基上施加一高压电场,然后滴加少量喷雾溶剂,使分析物解吸和电离,进行纸基电喷雾质谱分析。对纸基电喷雾质谱的参数进行优化,探究了电离模式、喷雾电压、解吸溶剂对各抗生素离子化效率的影响。经优化后,最佳实验条件为:正离子电离模式,电压为+4.0 k V,解吸溶剂为含1%甲酸的甲醇溶液。通过目标物的精确质量数和二级碎片离子信息与标准品匹配进行定性分析,以目标物与相应内标的离子响应强度的比值进行定量分析。结果表明,在最佳实验条件下,24种抗生素在浓度0.5-100 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数（r2）均>0.90,检出限在0.1-0.8 mg/L之间,定量限为0.3-2.0 mg/L。该方法的加标回收率为74.1%-94.6%,重复性的RSDs值少于9.9%,重现性的RSDs值低于14.8%。该方法操作简单、检测速度快,适用于乳制品中多类抗生素残留的快速筛查。（2）采用木签作为载体基质,利用表面分子印迹聚合法制备了对5种结构类似的大环内酯抗生素具有特异性吸附的分子印迹固相微萃取探针。系统考察了致孔剂、功能单体种类、以及功能单体加入量等对印迹木签萃取效果的影响。其最佳合成参数为:20 m L乙腈、0.0040 g罗红霉素模板分子、100μL功能单体甲基丙烯酸、200μL交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯、20 mg偶氮二异丁腈引发剂,聚合反应24 h。采用红外光谱、扫描电镜对修饰前后的木签进行了表征。扫描电镜图表明木签表面有大量致密的孔穴,该结构给目标物的吸附提供了一个较大的接触面积,提高了吸附效率。红外光谱图确证了功能单体甲基丙烯酸与交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯成功聚合于木签表面。（3）用合成的分子印迹木签作为一种固相微萃取探针,直接萃取5种结构类似的大环内酯抗生素。探究了萃取时间、萃取体积及萃取溶剂p H对萃取性能的影响,发现该探针的最佳萃取条件为:时间40 min,体积100 m L,p H 5.0。在最优的萃取条件下,实现了复杂基质中5种目标化合物的高效富集,其中纯水中富集因子高达244-1604,蜂蜜中富集因子为72-370,牛奶中富集因子为12-44。富集因子随基质的复杂而降低,表明涂层耐基质干扰性较差,有待进一步改善。（4）建立了牛奶和蜂蜜中5种大环内酯类抗生素快速测定的分子印迹木签电喷雾质谱分析方法。样品经简单稀释,萃取操作后,在离子累加模式下进行质谱信号采集,内标法定量。结果表明,5种分析物在蜂蜜和牛奶中的线性范围分别为10-1000ng/g和20-5000 ng/g,相关系数（r2）>0.99。蜂蜜中5种目标抗生素的检测限为1.1-5.1 ng/g,牛奶的检测限为3.5-15.8 ng/g。在2个不同的添加水平下,其回收率在73.4%-98.1%,重复性的RSD值在5.7%-10.7%之间,重现性的RSD值在8.4%-13.3%之间。该方法的灵敏度较高,稳定性良好,检测速度快,可用于复杂食品中痕量大环内酯抗生素的定性及定量分析。
杜丽晶[3]（2019）在《常见中药有效和有毒成分的提取检测新技术研究》文中研究表明中药的化学成分在性质上非常复杂,既有有效成分,也包括无效成分和有毒成分。因此,中药有效成分的提取和毒性成分的筛查对于保障中药的安全性和医疗功效至关重要。在本研究中,我们建立了绿色的微提取方法和新型的检测方法,提高整个分析过程的提取效率、选择性和灵敏度。主要的研究内容如下:1.基于快速,简便,高效的微型基质固相分散方法用于石榴皮中多酚的提取。碳分子筛首次被用作吸附剂,以提高微型基质固相分散的提取效率。结果表明,该方法具有良好的线性（测定系数r2>0.990）,检测限（LOD）低至3.2 ng/mL,表明该方法具有良好的可靠性和高灵敏度。2.提出一种快速,高效的工艺,微波辅助提取结合分散微固相萃取,用于提取和检测桃仁,奶粉,玉米粉和啤酒样品中的6种真菌毒素。结果表明,该方法线性良好（r≥0.9982）,LOD低,加标回收率为84.27-104.96%。3.开发了一种简单有效的小型化固相萃取法,用于从蜂蜜和牛奶中同时纯化和富集大环内酯类抗生素。合成的中孔MCM-41二氧化硅用作吸附剂。在优化条件下,该方法具有令人满意的线性,可接受的精密度,高灵敏度,良好的回收率。4.建立了分散微固相萃取结合超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱,在实际样品中提取和测定苏丹红及其代谢产物。冠醚微功能化多壁碳纳米管用作该程序的吸附剂。方法学验证显示,检测限在0.084-13.13μg/kg范围内,6个样品的平均回收率范围为80.15-103.58%。与其他已发表的方法相比,该方法更有效,省时,环保。5.快速,简单且低成本的小型化固相萃取法被开发用于从复杂样品（蜂蜜和牛奶）中微提取氰草津,西玛津,莠去津和扑灭津。使用杯芳烃作为吸附剂。在最佳条件下,线性范围为6-600 ng/mL,测定系数为0.9943-0.9998。四种三嗪除草剂的LOD值为0.01-0.04 ng/mL。6.在这项工作中,与质谱（MS）联用的电化学（EC）被用作模拟丹参中酚酸的氧化途径的工具。将电化学与质谱联用获得的结果与大鼠微粒体和报道的体内研究方法进行比较。两种方法都显示出与EC/MS数据的良好一致性。7.本研究开发一种有效的分析方案,用于测定山楂活性成分及其电化学产物。与大鼠肝微粒体孵育和先前鉴定的体内代谢物进行比较。结果显示EC/MS作为预测代谢转化的快速分析工具的高潜力。
王蕊[4]（2017）在《基于液质联用技术分析蜂蜜中抗生素残留的检测方法研究》文中认为本文基于液质联用技术,对检测蜂蜜中的多种抗生素的方法进行了深入的研究。主要研究的内容包括:（1）概述了我国当前食品安全的现状,高效液相色谱-串联质谱联用技术在食品中抗生素检测中具有应用前景。分析了液质联用技术及基于此技术在蜂蜜中抗生素检测上的应用。（2）对蜂蜜中硝基咪唑及其代谢物的痕量残留检测方法进行了研究,采用内标法定量,优化了质谱参数,液相色谱条件以及样品前处理的方法,整个样品的分析时间是8分钟。在设定的检测范围1.0-100.0ng/mL内,标准曲线的线性关系是满足检测要求的,硝基咪唑（MNZ,DMZ,IPZ和RNZ）的方法检出限为1.0μg/kg,其代谢物（IPZOH,MNZOH和HMMNI）的方法检出限为2.0μg/kg。（3）建立检测蜂蜜中泰乐菌素的外标定量法。优化相关的实验参数,采用正离子扫描的模式,分析时间是18分钟。在其线性范围内,标准曲线的回归方程的线性满足痕量检测的要求,方法检出限为0.5μg/kg。（4）研究了同时检测蜂蜜中这2类抗生素（硝基咪唑,大环内酯）痕量残留的检测方法。优化其相关的实验参数,扫描模式为正离子扫描,分析时间为18 min。在其线性范围内,标准曲线的线性及相关系数良好,硝基咪唑及其代谢物的方法检出限为1μg/kg,泰乐菌素的方法检出限为0.5μg/kg,相对较低。
周伟娥[5]（2016）在《动物源性食品中大环内酯类抗生素及其代谢物测定方法的研究》文中研究说明目的:（1）建立QuECHERS-液相色谱串联三重四级杆质谱法测定牛奶中17种大环内酯类抗生素（交沙霉素、醋竹桃霉素、泰乐菌素、麦迪霉素、吉他霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素、阿奇霉素、替米考星、红霉素、螺旋霉素、阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、乙酰螺旋霉素）的分析方法;（2）建立QuECHERS-液相色谱串联三重四级杆质谱法测定奶粉中4种大环内酯类抗生素代谢物（红霉胺、新螺旋霉素、脱水红霉素A和红霉素A烯醇醚）的分析方法;（3）建立QuECHERS-液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法筛查牛奶和奶粉中21种大环内酯类抗生素及其代谢物（交沙霉素、醋竹桃霉素、泰乐菌素、麦迪霉素、吉他霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素、阿奇霉素、替米考星、红霉素、螺旋霉素、阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、乙酰螺旋霉素,红霉胺、新螺旋霉素、脱水红霉素A和红霉素A烯醇醚）的分析方法,为全面监控食品中的兽药残留提供依据,适用于动物源性食品中痕量大环内酯类抗生素及其代谢物的检测。方法:（1）用乙腈溶液提取牛奶中17种大环内酯类抗生素原药,QuECHERS方法净化,采用无水硫酸镁和无水乙酸钠沉淀蛋白和盐析分层,无水硫酸镁和石墨碳烯净化,上清液氮气吹干后甲醇复溶待测,用Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾正离子模式,多反应离子监测扫描,基质匹配法定量。（2）用水和乙腈溶液提取奶粉中4种大环内酯类抗生素代谢物,QuECHERS方法净化,无水硫酸镁和无水乙酸钠沉淀蛋白和盐析分层,无水硫酸镁和石墨碳烯净化,氮气吹干后甲醇复溶待测,用Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应离子监测扫描,基质匹配法定量。（3）用乙腈溶液提取牛奶或用乙腈水溶液提取奶粉中21种大环内酯类抗生素原药和代谢物,quechers方法净化,采用无水硫酸镁和无水乙酸钠沉淀蛋白和盐析分层,无水硫酸镁和石墨碳烯净化,氮气吹干后甲醇复溶待测。用eclipseplusc18色谱柱分离,电喷雾正离子模式,用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱色谱确证21种大环内酯类抗生素原药及其代谢物。结果:（1）液相色谱串联三重四级杆质谱法测定牛奶中17种大环内酯类抗生素原药在2-200ng/ml浓度范围内的线性关系良好（r>0.99）,地红霉素在5-500ng/ml浓度范围内的线性关系良好（r>0.99）,在三个添加水平下,除了地红霉素和泰乐菌素外,其他大环内酯类抗生素原药的回收率可达61.24%-119.38%之间。日内精密度为1.43%-7.01%;日间精密度为3.29%-13.28%;仪器检出限为0.2-0.8μg/kg,方法定量限为1.1-3.2μg/kg。（2）液相色谱串联三重四级杆质谱法测定奶粉中4种大环内酯类抗生素代谢物在5-500ng/ml浓度范围内线性关系良好（r>0.999）回收率可达71.23%-86.15%,日内精密度为1.97%-5.27%,日间精密度为3.17%-8.29%;仪器检出限为0.6-1.3μg/kg,方法定量限为3.1-4.6μg/kg。（3）高效液相色谱串联飞行时间质谱测定21种大环内酯类抗生素原药及其代谢物在50-5000ng/ml的线性关系良好（r>0.99）,回收率可达51.17%-121.11%,日内精密度为2.37%-6.98%;日间精密度为3.82%-9.21%;仪器检出限为6.57-12.36μg/kg,方法定量限为29.89-50.45μg/kg。结论:（1）quechers-液相色谱串联三重四级杆质谱测定牛奶或奶粉中21种大环内酯类抗生素原药和代谢物的分析方法简单,快速,灵敏,特异性强,适用于牛奶或奶粉中大环内酯类抗生素的原药和代谢物的测定。（2）quechers-液相色谱串联飞行时间质谱测定21种大环内酯类抗生素原药和代谢物的筛查方法定性准确,分辨率高,能够有效避免假阳性,适用于牛奶或奶粉中大环内酯类抗生素的原药和代谢物的确定性分析,为食品安全的监控提供重要的技术保障。
丁健桦[6]（2011）在《复杂基质样品的电喷雾萃取电离质谱分析理论与应用研究》文中研究表明质谱（MS）是目前发展非常迅速的一种不可替代的分析工具。而现代质谱分析是一类高灵敏度、高特异性、高通量的普适性快速分析方法,它以原位、实时、在线、非破坏、高通量、低耗损为特征,是质谱发展的一个重要趋势,也是近十年来国内外质谱界,乃至整个分析化学领域的研究前沿和热点。现代质谱研究主要包括基于各种新型离子源的理论、装置、技术与方法的研究,而新型离子源的研制与开发对于推动质谱技术的发展具有特别重要的意义。使用常规离子源如电子轰击电离（EI）源、化学电离（CI）源、快原子轰击（FAB）源、基质辅助激光解吸电离（MALDI）源、电喷雾电离（ESI）源等的质谱,在对复杂基质样品进行分析之前必须进行样品的预处理,因而无法满足对样品进行原位、实时、在线、非破坏、高通量、低耗损分析的实际需要。2004年Purdue大学的Cooks教授等发明了电喷雾解吸电离（DESI）源,使无须样品预处理的直接质谱分析成为了可能。之后,国内外掀起了新型离子化技术的研究热潮,几十种各具特色的新型离子源得以研制和开发,使复杂基质样品的质谱分析向实时、在线、原位、活体、无损分析方向快速发展。电喷雾萃取电离（EESI）技术是2006年发明的一种新型离子化技术。EESI-MS能对液体、气体、气溶胶、悬浊液、固体表面及粉末、胶体等各种形态的复杂基质样品进行无需样品预处理的快速直接分析,首次为实现原位、活体、实时、在线的质谱分析提供了可能。目前,EESI已经逐步应用于食品和生活用品质量监测、药物检测、环境监测、过程分析、毒品和爆炸物检测、生物大分子分析、活体分析、代谢组学等研究领域。本文则对EESI的装置和电离机理进行了研究和探讨,并从复杂基质样品的形态出发,建立了液态、气态和粘性样品的EESI-MS快速直接分析方法,综述了固态表面样品的EESI-MS直接分析的研究进展,为进一步加深人们对EESI-MS的认识,以及继续加强EESI-MS相关研究,拓展其应用范围打下了基础。本论文的主要研究内容为:1)进行了EESI的机理研究。EESI是复杂基质样品分析的理想电离方法。为了提高对EESI过程的可控性以及保证EESI分析结果的可靠性,本文对EESI喷雾进行了荧光成像研究,并对不同电喷雾溶剂和样品溶剂体系下待测物的信号变化进行了研究,结果表明,EESI过程是发生在液相中而不是气相中的,且电喷雾雾滴和中性样品雾滴之间发生的是选择性液-液萃取而不是液滴融合。2) EESI-MS在复杂基质液态样品直接分析中的应用。采用自制的EESI源,优化了EESI的工作条件,建立了复杂基质液态样品的EESI-MS分析方法,并将其用于牙膏提取液中二甘醇（DEG）和土壤溶液中芹菜素的检测:对牙膏提取液中的DEG进行了定量检测,发现检测的线性范围宽（可达4个数量级）,线性关系良好（R2=0.997）,灵敏度高（检测限可达0.1μg/L）,重现性好（RSD<4.4%）;对芹菜素进行了多级串联质谱分析,根据所得到的特征碎片离子,探讨了芹菜素在EESI-MS中的裂解规律和裂解的可能机理,在此基础上,对京大戟根际土壤溶液进行了分析,确定了其中含有芹菜素。由此可见,EESI-MS法可以在无需样品预处理的情况下对复杂基质液态样品进行直接、快速和灵敏的定性和定量分析。3) EESI-MS在复杂基质呼吸气体样品直接分析中的应用。采用自制的EESI源,构建了基于活体呼吸气体分析的新型EESI串联质谱平台,并以正辛胺作为参考物质,对该平台工作条件进行了系统优化。在优化的条件下,人体的代谢变化可通过呼出气体中代谢产物的活体指纹谱图迅速得到反映,证明了呼出气体可作为代谢组学研究样品的观点;分别对呼吸气体中尼古丁和乙腈等进行活体检测则发现:对呼吸气体中尼古丁进行定量检测时线性范围可达5个数量级,LOD可达0.05 fg/mL（S/N=3）,RSD<5.0%（n=12）,同时还获得了呼吸气体中尼古丁及其代谢物可替宁的动态代谢曲线;通过在EESI中引入离子/分子反应而建立的新型R-EESI-MS可对呼吸气体中乙腈进行活体定性和定量分析,在此基础上还对主动吸烟者和被动吸烟者呼吸气体中乙腈的浓度和降解情况进行了研究,研究结果将有助于呼吸气体中乙腈的产生机理研究。可见,EESI-MS是一种可用于呼吸气体活体代谢组学研究的切实方便的分析工具。4) EESI-MS在复杂基质粘稠样品直接分析中的应用。采用自制的ND装置和EESI源,优化了ND和EESI的技术参数,建立了复杂基质粘性样品的无需任何样品预处理的ND-EESI-MS分析方法,并将之用于粘稠的牙膏和痰液的直接快速分析:对牙膏中的DEG进行了直接检测,发现ND技术可将混合在凝胶型混合物（如牙膏）中的非挥发性化合物（如DEG）释放出来,然后进入EESI-MS进行检测,且检测的速度快,灵敏度高、准确度高、重现性好;对非小细胞肺癌（NSCLC）患者和非肺癌患者的痰液进行了直接分析,获得了NSCLC患者与非肺癌患者的质谱指纹图谱,结合主成分分析（PCA）模式识别方法,能建立NSCLC患者与非肺癌患者的识别模式,为NSCLC的快速诊断、早期筛查和临床肿瘤复发的监测提供一个新思路和新方法。由此可见,ND-EESI-MS是快速分析和表征高粘性复杂基质样品的有利工具。5)对固体表面样品EESI-MS分析研究进展进行了综述。将中性解吸（ND）装置耦合到EESI-MS中建立的ND-EESI-MS方法,不但可用于各种常规固体表面样品的直接分析,还可用于生物表面复杂样品的活体分析以及极端条件下（如,高温、低温、生物或放射性危害等）固体表面样品的远程分析。本文根据ND装置的发展和改进,对敞开式ND-EESI、密闭式ND-EESI、独立结构式ND-EESI和探针式ND-EESI在各种固体表面样品直接分析中的应用进行了综述,并对ND-EESI-MS的应用前景进行了展望。通过对液态、气态（呼吸气体）、粘性和固体表面等不同形态样品的分析研究表明,EESI-MS对样品无毒害、无污染,适用于对各种形态的复杂基质样品进行无需样品预处理的原位、活体、实时、在线和远程、无损、直接分析,可对样品中的极性和非极性物质进行检测,是一种具有广阔应用前景的现代质谱方法。
陈晓丽,计仁军,张茹[7]（2008）在《液相色谱-质谱联用技术在药物及其代谢物的分析应用》文中认为液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的研究开始于20世纪70年代,到90年代方出现了被广泛接受的商品接口及成套仪器。由于有机化合物的80%不能气化,只能用液相色谱分离,特别是近年
王建,侯艳宁,于洋[8]（2007）在《液相色谱-质谱联用技术在体内药物代谢分析研究领域的应用》文中指出目的探讨液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术在体内药物代谢分析研究领域中的应用。方法查阅文献,综述液质联用技术在体内药物代谢分析研究中的应用情况。结果随着各种软离子化技术,特别是电喷雾、离子喷雾、大气压化学电离的引入,LC-MS技术对高极性化合物的分析具独特优势,在药物代谢分析研究中发挥着日趋重要的作用,在很大程度上替代了传统的气质联用技术,简化了样品（特别是结合型代谢物）的处理过程。结论LC-MS技术在中药、抗菌药物、呼吸系统及抗变态反应药、循环系统药物及其代谢物的分析检测中应用广泛。
王海荣,张兰桐[9]（2006）在《液-质联用中大气压电离接口技术及其在药物分析中的应用》文中研究指明目的:介绍液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）在药物分析中的应用。方法:通过介绍液相色谱-质谱技术原理,引入大气压电离接口技术,并综述了在药物分析中的应用。结果:液相色谱-质谱技术对药物的杂质检查与降解产物、药动学、药物代谢产物的分析和鉴定、生物大分子以及药物开发得到了广泛应用。结论:大气压电离接口技术,扩大了液相色谱-质谱联用技术的应用范围,促进了药物分析学科的发展。
赵秀丽,陈大为,孙璐,李可欣,王丹蕾[10]（2005）在《LC/MSn鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠尿中的主要代谢产物》文中研究说明目的研究鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠体内的代谢行为。方法选择健康Wistar大鼠3只单剂量20mg·kg-1尾静脉给药丁香酚布洛芬酯后,收集0～12h尿样。将尿样经SPEC18固相萃取柱纯化后,采用LC/MSn方法对尿中的待测的代谢产物进行选择离子监测（SIM）和多级全扫描质谱分析（MSn）。结果在尿中首次检测到丁香酚布洛芬酯的7种代谢产物,其中包括1种Ⅰ相代谢产物和6种Ⅱ相代谢产物。结论丁香酚布洛芬酯在大鼠体内主要先水解成丁香酚和布洛芬,经进一步代谢与葡萄糖醛酸结合。
二、罗红霉素及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、罗红霉素及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究（论文提纲范文）
（1）牛奶中大环内酯类抗生素及代谢物的残留分析方法研究（论文提纲范文）
| 中文论着摘要 |
| 英文论着摘要 |
| 英文缩略语表 |
| 第一章 前言 |
| 一、大环内酯类抗生素及代谢物在食品中残留现状 |
| 二、食品中大环内酯抗生素及代谢物的主要检测方法及研究进展 |
| 第二章 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法检测25种大环内酯类抗生素方法 |
| 一、实验仪器和材料 |
| 二、实验方法 |
| 三、实验结果和讨论 |
| 第三章 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法检测6种大环内酯类抗生素代谢物方法的建立 |
| 一、实验仪器和材料 |
| 二、实验方法 |
| 三、实验结果和讨论 |
| 第四章 液相色谱串联三重四级杆质谱检测6种大环内酯类抗生素代谢物及种常见大环内酯类抗生素方法的建立 |
| 一、实验仪器和材料 |
| 二、实验方法 |
| 三、实验结果和讨论 |
| 第五章 结论 |
| 一、超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法检测25种大环内酯类抗生素筛查方法的建立 |
| 二、超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法检测6种大环内酯类抗生素代谢物筛查方法的建立 |
| 三、液相色谱串联三重四级杆质谱法检测牛奶中6种大环内酯类抗生素代谢物及25种常见大环内酯类抗生素方法的建立 |
| 创新点 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 一、在学期间科研成绩 |
| 二、致谢 |
| 三、个人简介 |
（2）基于固体基质电喷雾质谱的食品中痕量抗生素残留快速检测技术及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 抗生素简介 |
| 1.1.1 抗生素概述 |
| 1.1.2 抗生素残留的原因 |
| 1.1.3 抗生素残留的危害 |
| 1.1.4 抗生素残留限量和规定的现状 |
| 1.2 食品中抗生素残留检测技术研究现状 |
| 1.2.1 抗生素残留前处理技术研究现状 |
| 1.2.2 抗生素检测方法研究现状 |
| 1.3 分子印迹萃取技术概况 |
| 1.3.1 分子印迹技术原理 |
| 1.3.2 常用的分子印迹聚合方法 |
| 1.3.3 分子印迹聚合物的表征和性能评价 |
| 1.3.4 分子印迹技术在食品中痕量抗生素残留分析中的应用 |
| 1.4 固体基质电喷雾电离质谱技术 |
| 1.4.1 固体基质电喷雾电离质谱技术原理及概况 |
| 1.4.2 常见的固体基质电喷雾电离技术 |
| 1.4.3 固体基质电喷雾电离技术的影响因素 |
| 1.4.4 固体基质电喷雾质谱技术在食品安全方面的应用 |
| 1.5 本课题研究目的及意义 |
| 1.6 本课题研究的主要内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.2 试验试剂 |
| 2.3 主要仪器与设备 |
| 2.4 技术路线 |
| 2.5 标准品储备溶液的配制 |
| 2.6 质谱条件参数 |
| 2.7 试验方法 |
| 2.7.1 纸基电喷雾分析牛奶中24种抗生素 |
| 2.7.2 分子印迹木签固相微萃取探针的制作研究 |
| 2.7.3 分子印迹木签电喷雾质谱法分析牛奶和蜂蜜中5种大环内酯抗生素 |
| 2.7.4 分子印迹木签电喷雾质谱法的方法学验证 |
| 2.7.5 数据统计分析 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 纸基电喷雾离子化的优化 |
| 3.1.1 质谱仪器的选择 |
| 3.1.2 电离模式的选择 |
| 3.1.3 高压电场的影响 |
| 3.1.4 纸基尖端与质谱入口的距离 |
| 3.1.5 解吸/喷雾溶剂的影响 |
| 3.2 纸基电喷雾对24种抗生素的定性分析 |
| 3.3 纸基电喷雾质谱法对24种抗生素的定量分析 |
| 3.3.1 线性关系、检出限和定量限 |
| 3.3.2 重复性、重现性 |
| 3.3.3 回收率 |
| 3.4 分子印迹木签的合成条件优化 |
| 3.4.1 模板分子的选择 |
| 3.4.2 功能单体的筛选 |
| 3.4.3 模板分子与功能单体比例的优化 |
| 3.4.4 致孔溶剂的优化 |
| 3.4.5 模板分子洗脱时间的优化 |
| 3.4.6 分子印迹木签的制备过程分析 |
| 3.5 分子印迹木签的结构和性质表征 |
| 3.5.1 分子印迹木签的扫描电镜分析 |
| 3.5.2 分子印迹木签的红外光谱分析 |
| 3.5.3 分子印迹木签的亲疏水性分析 |
| 3.6 分子印迹木签电喷雾质谱对5种大环内酯抗生素的分析 |
| 3.6.1 固相微萃取条件的优化 |
| 3.6.2 标准曲线 |
| 3.6.3 方法的专属性 |
| 3.6.4 分子印迹木签的选择吸附、富集、再生性能 |
| 3.7 蜂蜜样品中大环内酯类抗生素的测定 |
| 3.7.1 基质效应评价 |
| 3.7.2 线性范围、定量限和检出限 |
| 3.7.3 重复性和重现性考察 |
| 3.7.4 回收率考察 |
| 3.7.5 加标样品的实际谱图 |
| 3.7.6 与其他方法对比 |
| 3.8 牛奶样品中大环内酯类抗生素的测定 |
| 3.8.1 样品前处理的优化 |
| 3.8.2 标准曲线、检出限与定量限 |
| 3.8.3 重复性和重现性 |
| 3.8.4 方法回收率 |
| 3.8.5 加标样品的实际谱图 |
| 3.8.6 与其他方法对比 |
| 4 结论与讨论 |
| 4.1 讨论 |
| 4.1.1 纸基电喷雾质谱法分析牛奶中24种抗生素 |
| 4.1.2 分子印迹木签固相微萃取探针的研究 |
| 4.1.3 分子印迹木签电喷雾质谱技术分析2种食品中的5种大环内酯抗生素 |
| 4.2 结论 |
| 4.3 本研究创新之处 |
| 4.4 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 A 研究生期间发表的论文/专利情况 |
| 附录 B 实验相关照片 |
（3）常见中药有效和有毒成分的提取检测新技术研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 专业术语符号表 |
| 第一章 引言 |
| 1.1 中药成分的提取方法 |
| 1.1.1 常规提取方法 |
| 1.1.1.1 溶剂提取 |
| 1.1.1.2 回流提取 |
| 1.1.1.3 超声辅助提取 |
| 1.1.1.4 微波辅助提取 |
| 1.1.2 微萃取方法 |
| 1.1.2.1 固相微萃取 |
| 1.1.2.1.1 小型化固相萃取 |
| 1.1.2.1.2 基质固相分散微萃取 |
| 1.1.2.1.3 分散微固相萃取 |
| 1.1.2.2 液相微提取 |
| 1.1.2.2.1 单滴微萃取 |
| 1.1.2.2.2 分散液液微萃取 |
| 1.1.2.2.3 中空纤维液相微萃取 |
| 1.2 中药成分的质谱检测方法 |
| 1.2.1 三重四极杆质谱 |
| 1.2.2 四极杆飞行时间质谱 |
| 1.2.3 四极杆线性离子阱质谱 |
| 1.2.4 线性离子阱飞行时间质谱 |
| 1.3 课题研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 碳分子筛介导的基质固相分散微萃取石榴皮中的多酚类化合物 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 化学品和试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 超声辅助提取 |
| 2.2.4 基质固相分散微萃取程序 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 碳分子筛的表征 |
| 2.3.2 分析物的质谱鉴定 |
| 2.3.3 基质分散固相微萃取的优化 |
| 2.3.3.1 吸附剂的类型 |
| 2.3.3.2 吸附剂的用量 |
| 2.3.3.3 研磨时间 |
| 2.3.3.4 洗脱溶剂的种类 |
| 2.3.3.5 洗脱溶剂的体积 |
| 2.3.4 方法学评估 |
| 2.3.5 样品分析 |
| 2.3.6 提取方法的比较 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 氧化锆纳米粒子介导的分散微固相萃取多种真菌毒素 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 化学试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 微波辅助提取 |
| 3.2.4 分散微固相萃取过程 |
| 3.2.5 检测限和定量限 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 氧化锆纳米粒子的表征 |
| 3.3.2 分析物质谱解析 |
| 3.3.3 分散微固相萃取的优化 |
| 3.3.3.1 分散剂类型的影响 |
| 3.3.3.2 分散剂浓度的影响 |
| 3.3.3.3 振荡时间的影响 |
| 3.3.3.4 解吸溶剂的影响 |
| 3.3.3.5 pH值的影响 |
| 3.3.4 吸附容量 |
| 3.3.5 Scatchard分析 |
| 3.3.6 动力学研究 |
| 3.3.7 方法学验证 |
| 3.3.8 样品分析 |
| 3.3.9 与其他方法的比较 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 介孔MCM-41 介导的小型化固相萃取大环内酯类抗生素 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和材料 |
| 4.2.2 仪器设备 |
| 4.2.3 样品溶液的制备 |
| 4.2.4 小型化固相萃取程序 |
| 4.2.5 计算 |
| 4.2.5.1 突破体积 |
| 4.2.5.2 吸附能力 |
| 4.2.5.3 基质效应 |
| 4.2.5.4 检测限和定量限 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 鉴别 |
| 4.3.1.1 MCM-41 的表征 |
| 4.3.1.2 目标化合物的质谱解析 |
| 4.3.2 小型化固相萃取的优化过程 |
| 4.3.2.1 吸附剂材料的考察 |
| 4.3.2.2 MCM-41 用量的考察 |
| 4.3.2.3 洗脱溶剂的考察 |
| 4.3.2.4 p H的考察 |
| 4.3.2.5 突破体积和吸附容量 |
| 4.3.3 方法学验证 |
| 4.3.4 样品分析 |
| 4.3.5 与其他提取方法的比较 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 纳米材料介导的分散微固相萃取苏丹红类化合物及其代谢产物 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验 |
| 5.2.1 试剂和材料 |
| 5.2.2 仪器 |
| 5.2.3 样品的制备 |
| 5.2.4 多壁碳纳米管的功能化研究 |
| 5.2.5 分散微固相萃取程序 |
| 5.2.6 计算 |
| 5.2.7 验证 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 分析物鉴定 |
| 5.3.2 材料的表征 |
| 5.3.3 分散微固相萃取方法的优化 |
| 5.3.3.1 吸附剂类型 |
| 5.3.3.2 冠醚浓度 |
| 5.3.3.3 吸附剂浓度 |
| 5.3.3.4 振荡时间 |
| 5.3.3.5 洗脱溶剂类型 |
| 5.3.3.6 p H值 |
| 5.3.4 方法学评估 |
| 5.3.5 与其他方法的比较 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第六章 杯芳烃介导的小型化固相萃取蜂蜜和牛奶中的三嗪类除草剂 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验 |
| 6.2.1 试剂和材料 |
| 6.2.2 仪器设备 |
| 6.2.3 样品处理 |
| 6.2.4 小型化固相萃取程序 |
| 6.2.5 富集因子和提取回收率的计算 |
| 6.3 结果和讨论 |
| 6.3.1 三嗪类除草剂的质谱解析 |
| 6.3.2 吸附剂类型的影响 |
| 6.3.3 吸附剂用量的影响 |
| 6.3.4 解吸溶剂种类的影响 |
| 6.3.5 解吸溶剂体积的影响 |
| 6.3.6 突破体积 |
| 6.3.7 吸附能力 |
| 6.3.8 方法学验证 |
| 6.3.9 样本分析 |
| 6.3.10 与其他方法的比较 |
| 6.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第七章 基于电化学质谱在线联用技术的丹酚酸类化合物模拟代谢研究 |
| 7.1 前言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 化学试剂和药品 |
| 7.2.2 仪器条件 |
| 7.2.3 缓冲溶液的制备 |
| 7.2.4 谷胱甘肽的加成反应 |
| 7.2.5 肝微粒体体外孵育过程 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 迷迭香酸的电化学模拟代谢研究 |
| 7.3.2 原儿茶醛的电化学模拟代谢研究 |
| 7.3.3 丹酚酸C的电化学模拟代谢研究 |
| 7.3.4 紫草酸的电化学模拟代谢研究 |
| 7.3.5 丹酚酸B的电化学模拟代谢研究 |
| 7.3.6 肝微粒体体外孵育研究 |
| 7.3.7 与体内代谢方法的比较 |
| 7.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第八章 基于电化学质谱在线联用技术的山楂中活性物质模拟代谢研究 |
| 8.1 前言 |
| 8.2 实验部分 |
| 8.2.1 化学试剂和药品 |
| 8.2.2 仪器条件 |
| 8.2.3 样品溶液的制备 |
| 8.2.4 谷胱甘肽在线捕获氧化产物 |
| 8.2.5 肝微粒体体外孵育过程 |
| 8.3 结果与讨论 |
| 8.3.1 金丝桃苷的电化学模拟代谢研究 |
| 8.3.2 异槲皮苷的电化学模拟代谢研究 |
| 8.3.3 绿原酸的电化学模拟代谢研究 |
| 8.3.4 表儿茶素的电化学模拟代谢研究 |
| 8.3.5 肝微粒体体外孵育研究 |
| 8.3.6 不同代谢方法的比较 |
| 8.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第九章 全文总结和展望 |
| 9.1 全文总结 |
| 9.2 主要创新点和展望 |
| 硕士阶段的科研成果 |
| 学术论文 |
| 国家发明专利 |
| 个人简历 |
（4）基于液质联用技术分析蜂蜜中抗生素残留的检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 食品安全的现状 |
| 1.2 相关的检测技术 |
| 1.3 LC-MS/MS在国内外食品安全检测上的应用 |
| 1.4 样品前处理技术 |
| 1.4.1 液-液萃取法 |
| 1.4.2 固相萃取法 |
| 1.5 本次研究的目的 |
| 第二章 蜂蜜中硝基咪唑类药物痕量残留检测方法的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 色谱与质谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 样品的提取与净化 |
| 2.3.2 质谱条件的优化 |
| 2.3.3 液相色谱条件的优化 |
| 2.3.4 方法的验证 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 蜂蜜中泰乐菌素痕量残留检测方法的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 色谱与质谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 样品的提取与净化 |
| 3.3.2 质谱条件的优化 |
| 3.3.3 液相色谱条件的优化 |
| 3.3.4 方法的验证 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 蜂蜜中硝基咪唑和泰乐菌素同时检测的方法研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 样品前处理 |
| 4.2.3 色谱与质谱条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 样品的提取与净化 |
| 4.3.2 质谱条件的优化 |
| 4.3.3 液相色谱条件的优化 |
| 4.3.4 方法的验证 |
| 4.4 实际样品的检测 |
| 4.5 结论 |
| 第五章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（5）动物源性食品中大环内酯类抗生素及其代谢物测定方法的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 引言 |
| 第一部分 高效液相色谱法串联三重四级杆质谱测定动物源性食品中种大环内酯类抗生素 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 实验部分 |
| 1.2.1 仪器 |
| 1.2.2 材料与试剂 |
| 1.2.3 溶液的配制 |
| 1.2.4 液相色谱-质谱条件 |
| 1.2.5 样品前处理 |
| 1.3 结果与讨论 |
| 1.3.1 质谱条件的优化 |
| 1.3.2 色谱条件的优化 |
| 1.3.3 样品前处理的优化 |
| 1.3.4 样品基质效应 |
| 1.3.5 线性关系、检出限和定量限 |
| 1.3.6 回收率和精密度 |
| 1.3.7 实际样品的测定 |
| 1.3.8 本章小节 |
| 第二部分 高效液相色谱法串联三重四极杆质谱测定动物源性食品中种大环内酯类抗生素代谢物 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 材料与试剂 |
| 2.2.3 溶液的配制 |
| 2.2.4 样品前处理 |
| 2.2.5 液相-质谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 质谱条件优化 |
| 2.3.2 色谱条件优化 |
| 2.3.3 蛋白沉淀剂的选择 |
| 2.3.4 样品前处理的优化 |
| 2.3.5 样品基质效应 |
| 2.3.6 线性关系、检出限和定量限 |
| 2.3.7 回收率和精密度 |
| 2.3.8 实际样品的测定 |
| 2.3.9 本章小节 |
| 第三部分 高效液相色谱法-四级杆-飞行质谱（HPLC-Q-TOF）测定牛奶及奶粉中21种大环内酯类抗生素及其代谢物 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 液相-质谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱条件的优化 |
| 3.3.2 质谱条件的优化 |
| 3.3.3 样品前处理的优化 |
| 3.3.4 线性关系 |
| 3.3.5 回收率与精密度 |
| 3.3.6 实际样品的测定 |
| 3.3.7 本章小节 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 缩略词表 |
| 综述 动物源性食品中大环内酯类药物前处理及检测方法研究进展 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 发表的论文目录 |
| 个人简历 |
（6）复杂基质样品的电喷雾萃取电离质谱分析理论与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 复杂基质样品分析简介 |
| 1.1.1 经典的复杂基质样品分析技术 |
| 1.1.1.1 色谱及色谱-质谱联用技术 |
| 1.1.1.2 传统质谱技术 |
| 1.1.2 复杂基质样品的直接分析技术 |
| 1.1.2.1 传感器技术 |
| 1.1.2.2 光谱技术 |
| 1.1.2.3 现代质谱技术 |
| 1.2 质谱法概述 |
| 1.2.1 质谱技术的产生和发展 |
| 1.2.2 质谱仪的组成 |
| 1.2.2.1 离子源 |
| 1.2.2.2 质量分析器 |
| 1.2.2.3 检测器 |
| 1.2.3 传统质谱技术特点和不足 |
| 1.2.4 现代质谱技术的原理及应用 |
| 1.2.4.1 直接离子化技术的原理 |
| 1.2.4.2 直接离子化技术的应用 |
| 参考文献 |
| 第二章 电喷雾萃取电离技术 |
| 2.1 电喷雾萃取电离的原理 |
| 2.2 电喷雾萃取电离源的结构、装置及特点 |
| 2.2.1 电喷雾萃取电离源的结构 |
| 2.2.2 电喷雾萃取电离源的装置 |
| 2.2.2.1 常规的EESI 装置 |
| 2.2.2.2 ND-EESI 装置 |
| 2.2.2.3 nanoEESI 装置 |
| 2.2.3 电喷雾萃取电离质谱的应用及发展前景 |
| 2.2.3.1 电喷雾萃取电离质谱的应用 |
| 2.2.3.2 电喷雾萃取电离质谱的发展前景 |
| 参考文献 |
| 第三章 电喷雾萃取电离的机理研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 EESI-MS 参数和实验条件 |
| 3.1.3 荧光成像实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 EESI 的荧光成像 |
| 3.2.2 溶剂对EESI 过程的影响 |
| 3.2.2.1 EESI-MS 正离子模式 |
| 3.2.2.2 EESI-MS 负离子模式 |
| 3.3 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 电喷雾萃取电离质谱用于液态样品的直接分析 |
| 4.1 牙膏提取液中二甘醇的选择性EESI-MS 快速检测 |
| 4.1.1 实验部分 |
| 4.1.1.1 仪器、试剂与材料 |
| 4.1.1.2 EESI 的原理和装置 |
| 4.1.1.3 质谱条件 |
| 4.1.1.4 实验方法 |
| 4.1.2 结果与讨论 |
| 4.1.2.1 二甘醇的电喷雾萃取电离质谱分析 |
| 4.1.2.2 电喷雾萃取电离质谱条件的优化 |
| 4.1.2.3 提取剂及提取时间的选择 |
| 4.1.2.4 二甘醇的定量分析 |
| 4.1.3 小结 |
| 4.2 京大戟根际土壤溶液中芹菜素的EESI-MS 快速分析研究 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.1.1 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.1.2 京大戟根际土壤溶液的制备 |
| 4.2.1.3 质谱条件 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.2.2.1 芹菜素的EESI-MS 研究 |
| 4.2.2.2 芹菜素的ESI-MS |
| 4.2.2.3 京大戟根际土壤溶液中芹菜素的EESI-MS 检测. |
| 4.2.3 小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 电喷雾萃取电离质谱用于呼吸气体样品的直接分析 |
| 5.1 呼吸气体EESI-LTQ-MS 活体分析平台的构建和表征 |
| 5.1.1 实验部分 |
| 5.1.1.1 仪器与试剂 |
| 5.1.1.2 溶液配制 |
| 5.1.1.3 呼吸气体EESI-LTQ-MS 分析平台的表征方法 |
| 5.1.2 结果与讨论 |
| 5.1.2.1 呼吸气体EESI-LTQ-MS 分析平台的构建 |
| 5.1.2.2 呼吸气体EESI-LTQ-MS 分析平台的表征 |
| 5.2 呼出气体中尼古丁的电喷雾萃取电离质谱活体检测 |
| 5.2.1 实验部分 |
| 5.2.1.1 主要仪器、试剂和材料 |
| 5.2.1.2 溶液的配制 |
| 5.2.1.3 尼古丁气态标准样品的制备和换算 |
| 5.2.1.4 样品准备 |
| 5.2.1.5 实验方法和质谱条件 |
| 5.2.2 结果与讨论 |
| 5.2.2.1 呼吸气体的EESI-MS 谱图 |
| 5.2.2.2 尼古丁的多级串联质谱定性分析 |
| 5.2.2.3 呼吸气体中尼古丁的定量分析 |
| 5.3 呼出气体中乙腈的选择性电喷雾萃取电离质谱活体检测 |
| 5.3.1 实验部分 |
| 5.3.1.1 主要仪器、试剂和材料 |
| 5.3.1.2 标准溶液的配制及气态标准样品的制备和换算. |
| 5.3.1.3 样品准备 |
| 5.3.1.4 实验装置和质谱条件 |
| 5.3.2 结果与讨论 |
| 5.3.2.1 乙腈的EESI 条件的优化 |
| 5.3.2.2 气相乙腈和呼吸气体的R-EESI-MS 谱图 |
| 5.3.2.3 呼吸气体中乙腈的定量分析 |
| 5.4 总结 |
| 参考文献 |
| 第六章 电喷雾萃取电离质谱用于粘性样品的直接分析 |
| 6.1 ND-EESI-MS 用于牙膏中二甘醇的选择性快速直接检测 |
| 6.1.1 实验部分 |
| 6.1.1.1 试剂和材料 |
| 6.1.1.2 实验方法 |
| 6.1.1.3 实验装置和质谱条件 |
| 6.1.2 结果与讨论 |
| 6.1.2.1 牙膏样品的ND-EESI-MS 谱图 |
| 6.1.2.2 ND-EESI 源的优化 |
| 6.1.2.3 牙膏样品中DEG 的定量分析 |
| 6.1.2.4 回收率和相对标准偏差 |
| 6.1.2.5 本法用于实际样品快速分析的有效性 |
| 6.1.3 小结 |
| 6.2 痰样的ND-EESI-MS 快速直接分析 |
| 6.2.1 实验部分 |
| 6.2.1.1 仪器和试剂 |
| 6.2.1.2 实验装置 |
| 6.2.1.3 质谱条件 |
| 6.2.1.4 主成分分析(PCA)方法 |
| 6.2.2 结果与讨论 |
| 6.2.2.1 痰液样品的ND-EESI-MS 谱图 |
| 6.2.2.2 痰液样品的PCA 分析 |
| 6.2.3 小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 电喷雾萃取电离质谱用于固体表面的直接分析 |
| 7.1 ND-EESI 装置及其应用 |
| 7.1.1 敞开式ND-EESI 装置及其应用 |
| 7.1.2 密闭式ND-EESI 装置及其应用 |
| 7.1.3 独立结构式ND-EESI 装置及其应用 |
| 7.1.4 探针式ND-EESI 装置及其应用 |
| 7.2 ND-EESI-MS 的应用前景 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 在学期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（8）液相色谱-质谱联用技术在体内药物代谢分析研究领域的应用（论文提纲范文）
| 1 中药 |
| 2 易滥用、有依赖性倾向及中枢神经系统药物 |
| 3 抗菌药物 |
| 4 呼吸系统及抗变态反应药物 |
| 5 循环系统药物 |
| 6 展望 |
（9）液-质联用中大气压电离接口技术及其在药物分析中的应用（论文提纲范文）
| 1 大气压电离 (atmospheric pressure ionization, API) 接口技术 |
| 1.1 ESI接口 ESI |
| 1.2 APCI接口 |
| 2 药物及其代谢物的分析 |
| 2.1 LC/ESI/MS药物分析中的应用 |
| 2.1.1 复杂混合物及药物代谢产物鉴定 |
| 2.1.2 药动学研究中的应用 |
| 2.1.3 生物大分子研究中的应用 |
| 2.2 LC/APCI/MS研究小分子药物及其代谢物 |
| 2.3 LC-API-MS在天然药物结构及代谢产物研究中的应用 |
| 3 讨论 |
（10）LC/MSn鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠尿中的主要代谢产物（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.2 尿样的采集 |
| 1.3 样品的制备 |
| 1.4 LC/MSn分析条件 |
| 1.5 MSn分析 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 尿中丁香酚布洛芬酯代谢物的LC/MSn分析 |
| 2.2 代谢途径 |
| 3 讨论 |
四、罗红霉素及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究（论文参考文献）
- [1]牛奶中大环内酯类抗生素及代谢物的残留分析方法研究[D]. 王佳. 锦州医科大学, 2020(05)
- [2]基于固体基质电喷雾质谱的食品中痕量抗生素残留快速检测技术及应用[D]. 刘耀慧. 华南农业大学, 2019(02)
- [3]常见中药有效和有毒成分的提取检测新技术研究[D]. 杜丽晶. 杭州师范大学, 2019(01)
- [4]基于液质联用技术分析蜂蜜中抗生素残留的检测方法研究[D]. 王蕊. 上海应用技术大学, 2017(03)
- [5]动物源性食品中大环内酯类抗生素及其代谢物测定方法的研究[D]. 周伟娥. 广西中医药大学, 2016(05)
- [6]复杂基质样品的电喷雾萃取电离质谱分析理论与应用研究[D]. 丁健桦. 吉林大学, 2011(05)
- [7]液相色谱-质谱联用技术在药物及其代谢物的分析应用[J]. 陈晓丽,计仁军,张茹. 中国民族民间医药, 2008(12)
- [8]液相色谱-质谱联用技术在体内药物代谢分析研究领域的应用[J]. 王建,侯艳宁,于洋. 中国药业, 2007(02)
- [9]液-质联用中大气压电离接口技术及其在药物分析中的应用[J]. 王海荣,张兰桐. 中国医院药学杂志, 2006(09)
- [10]LC/MSn鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠尿中的主要代谢产物[J]. 赵秀丽,陈大为,孙璐,李可欣,王丹蕾. 中国药学杂志, 2005(21)