一、溶胶-凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究(论文文献综述)
刘洋涛[1](2021)在《碳化硅纳米线的制备及吸波性能研究》文中进行了进一步梳理碳化硅(Si C)纳米材料用作吸波材料具有密度低、热传导率高、机械性能好、热膨胀系数低和化学稳定性好等特性,其不仅在隐身战机领域有重要的位置,也在民用方面应用很广,随着科学技术的发展,对其有了更高的要求。但目前纳米线材料的制备在系统研究和纳米线形貌调控有一定的瓶颈。本文以不同制备方法、不同碳源为基础,分别研究它们合成碳化硅纳米线的原料配比、煅烧温度、煅烧时间,以及添加钠盐对纳米线的影响,接着进行物相、结构形貌表征,之后对制备出的纳米线形貌优良的样品,进行吸波性能测试。首先研究了不同碳源对碳化硅纳米线生长的影响,采用溶胶凝胶-碳热还原法和碳热还原法制备碳化硅纳米线,并对其进行了形貌和物相表征,结果表明以蔗糖作为碳源制备的碳化硅纳米线是在1500℃保持3 h碳化硅纳米线形貌最好,以杏壳碳作为碳源,以二氧化硅作为硅源,采用碳热还原法制备碳化硅纳米线,当质量比2.5:1和4:1,煅烧温度1450℃保持4 h时制备的碳化硅纳米线最好。以腐植酸作为碳源制备碳化硅纳米线,其基本没有纳米线生成,还研究了以煤矸石作为硅源制备纳米线,其碳化硅纳米线生成也只有很少的量。其次在以葡萄糖作为碳源,硅溶胶作为硅源制备碳化硅纳米线,在此基础上,向其中加入1%、2%和3%氟化钠和氯化钠制备碳化硅纳米线,结果表明,以葡萄糖作为碳源制备的纳米线在1500℃反应3 h碳化硅形貌较好,且添加3%氟化钠和添加2%氯化钠其对纳米线的影响最好,最后研究了碳化硅纳米线的介电和吸波性能。蔗糖作为碳源,在1500℃保持3 h时制备的碳化硅纳米线,其微波吸收是-9.78 d B。杏壳碳作为碳源,当质量比为2.5:1,煅烧温度1450℃保持4 h制得的Si C纳米线,在频率8.9 GHz,厚度3.02 mm时,微波吸收-58.42 d B,吸收带宽4.0 GHz。以葡萄糖作为碳源制备的纳米线,微波吸收-42.81 d B。添加3%氟化钠和2%氯化钠制备的碳化硅纳米线进行吸波性能测试,结果添加两种助剂都使得最大反射损耗值出现的材料厚度变薄,其中添加2%氯化钠所制备的纳米线吸波性能最好,微波吸收-53.30 dB。
昝文宇,马北越[2](2021)在《高纯SiC微粉制备进展》文中研究说明综述了高纯SiC微粉主要制备工艺,介绍了近些年SiC微粉除杂提纯工艺新进展,提出未来高纯SiC微粉制备工艺应不断更新升级,产业化生产技术和装备也需要不断完善。
沈浩[3](2021)在《粒度形貌可控的二硼化锆粉体制备及生长机理研究》文中指出二硼化锆(ZrB2)超高温陶瓷因其熔点高、导热系数高、热震性能好、抗氧化和耐腐蚀性能优异等,已成为高超声速飞行器热保护系统及火箭推进系统等部件最有应用前景的候选材料。但是,ZrB2陶瓷的性能很大程度上取决于原料ZrB2粉体的质量。利用传统方法,如固相法合成的粉体,由于粒径较大、形貌不均匀等缺点,已不能满足精密设备的性能要求。因此,制备出工业生产可用、粒度形貌可控的ZrB2粉体是高温陶瓷材料领域发展的实际需要。为推进ZrB2陶瓷粉体的应用和研究,本课题采用溶胶-凝胶协同碳热还原法来制备ZrB2粉体。通过控制原料配比、凝胶温度、热解温度、保温时间以及分散剂的使用等因素进行了ZrB2陶瓷粉体粒度和形貌可控性的研究。目的是研究凝胶-溶胶和碳热还原过程中的具体反应过程,掌握控制ZrB2陶瓷粉体粒径和形貌关键因素的机制,为实际生产ZrB2超高温陶瓷提供纯度高、粒径小以及形貌均匀的ZrB2粉体。本课题主要实验结果如下:(1)以硼酸、山梨醇和正丙醇锆分别为实验的硼源、碳源和锆源,采用溶胶-凝胶协同碳热还原法制备出了晶相单一且粒度细小的ZrB2粉体。研究结果表明:原料配比对产物的纯度和形貌有较大影响,当硼锆摩尔比为3,碳锆摩尔比为11,乙醇和乙酸体积比为2:5,凝胶温度为70℃时,可在相对较低温度(1300℃)热解得到ZrB2粉体,且随着热解温度的升高和保温时间的延长,ZrB2粉体的纯度也越高,当热解温度为1550℃,热解时间为30 min时所得到ZrB2粉体的粒度和形貌等综合性能最好。ZrB2粉体的粒径约为300~500 nm,氧含量为1.29 wt%,比表面积为27.6 m2g-1,但粉体仍存在一些团聚现象。进一步,我们研究了ZrB2前驱体凝胶网络的形成原理和碳热还原的具体过程。前驱体凝胶中可能含有Zr—O—C—B和Zr—O—Zr共存的三维凝胶网络,在碳热还原时可诱发两种不同的反应途径,不仅降低了合成温度,而且使得反应更为均匀和彻底。(2)超细粉体由于具有较高的表面能,在生长过程中极易引起团聚,从而会降低陶瓷粉体的烧结活性。针对ZrB2粉体的团聚问题,我们通过在前驱体溶液中加入不同的分散剂(聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡络烷酮(PVP)以及油酸(OA)),来提高其分散性。结果表明:PVP和PEG对ZrB2粉体的分散效果影响不明显,而OA显着改善了ZrB2粉体的分散状态。OA包覆在ZrB2前驱体表面,降低了表面能,在后续热处理过程中,抑制了颗粒的聚集长大。此外,OA的加入不仅减小了产物粒径,而且对碳氧含量的降低也起到了明显效果。当加入3 wt%的OA时,获得分散性最好,颗粒边缘最清晰的球状粉体。ZrB2粉体的颗粒尺寸大概为200~300nm,氧含量低于1 wt%,比表面积可达到119.2 m2g-1。
张露月[4](2021)在《ZrB2-ZrC复相陶瓷中原位生长SiC晶须的控制机理研究》文中进行了进一步梳理ZrB2-ZrC复相陶瓷因其优异的高温性能,在航空航天领域等热端部件具有广泛的应用,但是仍然存在断裂韧性不高、可靠性低、抗热冲击性能差等问题。采用晶须(w)、纳米线(nw)等第二相增强是改善陶瓷材料固有的脆性的有效途径,而实现晶须的原位生长,解决其引入及分散均匀性问题,成为该领域研究的重点。为了解决ZrB2-ZrC复相陶瓷中SiC晶须/纳米线的引入及分散均匀性问题,获得高性能SiC(w,nw)-ZrB2-ZrC复相陶瓷粉体的快速、低成本及可控制备,本文采用前驱体转化法原位生长得到了 SiC(w,nw)、ZrB2-ZrC、ZrB2-ZrC-SiC 及 ZrB2-ZrC-SiCw、ZrB2-ZrC-SiCnw 系列陶瓷粉体,系统地研究了 ZrB2-ZrC复相陶瓷中原位生长SiC晶须/纳米线的工艺条件、反应机制,揭示了其控制机理,为进一步制造高性能SiC纤维增强陶瓷基复合材料奠定了实验与理论基础。所得到的研究结果总结如下:(1)以SiC溶胶为前驱体,采用前驱体转化法成功制备了形貌、尺度可控的SiC晶须,揭示了 SiC晶须的原位生长规律。研究表明,随着热处理温度从1400℃升高到1600℃,SiC纤维的长度从几百微米降低到几微米;在1600℃下,缩短保温时间到0.5 h,可以得到纯的SiC陶瓷颗粒,随着保温时间的延长,SiC晶须的长径比增加,当保温时间为1.5 h时,得到直径约100 nm,长度约几十微米的SiC晶须。延长保温时间到2 h,生成了直径约200 nm,长度约5 μm左右的三棱锥状SiC晶须;继续提高碳源含量,三棱锥状SiC晶须长度增长到约10 μm左右,平均直径增加到了 800 nm。(2)以ZrB2-ZrC溶胶为前驱体,采用前驱体转化法成功制备了超细ZrB2-ZrC陶瓷粉体并揭示了其形成机制。研究表明,随着热处理温度的逐渐升高氧化物逐渐转变为纯ZrB2-ZrC陶瓷相。随着硼锆摩尔比n(B)/n(Zr)的逐渐增大,陶瓷产物从单一的ZrC相,逐渐形成ZrB2-ZrC两相,最后过量硼源形成单一 ZrB2相。随着碳源含量的逐渐增大,氧化物相逐渐消失,得到纯的ZrB2-ZrC两相。在1600℃下保温 2h,n(B)/n(Zr)=1.5,n(C)/n(Zr+B)=3 时得到平均粒径在 50-100 nm之间无明显团聚的超细ZrB2-ZrC陶瓷颗粒。(3)以ZrB2-ZrC-SiC溶胶为前驱体,采用前驱体转化法成功制备了 ZrB2-ZrC-SiCw陶瓷粉体并揭示其形成机制。研究表明,前驱体在1300℃下热解得到无定形SiO2,ZrO2,B2O3和碳。在1400℃时,优先生成ZrB2和SiC。1500℃时可完全转化为ZrC,ZrB2和SiC陶瓷相。前驱体中碳源含量的增加,可显着地细化陶瓷颗粒,并促进碳热还原反应的进行,获得的陶瓷颗粒的平均粒径小于50 nm,同时,SiC晶须形貌由竹节状逐渐转变为线状,产量也逐渐增多。随着硅源含量的增加,陶瓷颗粒逐渐均匀细化,平均粒径约100 nm,纳米线由链状形貌逐渐变为线状,直径在100-150 nm之间,长度超过100μm。(4)为进一步优化前驱体的组成及制备工艺,通过热解浸渍了B-Si-Zr的前驱体溶胶的聚氨酯海绵成功制备了 SiCnw均匀分散的ZrB2-ZrC-SiCnw陶瓷复合粉体,并揭示了原位生长SiCnw的控制机理。研究表明,在1500℃下,将n(Si)/n(Zr)=10的前驱体热处理2h后,获得的ZrB2-ZrC-SiCnw陶瓷粉末具有均匀且细小的粒径,粒径尺寸约为100 nm,SiCnws的直径接近100nm,通过增加前驱体中的硅含量,SiCnws长度可控制在几十到几百微米不等。而且,所制备的SiCnws具有高纯度,能够均匀地分散在杂化纳米陶瓷粉体中,为优化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备工艺开辟了新途径。
李佳璇[5](2020)在《资源化利用废弃太阳能电池片制备SiC材料及其电催化性能研究》文中进行了进一步梳理伴随着太阳能的广泛利用,数量众多的太阳能电池寿命到期后被废弃,废弃太阳能电池如不合理处置,将给环境带来不良影响,因而,资源化利用废弃太阳能电池势在必行。本文针对废弃太阳能电池中的硅的资源化技术开展研究。以废太阳能电池为硅源,活性碳和废电池提取的石墨分别作为碳源,通过碳热法制备碳化硅材料。研究了制备条件对碳化硅合成的影响,并通过XRD,SEM,XPS对材料微结构及形貌进行分析;将合成的碳化硅用于电催化析氢,并通过LSV,Tafel斜率以及阻抗测试对碳化硅HER催化性能进行研究分析。1)分别以AgNO3、Fe2O3及AgNO3和Fe2O3复合催化剂,活性碳为碳源获得碳化硅粉体。XRD结果显示三种催化体系均可制备出β-SiC,AgNO3及Fe2O3催化制备的SiC材料,相较于纯SiC而言,其电解水催化性能有所提升,但HER过电位降低幅度不大。对于AgNO3和Fe2O3复合催化体系,在1500℃温度下,碳硅摩尔比为3,添加3%的Fe2O3和3%AgNO3条件下制备的SiC,呈纤维棒状晶须结构,直径在50 nm左右。在25℃下,0.5 M H2SO4溶液中电催化HER研究发现:在电流密度10 m A cm-2下,过电位达到82 m V,是商用Ir O2过电位(η10=240)的2.9倍,此时Tafel斜率是55.2 m V dec-1。并且经长时间循环扫描,过电位无显着升高,该催化电极稳定性能良好。2)以石墨作为碳源时,与活性炭类似,AgNO3,Fe2O3及AgNO3和Fe2O3复合催化制备的SiC材料均为β-SiC,AgNO3和Fe2O3复合催化制备的SiC材料HER电催化性能优于AgNO3及Fe2O3催化制备的SiC材料。在1500℃温度下,碳硅摩尔比为2,添加3%AgNO3和3%Fe2O3条件下,SiC结晶度最高,呈现出纤维状结构,在25℃下,0.5 M H2SO4溶液中电流密度10 m A cm-2下,过电位达到64 m V,Tafel斜率是53.9 m V dec-1,是商用Ir O2过电位(η10=240)的3.75倍。在10 m A cm-2的恒电流下扫描500圈后,电压没有显着变化,该催化剂具有较好的稳定性。3)用石墨纸作为支撑合成高结晶度的SiC材料;在酸性条件下测试SiC线性扫描伏安曲线,研究发现,在电流密度10 m A cm-2下,过电位达到75 m V,并且能够在大电流中保持稳定。经过长时间电流扫描,过电位几乎保持稳定。
宿金栋[6](2020)在《碳化硅纤维及其复合材料的制备与性能研究》文中提出由于碳化硅材料独特的物理化学性质,使其具有耐磨、耐腐蚀、抗氧化、高弹性模量、高硬度和高温强度等优良性能,近几年受到了广泛的关注。特别是一维碳化硅纤维,由于其两个维度均处于微纳米级别,凭借其高热导率、高化学稳定性、耐氧化、以及特别的光电学等优异性能,在纳米电子器件、光子器件、压力传感器、能量存储和转换等相关领域有着重要的科学及工业应用价值。本文通过理论设计实现高效能制备碳化硅纤维工艺,并从一维碳化硅纳米材料的形貌合成工艺控制着手,获得了具有一系列特殊形貌的一维碳化硅纳米材料,并探究了在合成过程中材料结构变化的生长机理,进而深入研究了不同形貌的一维碳化硅纤维材料的内部结构与其性能之间的构效关系。在此基础上,对一维碳化硅纤维复合材料制备机理及应用进行了拓展性研究,为一维碳化硅纳米材料及其复合材料在实际领域的应用提供了较全面的理论与实验依据。论文的研究包括化学气相沉积法制备一维碳化硅纤维,冷冻干燥法获得碳化硅纤维复合气凝胶,溶剂热法合成导热增强型SA/多孔碳球/SiC纤维复合相变材料及其在压力传感器与储能方向的应用,主要为:(1)为实现较大规模的一维碳化硅纤维的生产,本文用硅粉和一维碳材料作为硅源和碳源,粉体氧化铁作为催化剂。首先,通过设计工艺制备单质硅核壳结构材料,有效控制气相硅的挥发,通过VLS(气-液-固)机制为导向,在Ar气氛中,通过调节不同合成温度,保温时间,降温速率等条件,系统的研究了 SiC纤维的生长规律,并对其不同结构的一维碳化硅纳米材料进行了相关表征。纤维的产量受原料配比和热处理的温度影响较大;高缺陷结构的竹节状纤维在高温1600℃时,大量形成;纤维的形貌与降温速率有关,当降温速率过快时,气氛中的活性SiO气体快速冷凝,会产生念珠状的SiC纤维材料。同时,对一维碳化硅纤维的合成机理进行了系统的分析,并从热力学和动力学角度阐释了合成工艺过程。(2)以VLS机制为导向,通过化学气相沉积法制备了三种形貌直杆状,竹节状和念珠状的碳化硅纤维,对这三种纤维的结构组成及形貌等进行分析,获得了其相关的热,电学以及光学性能。进行热导率测试时,所得结果分别为25.7 W m-1K-1(直杆状),22.3 W m-1 K-1(竹节状),18.5 W m-1 K-1(念珠状),整体优良的性能归咎于SiC纤维组成的有效导热网络。进行导电性测试时,电导率结果为k=0.157 S.cm-1(直杆状),0.123 S.cm-1(竹节状),1,0.09 S.cm-1(念珠状),同时相应的的电阻率分别为p=6.37 Ω·cm,8.13Ω·cm,11.12 Ω·cm。发现有完美晶型的直杆状SiC纤维获得了最优的导电性。另外,竹节状SiC纤维介电常数实部值介于4.4~4.8,虚部介于1.3~1.5和损耗角位于0.275~0.325左右,相对于直杆状SiC纤维反射损耗RL(-7.0 dB)和念珠状SiC纤维RL(-5.0 dB),反射损耗的RL最小值可以达到-12 dB,具有一定的吸波能力。最后,对其光学性能进行了初步测试,得出纤维受形貌较大影响,大量的缺陷,如孪晶或者层错等以及薄层非晶二氧化硅会影响其光致发光性能,综合得出,竹节状的碳化硅纤维具有最优的光致发光性能。论文中相关研究分析,扩宽了一维SiC纤维在科学各个领域的潜在应用。(3)基于一维碳化硅纤维的优良性能,探究了其在电阻式压力传感器复合材料中的应用。充分利用一维碳化硅纤维和有机纤维材料的高模量特性,以新颖的工艺制备高孔隙率和高比表面的碳化硅气凝胶复合材料,最终通过负载有机导电材料实现压阻效应,为该复合材料在传感器微型化、轻量化方向提供一种新方案。该试验过程以聚丙烯腈(Polyacrylonitrile,PAN)和碳化硅纤维为前驱体,通过静电纺丝工艺和冷冻干燥工艺,制备了碳化硅纤维气凝胶复合材料。该方法合成的复合气凝胶材料具有一定程度的弹性性能,通过计算气孔率可以达到99.24%,在热修饰过程中,试样出现适度的收缩,多孔结构仍保持不变。在低于300℃的条件下,PAN/SiC其凝胶材料几乎没有热重损失,具有良好的抗热解作用,该性能可以使材料具有一定的商业价值。通过在气凝胶中的纤维表面原位复合PANI材料,制备了三维多孔导电复合材料。PANI通过聚合反应后,质量增加400%,仍保持较低的体积密度为0.211 g/cm3。同时,制备的PAN/SiC/PANI复合材料的气孔率为76.44%,其电导率值为0.013 S·m-1。由于材料具有特殊的多孔结构和导电性能,可作为良好的压力传感性器件,在压力测试条件下,阻值随着压力的增加呈负相关。基于该复合材料的瞬态效应和微压力在响应时间和压力敏感测试的良好表现。(4)相变材料(PCM)在发生相变的期间能够储存和释放大量潜热,进而能够高效储能与释放出潜热,是存储潜热热能过程中的重要基础环节。但相变材料在储能和释放能量过程,较高的热阻抗会影响传热效率。与有机的相变材料相比,一维碳化硅纤维具有较好的热导率,对提升体系的导热率具有较好的作用。在碳化硅纤维表面原位合成得到相变储能载体,进一步降低材料的界面热阻,并充分利用纳米材料的高比表面特性,提高相变载体的有效负载量,实现更好的热传输效率。本文基于一维碳化硅纤维高热导率特性,作为传热介质,通过水热法在其外层包覆多孔纳米碳球,获得多孔碳球/SiC纤维复合材料,并以其为载体,利用物理吸附法将相变材料十八醇负载于载体中,最终制备得到十八醇/多孔碳球/SiC纤维复合相变材料。在载体材料多孔碳球/SiC纤维中,具有较强毛细管力的多孔碳可吸收十八醇相变材料到多孔碳球的纳米孔道中,孔道的存在有利于芯材分子链的自由结晶,从而获得高储能效率;同时存在于芯材十八醇与多孔碳球的界面处的化学键氢键以及孔道内的毛细作用力,对于熔融的十八醇能够起到高效的定形作用;其中一维碳化硅纤维提升了整个复合材料的热导率,提升幅度在71%和62%;且十八醇/多孔碳球/SiC纤维复合相变材料在300次循环后仍然保持优良的储热性能制备。
李萌芮[7](2020)在《纯相ZrB2粉体的硅热还原法制备》文中指出ZrB2具有高熔点、高热导、硬度大、优异的抗热震性能和抗氧化性能,从而被广泛地应用于高温结构陶瓷、耐火耐磨材料、复合材料、电极等领域,特别是ZrB2基陶瓷复合材料已成为超高温陶瓷领域的重要候选材料。ZrB2陶瓷粉体的性能对陶瓷材料烧结及制品的性能有着重要影响,目前文献报道的ZrB2陶瓷粉体制备方法包括自蔓延燃烧合成、机械合金化、碳热还原、硼热还原、熔盐辅助镁热还原等,但目前商业上主要采用碳热还原法和镁热还原法制备ZrB2陶瓷粉体。其中碳热还原法具有成本低、工艺简单等优点,但反应温度高(≥1500℃)、能耗大、且反应不完全、残碳难清除,制得的粉体粒径较大,需要进一步研磨加工,所得ZrB2粉体纯度不高。基于镁热还原反应的自蔓延高温合成法是近几年的研究热点,该方法反应速度快、能耗低、产物烧结活性高,但在反应过程中,由于温度急剧变化,反应过程难以控制,制得的粉体粒径与成分不均匀,且反应副产物需要通过酸处理工艺去除,有较大的环境风险。本文以二氧化锆、硼砂为原料,以化学性质较为稳定、成本较低的硅粉为还原剂,采用硅热还原法制备ZrB2粉体。在硅热还原反应的基础上,通过加入钠的含氧酸盐引入Na2O,吸收硅热还原反应的副产物Si O2,将其转变为水溶性的硅酸钠,实现纯相ZrB2陶瓷粉体的环境友好制备。本文主要研究了未添加钠的含氧盐与添加不同种类钠的含氧盐对实验的影响,并分别在三种体系内探究了反应温度、反应时间、原料配比等工艺条件对反应进程、产物物相组成和形貌结构的影响,并根据实验结果研究其反应机理。结果表明:(1)以ZrO2、Na2B4O7为原料,Si粉为还原剂,通过硅热还原法可以在较低温度下(1200℃)合成ZrB2。通过升高反应温度和延长反应时间,促进ZrB2的合成。硅粉和硼砂用量补偿性增加也能促进反应正向进行。(2)通过添加钠的含氧酸盐SS-L引入Na2O后,较未引入Na2O体系,合成ZrB2所需温度降低200℃。随反应温度升高、反应时间延长,反应完成度增加。该体系产物中硅酸盐可以较多溶解在热水中,产物纯度较高,ZrB2晶粒呈极薄的多边片状,平均晶粒尺寸为0.9μm。(3)通过添加钠的含氧酸盐SS-H引入Na2O后,在1200℃保温3h条件下制得了ZrB2粉体。随反应温度升高、反应时间延长,反应完成度增加。增加20 wt%的硅粉用量,有效降低反应所需温度条件至1000℃保温3h。(4)通过钠的含氧酸盐的方式引入Na2O后,可与Na2B4O7在高温下形成一定量的熔体,改善了传质过程,同时Na2O可以吸收硅热还原反应的副产物Si O2,副产物硅酸钠的钠硅比从1:5降低为1:2,形成水溶性较好的Na2Si2O5,可通过热水洗涤去除,促进了硅热还原反应的进行。热力学计算结果也表明:在实验研究温度范围内,钠盐的加入明显降低了反应体系的ΔG,反应体系的粘度也有所下降。(5)不引入Na2O时,硅热还原反应主要发生于Si的表面,Si、ZrO2与Na2B4O7熔体中的B2O3在Si的表面发生反应;引入Na2O后,ZrO2可形成中间相Na2Zr Si2O7,增加了反应活性,反应进程发生明显变化。(6)ZrO2分别与碳酸钠、草酸钠、乙酸钠、柠檬酸钠反应,可以在较低温度下(900℃)预合成锆酸钠。以锆酸钠、Na2B4O7为原料,Si粉为还原剂可以合成ZrB2,但反应机理、副产物的分离提纯等还需要进一步研究。
魏波[8](2020)在《SiC中空微球吸波剂的制备及ER/SiC/SiCf结构功能一体化材料的吸波性能研究》文中研究表明在电磁理论飞速发展的大环境下,各种电子元器件的使用为人们的生产、生活带来了极大的便利,但与此同时,电磁辐射与污染带来了新的社会问题。此外,雷达技术的发展让远程导弹、航天飞机等飞行器无所遁形,极大地威胁着武器装备的生存环境。针对上述情况,实现电磁隐身、电磁防护是刻不容缓的关键问题。吸波复合材料是解决电磁问题的有效途径,通过对电磁波能量进行有效的吸收、转化,可以大幅衰减透过的电磁波能量,达到“隐身”的目的。通过将透波基体与高性能吸波剂、高性能增强纤维复合,并进行铺层结构、含量配比、填料掺杂等设计,同时使用新型树脂成型技术,可以制备出在热学、光学、力学等方面具有优异综合性能的结构功能一体化复合材料。以吸波性能为衡量基础,开展对高性能新型吸波剂的研究,并以此作为吸波功能相制备出质量轻、厚度薄、吸收频带宽、吸收能力强的吸波-结构功能一体化复合材料,是世界各国研究的热点。本文以碳化硅(SiC)材料作为研究核心,首先开展了对碳化硅特殊微观结构的制备研究。以酵母菌为模板,通过溶胶-凝胶法和碳热还原法,制备出尺寸均匀、结构完整的具有酵母菌形貌的碳化硅空心球吸波剂。通过与枝状普通碳化硅在电磁、吸波性能方面的对比发现,空心结构不但可以降低材料整体密度,还可以改善阻抗匹配特性,显着增加电磁波的反射、散射效应,同时增强偶极子极化与界面极化,进而拥有十分优异的吸波性能(厚度4.0mm时有效频宽为6.05GHz)。随后,使用化学镀法对碳化硅类吸波剂进行镍/银包覆表面改性。采用氯化镍-次磷酸钠体系对空心碳化硅进行纳米镍镀层的包覆,磁性纳米镍粒子改善了单一介电材料的阻抗匹配,增强了极化弛豫效应,同时引入了磁性介质的铁磁共振效应和涡流效应,使吸波性能显着提高(厚度3.6mm时有效频宽为9.31GHz);采用硝酸银-葡萄糖体系对β碳化硅晶体进行纳米银镀层的包覆,金属银粒子良好的介电特性提高了极化弛豫效应和电导损耗,同时银与碳化硅较大的介电性质差异使Maxwell-Wagner效应显着增强,吸波体匹配厚度大幅降低,使用主盐浓度为1.0g/L的化学镀银液制备出的样品可在低厚度下获得良好的吸波性能(厚度1.6mm时有效频宽为4.99GHz)。最后,通过设计碳化硅晶体/碳化硅纤维的相对含量,使用热压成型工艺制备出环氧树脂/碳化硅/碳化硅纤维(ER/SiC/SiCf)结构功能一体化复合材料,研究了碳化硅填料对复合材料热稳定性、力学性能以及在X波段(8-12GHz)的吸波性能的影响。SiC/SiCf的添加改善了复合材料的拉伸性能和弯曲性能,但是会导致热稳定性下降。在X波段,添加2.5wt%SiC和2.5wt%SiCf的复合材料的吸波性能显着上升(厚度39.5mm时有效频宽为1.6GHz)。
马瑞琦[9](2020)在《热压烧结法制备SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料》文中提出SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料(SiCf/SiC)具有低密度、高温性能稳定、抗外部冲击载荷性能强、对裂纹不敏感的特点,是一种集结构承载和耐苛刻环境的轻质新型高温热结构材料,受到研究者的广泛关注。要获得高强度高韧性的SiCf/SiC复合材料离不开高质量的SiC纤维和先进的陶瓷烧结工艺。SiC纳米纤维(SiCnf)具有优异的性能,例如高强度、高模量、耐高温、高抗氧化性和高耐化学腐蚀性,是理想的陶瓷基复合材料增强材料。然而,目前作为增强体的SiCnf大多数是在陶瓷烧结过程中原位生长形成的,生长质量受孔隙或间隙大小与分布的影响,往往存在界面涂层制备困难、“架桥”效应及含量少等问题。本文以硅粉和碳黑为原料合成的SiC粉末为基体原料,以SiC纳米纤维为增强体,采用热压烧结工艺制备了增强体含量可控的SiC陶瓷基复合材料(SiCnf/SiC),并采用浸渍裂解法在SiC纳米纤维表面制备了氮化硼(BN)涂层,研究了增强体含量、烧结温度及BN界面涂层对SiCnf/SiC复合材料性能的影响。主要研究内容如下:(1)以硅粉和碳黑为原料,在高温下通过Si的直接碳化法制备了SiC粉末。SiC粉末通过除碳、高速搅拌分离、静置沉淀取上层悬浮液、NaOH溶液处理后,获得了平均粒径约为50 nm的高纯度SiC纳米粉末。在热压烧结工艺下,与微米级SiC粉末相比,由SiC纳米粉末制备出的SiC陶瓷相对密度更高、力学性能更加优异,陶瓷断面中晶粒尺寸分布均匀,有晶粒拔出现象。(2)以SiC纳米纤维为增强体,采用热压烧结工艺制备了SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料,研究了不同SiC纳米纤维含量和不同烧结温度对SiC陶瓷基复合材料性能的影响。当SiC纳米纤维的含量为15 wt%时,SiC复合材料的综合性能达到最优,抗弯强度和断裂韧性分别为678.2 MPa和8.33 MPa.m1/2。陶瓷断面中增强体分散均匀,有纳米纤维拔出、桥接现象。当烧结温度为1850℃时,断面结构逐渐致密,气孔减少,有少量SiC纳米纤维的拔出。SiC陶瓷基复合材料中存在的纳米纤维的拔出、纳米纤维对裂纹的偏转、纳米纤维桥接,消耗了大量的断裂能,达到增强增韧的作用。(3)采用浸渍裂解法在SiC纳米纤维表面制备了BN涂层。以硼酸和尿素为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成膜剂,配制了不同浓度的前驱体溶液,将SiC纳米纤维浸渍在前驱体溶液中烘干后,在不同裂解温度下制备了 BN涂层。随着前驱体溶液浓度和裂解温度的升高,BN涂层的厚度增加。在前驱体溶液浓度为0.5 mol/L、裂解温度为1000℃的条件下,SiC纳米纤维表面包覆的BN涂层厚度均匀。XRD和红外分析表明SiC纳米纤维表面包覆的涂层为h-BN。与无BN界面层的相比,有BN界面层的SiC陶瓷基复合材料断面结构中有较多的纤维拔出,抗弯强度和断裂韧性得到了很大幅度的提高。BN界面层的存在改善了SiC陶瓷基复合材料的力学性能。综上所述,论文采用BN涂层包覆SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基体,陶瓷基复合材料的力学性能得到了大的提高,但没有体现明显的韧性断裂效果。今后还需要在界面层的设计与制备、提高SiC纳米纤维体积分数含量、避免纤维断裂以及保持高长径比等方面做进一步的优化研究。
张宇[10](2019)在《氨气热还原法制备氮化钛工艺研究》文中指出氮化钛是一种具有诸多优良性能的材料,例如熔点和硬度高、导电性和导热性优良、耐腐蚀和磨损性好,因而在金属陶瓷、高温涂层、电子领域等有广泛应用。但就目前而言,氮化钛的商品化应用程度并不高,限制其应用的主要因素就是生产成本问题。目前,工业上大规模生产氮化钛粉末的方法有钛粉和氢化钛粉的氮化法,其他方法暂时还不能进行规模化生产,而Ti/TiH2价格昂贵,也限制了其进一步发展。因此,研究出切实可行且生产成本低的氮化钛粉末制备方法具有重要意义。本文提出一种基于氨气直接还原氮化二氧化钛制备氮化钛的新方法,以NH3作为还原剂和氮源,借助气固相反应速率快的优点,实现低温快速制备TiN粉末。论文首先通过热力学计算软件(FactSage 6.2)查明了二氧化钛还原氮化的热力学规律。具体研究了TiO2-NH3体系里不同气体成分对TiO2的还原和氮化效果,热力学平衡表明,NH3在高温下会发生分解,分解的H2在温度低于1773K以下只能将TiO2还原至Ti3O5,而N2无法氮化钛氧化物。在氨气还原氮化TiO2的过程中,固体产物可能分为三种,低价钛氧化物,钛氧化物和氮化钛的混合物以及纯氮化钛,增大NH3比例可以得到高纯度的氮化钛,在较低温度下增大氨气比例可以不经过中间氧化物而得到氮化钛。其次研究了热还原氮化工艺中的物相转变规律,研究了NH3高温分解行为,1000℃下NH3分解比例为60%,实际气体成分中H2体积百分比为56.3%,N2占比18.8%,残留NH3占比24.9%。研究了H2:N2摩尔比3:1时对TiO2的还原氮化效果,1200℃时该比例的混合气体只能够将TiO2还原至Ti4O7,在1400℃下,H2只能够将TiO2还原至Ti3O5,N2不能够将钛氧化物氮化为TiN。通过XRD分析测试手段研究了二氧化钛的物相转变历程,不同温度下氨气还原氮化TiO2的反应路径不同,在1000℃及以下温度,TiO2的转变路径为TiO2→TiN→Ti(N,O),在温度高于1000℃时,TiO2被还原后氮化,转变路径为TiO2→TinO2n-1→TiN→Ti(N,O),不同温度下的还原程度不同,在试验结果中,1100℃下为Ti4O7,1200℃下为Ti3O5,温度越高,钛的价态越低。最后,对氨气热还原氮化法制备氮化钛的工艺进行了深入研究,探查了不同工艺制度(焙烧温度、焙烧时间、氨气流量等)对氮化钛粉末制备的影响,研究结果表明,反应温度和还原氮化时间对NH3的还原氮化效果影响明显,提高温度和延长时间都有助于降低产物中的O含量;试验条件下最优的工艺参数为NH3流量为150ml/min时在1200℃反应8h,此时样品中的O含量为0.51%,初步推测其TiN含量超过99%,达到实验室药品分析纯的纯度。本课题具有较好的前瞻性和探索性,为制备高纯度的、粒度分布窄的和细粒径的TiN粉末提供了新的技术路线,具有应用价值。
二、溶胶-凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、溶胶-凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究(论文提纲范文)
(1)碳化硅纳米线的制备及吸波性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 关于碳化硅纳米材料的研究现状 |
1.2.1 零维碳化硅纳米结构 |
1.2.2 一维碳化硅纳米结构 |
1.2.3 二维碳化硅纳米结构 |
1.2.4 三维碳化硅纳米结构 |
1.3 碳化硅纳米线的可控制备 |
1.3.1 碳化硅纳米线的制备方法 |
1.3.2 碳化硅纳米线结构和形态的影响因素 |
1.4 吸波材料简介 |
1.4.1 吸波材料的吸波机理 |
1.4.2 吸波剂的分类 |
1.4.3 吸波材料的发展趋势 |
1.5 不同结构和形态的碳化硅纳米线对吸波性能的影响 |
1.5.1 直线状碳化硅纳米线 |
1.5.2 其它形状碳化硅纳米线 |
1.6 本文的研究意义及研究内容 |
第二章 试验材料及研究方法 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验设备 |
2.3 碳化硅纳米线的制备方法 |
2.3.1 以蔗糖作为碳源制备碳化硅纳米线 |
2.3.2 以杏壳碳作为碳源制备碳化硅纳米线 |
2.3.3 以腐植酸作为碳源制备碳化硅纳米线 |
2.3.4 以煤矸石作为硅源制备碳化硅纳米线 |
2.3.5 以葡萄糖作为碳源添加钠盐制备碳化硅纳米线 |
2.4 碳化硅纳米线的表征方法 |
2.4.1 X射线衍射(XRD) |
2.4.2 扫描电子显微镜(SEM) |
2.4.3 热重分析 |
2.4.4 吸波性能测试 |
第三章 不同方法制备碳化硅纳米线 |
3.1 实验过程 |
3.2 以蔗糖作为碳源制备纳米线的实验结果与分析 |
3.2.1 C-SiO_2前驱体的分析 |
3.2.2 煅烧温度对生成碳化硅纳米线的影响 |
3.2.3 烧结时间对生成碳化硅纳米线的影响 |
3.3 以杏壳碳作为碳源制备纳米线的实验结果与分析 |
3.3.1 杏壳碳与二氧化硅质量比对生成碳化硅纳米线的影响 |
3.3.2 煅烧温度对生成碳化硅纳米线的影响 |
3.3.3 煅烧时间对生成碳化硅纳米线的影响 |
3.4 以腐植酸为碳源制备碳化硅纳米线 |
3.5 以煤矸石作为硅源与碳粉混合制备碳化硅纳米线 |
3.5.1 原料的前期处理 |
3.5.2 实验结果与讨论 |
3.6 本章小结 |
第四章 钠盐掺杂制备碳化硅纳米线 |
4.1 实验过程 |
4.2 以葡萄糖作为碳源制备纳米线的实验结果与分析 |
4.2.1 C-SiO_2前驱体的分析 |
4.2.2 煅烧温度对生成碳化硅纳米线的影响 |
4.2.3 煅烧时间对生成碳化硅纳米线的影响 |
4.3 添加氟化钠、氯化钠制备SiC纳米线 |
4.3.1 加入氟化钠对纳米线生成的影响 |
4.3.2 加入氯化钠对纳米线生成的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 碳化硅纳米线的介电和吸波性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 以蔗糖作为碳源制备纳米线的介电和吸波性能 |
5.2.1 碳化硅纳米线的介电性能 |
5.2.2 碳化硅纳米线的吸波性能 |
5.3 以杏壳碳作为碳源制备纳米线的介电和吸波性能 |
5.3.1 碳化硅纳米线的介电性能 |
5.3.2 碳化硅纳米线的吸波性能 |
5.4 以葡萄糖为碳源制备纳米线的介电和吸波性能 |
5.4.1 碳化硅纳米线的介电性能 |
5.4.2 碳化硅纳米线的吸波性能 |
5.5 以葡萄糖作为碳源制备纳米线的介电和吸波性能 |
5.5.1 碳化硅纳米线的介电性能 |
5.5.2 碳化硅纳米线的吸波性能 |
5.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
(2)高纯SiC微粉制备进展(论文提纲范文)
1 不同方法制备高纯Si C微粉 |
1.1 固相法 |
1.1.1 碳热还原法 |
1.1.2 机械粉碎法 |
1.1.3 自蔓延高温合成法 |
1.2 液相法 |
1.2.1 聚合物分解法 |
1.2.2 溶胶-凝胶法 |
1.3 气相法 |
1.3.1 化学气相沉积法 |
1.3.2 等离子气相合成法 |
1.3.3 激光诱导气相沉积法 |
1.4 其他新工艺 |
2 选用高纯原料制备高纯Si C微粉 |
3 选用非高纯Si C微粉提纯除杂制备高纯Si C微粉 |
3.1 化学除碳工艺 |
3.1.1 加热氧化法 |
3.1.2 化学氧化法 |
3.2 物理除碳工艺 |
3.2.1 浮选法 |
3.2.2 重液分离法 |
3.2.3 水力旋流法 |
3.2.4 气流分选法 |
3.3 化学除铁工艺 |
3.4 物理除铁工艺 |
4 结语 |
(3)粒度形貌可控的二硼化锆粉体制备及生长机理研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 ZrB_2的晶体结构和主要性质 |
1.3 ZrB_2的应用前景 |
1.3.1 复合材料 |
1.3.2 耐火材料 |
1.3.3 热电偶与电极材料 |
1.3.4 切削工具及耐磨耐蚀涂层材料 |
1.3.5 核反应堆材料 |
1.4 ZrB_2粉体的合成及制备机理 |
1.4.1 固相法 |
1.4.2 液相法 |
1.4.3 气相法 |
1.4.4 其它方法 |
1.5 ZrB_2晶体的生长及机理研究 |
1.5.1 晶体生长机制 |
1.5.2 ZrB_2形成机理 |
1.6 本课题的研究内容与意义 |
第二章 实验条件与测试方法 |
2.1 实验药品与仪器设备 |
2.1.1 化学试剂及原材料 |
2.1.2 实验仪器设备 |
2.2 实验工艺流程 |
2.2.1 前驱体粉末的制备 |
2.2.2 ZrB_2粉体的热解工艺 |
2.3 材料表征技术 |
2.3.1 X射线衍射仪(XRD) |
2.3.2 场发射扫描电子显微镜(FESEM) |
2.3.3 透射电子显微镜(TEM) |
2.3.4 X射线光电子能谱仪(XPS) |
2.3.5 热重-差热分析仪(TG-DTA) |
2.3.6 傅里叶红外光谱仪(FTIR) |
2.3.7 拉曼光谱仪(Raman) |
第三章 ZrB_2粉体的制备工艺以及生长机理研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料和仪器以及工艺流程 |
3.2.2 锆源的选择 |
3.2.3 碳源的选择 |
3.2.4 溶剂的选择 |
3.3 制备工艺参数对粉体形貌尺寸以及成分等的影响机制 |
3.3.1 凝胶前驱体XRD分析 |
3.3.2 凝胶温度对ZrB_2粉体物相及形貌的影响 |
3.3.3 乙醇含量对ZrB_2粉体物相及形貌的影响 |
3.3.4 硼含量对ZrB_2粉体物相及形貌的影响 |
3.3.5 碳含量对ZrB_2粉体物相及形貌的影响 |
3.3.6 热解温度对ZrB_2粉体物相及形貌的影响 |
3.3.7 保温时间对ZrB_2粉体物相及形貌的影响 |
3.3.8 最佳工艺下合成ZrB_2粉体的形貌表征 |
3.3.9 最佳工艺下合成ZrB_2粉体的Raman分析 |
3.4 纳米颗粒生长机理分析 |
3.4.1 溶胶网络的形成过程分析 |
3.4.2 碳热还原过程分析 |
3.5 本章小结 |
第四章 分散剂对ZrB_2粉体的影响 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料和仪器以及工艺流程 |
4.2.2 分散剂的选择 |
4.2.3 实验条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 不同分散剂对合成ZrB_2粉体的影响 |
4.3.2 不同含量OA对合成ZrB_2粉体的影响 |
4.3.3 添加分散剂后制备ZrB_2粉体的TEM表征 |
4.3.4 添加分散剂后制备ZrB_2粉体的XPS表征 |
4.3.5 添加分散剂后ZrB_2前驱体的TG-DTA分析 |
4.3.6 添加分散剂后ZrB_2前驱体的FT-IR分析 |
4.3.7 分散剂作用原理分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 总结和展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果情况 |
(4)ZrB2-ZrC复相陶瓷中原位生长SiC晶须的控制机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 超高温陶瓷 |
1.2 超高温陶瓷的强韧化 |
1.2.1 颗粒增强 |
1.2.2 纤维增强 |
1.2.3 晶须/纳米线增强 |
1.3 ZrB_2基复相陶瓷粉体的制备方法 |
1.3.1 原位反应法 |
1.3.2 硼热/碳热还原法 |
1.3.3 自蔓延高温合成法 |
1.3.4 前驱体转化法 |
1.4 选题依据及研究内容 |
1.4.1 选题依据 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 创新点 |
2 实验和研究方法 |
2.1 引言 |
2.2 实验药品及仪器 |
2.2.1 实验药品与试剂 |
2.2.2 实验所用其他材料 |
2.2.3 实验仪器与设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 SiC晶须的制备 |
2.3.2 ZrB_2-ZrC复相陶瓷粉体的制备 |
2.3.3 ZrB_2-ZrC-SiCw复相陶瓷粉体的制备 |
2.3.4 ZrB_2-ZrC-SiCnw复相陶瓷粉体的制备 |
2.4 材料分析与表征方法 |
2.4.1 组成结构分析 |
2.4.2 热重分析 |
2.4.3 物相分析 |
2.4.4 微观组织形貌观察 |
2.5 本章小结 |
3 SiC晶须的制备及可控生长机理 |
3.1 引言 |
3.2 SiC溶胶的制备及表征 |
3.3 热处理温度对陶瓷产物组成及微观形貌的影响 |
3.4 保温时间对陶瓷产物组成及微观形貌的影响 |
3.5 碳源含量对陶瓷产物组成及微观形貌的影响 |
3.6 本章小结 |
4 ZrB_2-ZrC复相陶瓷粉体制备及形成机制 |
4.1 引言 |
4.2 ZrB_2-ZrC溶胶的制备及表征 |
4.3 热处理温度对陶瓷产物组成及微观形貌的影响 |
4.4 硼源含量对陶瓷产物组成及微观形貌的影响 |
4.5 碳源含量对陶瓷产物组成及微观形貌的影响 |
4.6 ZrB_2-ZrC复相陶瓷的形成机制 |
4.7 本章小结 |
5 ZrB_2-ZrC-SiCw杂化陶瓷粉体的制备 |
5.1 引言 |
5.2 ZrB_2-ZrC-SiC溶胶的制备及表征 |
5.3 ZrB_2-ZrC-SiC复相陶瓷前驱体的陶瓷化机制 |
5.4 碳源含量对陶瓷产物组成及微观形貌的影响 |
5.5 硅源含量对陶瓷产物组成及微观形貌的影响 |
5.6 本章小结 |
6 ZrB_2-ZrC-SiCnw复相陶瓷粉体的制备及可控生长机理 |
6.1 引言 |
6.2 复相陶瓷粉体的制备及微观结构表征 |
6.3 热处理温度对陶瓷产物组成及微观形貌的影响机制 |
6.4 保温时间对陶瓷产物组成及微观形貌的影响机制 |
6.5 硅源含量对陶瓷产物组成及微观形貌的影响机制 |
6.6 本章小结 |
7 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文及专利成果 |
(5)资源化利用废弃太阳能电池片制备SiC材料及其电催化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 废弃太阳能电池回收现状 |
1.2.1 溶剂溶解法 |
1.2.2 模块分离法 |
1.2.3 物理化学联用法 |
1.3 碳化硅制备方法 |
1.3.1 碳热还原法 |
1.3.2 溶胶-凝胶法 |
1.3.3 化学气相沉积法 |
1.4 碳化硅在电催化方面的应用 |
1.4.1 碳化硅负载贵金属的电催化 |
1.4.2 碳化硅沉积金属的电催化 |
1.5 本文研究的主要目的、意义、内容 |
1.5.1 本文研究背景、意义 |
1.5.2 本文研究的主要内容 |
第二章 实验方案 |
2.1 实验材料及仪 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 碳热合成法制备碳化硅 |
2.2.1 无基底制备SiC的实验过程 |
2.2.2 石墨基底制备SiC的实验过程 |
2.3 电化学测试 |
2.3.1 电化学HER测试的理论依据 |
2.4 SiC分析与表征 |
2.4.1 X射线衍射仪(XRD) |
2.4.2 扫描电子显微镜(SEM) |
2.4.3 投射电子显微镜(TEM) |
2.4.4 高分辨X射线光电子能谱(XPS) |
2.4.5 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP) |
第三章 活性碳为碳源制备SiC材料及其电催化性能研究 |
3.1 AgNO_3对SiC性能的影响 |
3.1.1 AgNO_3用量对SiC合成的影响 |
3.1.2 AgNO_3用量对SiC形貌的影响 |
3.1.3 AgNO_3用量对SiC电解水催化性能影响 |
3.2 Fe_2O_3对SiC性能的影响 |
3.2.1 Fe_2O_3用量对SiC合成的影响 |
3.2.2 Fe_2O_3用量对SiC形貌的影响 |
3.2.3 Fe_2O_3用量对SiC电解水催化性能影响 |
3.3 AgNO_3和Fe_2O_3共同作用对SiC性能的影响 |
3.3.1 Fe_2O_3定量时,AgNO_3的不同用量对SiC合成的影响 |
3.3.2 AgNO_3定量时,Fe_2O_3的不同用量对SiC合成的影响 |
3.3.3 AgNO_3和 Fe_2O_3对SiC形貌的共同影响 |
3.3.4 复合催化剂制备 SiC 的 TEM 分析 |
3.3.5 Fe_2O_3和 AgNO_3复合催化剂对SiC电解水性能影响 |
3.3.6 复合催化剂制备SiC的XPS分析 |
3.4 反应温度对SiC性能影响 |
3.4.1 反应温度对SiC合成的影响 |
3.4.2 反应温度对SiC形貌的影响 |
3.4.3 反应温度对SiC电解水性能影响 |
3.5 碳硅摩尔比对SiC性能影响 |
3.5.1 碳硅摩尔比对SiC合成的影响 |
3.5.2 碳硅摩尔比对SiC电解水性能影响 |
3.6 其他复合催化剂对SiC性能的影响 |
3.6.1 其他复合催化剂用量对SiC合成的影响 |
3.6.2 不同复合催化剂对SiC形貌的影响 |
3.6.3 不同复合催化剂对SiC电解水性能影响 |
3.7 本章小结 |
第四章 石墨为碳源制备SiC及其电催化性能研究 |
4.1 AgNO_3对SiC性能的影响 |
4.1.1 AgNO_3用量对SiC合成的影响 |
4.1.2 AgNO_3用量对SiC形貌的影响 |
4.1.3 AgNO_3用量对SiC电解水性能影响 |
4.2 Fe_2O_3对SiC性能的影响 |
4.2.1 Fe_2O_3用量对SiC合成的影响 |
4.2.2 Fe_2O_3用量对SiC形貌的影响 |
4.2.3 Fe_2O_3用量对SiC电解水性能影响 |
4.3 AgNO_3和Fe_2O_3共同作用对SiC性能的影响 |
4.3.1 Fe_2O_3定量时,AgNO_3的不同用量对SiC合成的影响 |
4.3.2 AgNO_3定量时,Fe_2O_3的不同用量对SiC合成的影响 |
4.3.3 AgNO_3和Fe_2O_3对SiC形貌的共同影响 |
4.3.4 Fe_2O_3和AgNO_3复合催化剂对SiC电解水性能影响 |
4.3.5 复合催化剂制备SiC的 XPS分析 |
4.4 碳硅摩尔比对SiC性能的影响 |
4.4.1 碳硅摩尔比对SiC合成的影响 |
4.4.2 碳硅摩尔比对SiC电解水性能的影响 |
4.5 其他复合催化剂对SiC性能的影响 |
4.5.1 其他复合催化剂用量对SiC合成的影响 |
4.5.2 其他复合催化剂对SiC形貌的影响 |
4.5.3 不同复合催化剂对SiC电解水性能影响 |
4.6 本章小结 |
第五章 石墨纸为支撑的制备SiC及其电催化性能研究 |
5.1 催化剂对石墨基底SiC性能的影响 |
5.1.1 AgNO_3定量,Fe_2O_3的用量对石墨基底SiC合成的影响 |
5.1.2 不同催化剂对合成SiC的影响对比 |
5.1.3 催化剂对石墨基底的SiC形貌的影响 |
5.2 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
(6)碳化硅纤维及其复合材料的制备与性能研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
2 文献综述 |
2.1 碳化硅概述 |
2.1.1 碳化硅的结构 |
2.1.2 碳化硅纳米材料的性能 |
2.2 一维碳化硅纳米材料 |
2.2.1 一维碳化硅纳米材料的分类 |
2.2.2 一维碳化硅纳米材料的合成方法 |
2.2.3 一维碳化硅纳米材料的基本特性 |
2.3 一维碳化硅纤维及其复合材料的应用 |
2.3.1 压力传感器 |
2.3.2 超级电容器 |
2.3.3 相变储能 |
2.4 论文研究目的及意义 |
2.4.1 研究目的 |
2.4.2 研究内容 |
3 实验原料、仪器设备及表征方法 |
3.1 实验原料 |
3.2 实验仪器及设备 |
3.3 表征方法 |
3.3.1 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)分析 |
3.3.2 透射电子显微镜(Transmission electron microscope,简称TEM)分析 |
3.3.3 高分辨透射电镜(HRTEM)分析 |
3.3.4 X射线衍射(X-ray diffractometer,简称:XRD)分析 |
3.3.5 傅里叶红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectrometer,型号:FT-IR)分析 |
3.3.6 热重(Thermo Gravimetric Analyzer,简称:TGA)分析 |
3.3.7 氮气吸附/脱附等温曲线 |
3.3.8 X-射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,简称XPS)分析 |
3.3.9 差示扫描量热仪(Differential scanning calorimetry,简称DSC) |
3.3.10 光致发光特性(Photoluminescence,简称PL)测试 |
3.3.11 热导率测试(入或K) |
3.3.12 网络矢量测试仪 |
4 不同形貌碳化硅纤维的可控制备及其热力学、动力学分析 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 原料配比对材料微观结构与形貌的影响分析 |
4.3.2 反应温度对材料微观结构与形貌的影响分析 |
4.3.3 保温时间对材料微观结构与形貌的影响分析 |
4.3.4 降温速率的影响及产品微观结构与形貌分析 |
4.3.5 碳化硅纤维的生长的热力学和动力学分析 |
4.4 本章小结 |
5 不同形貌的碳化硅纤维及其性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 立方碳化硅纳米材料热/光/电性能 |
5.2.1 立方碳化硅纳米材料热学性能 |
5.2.2 立方碳化硅纳米材料电学性能 |
5.2.3 立方碳化硅纳米材料光学性能 |
5.3 本章小结 |
6 碳化硅纤维气凝胶复合材料及其压阻性能研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 碳化硅/聚丙烯腈气凝胶的制备 |
6.2.2 聚苯胺/碳化硅/聚丙烯腈复合材料的原位合成 |
6.2.3 聚苯胺/碳化硅/聚丙烯腈复合材料的压阻测试 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 样品的结构与分析 |
6.3.2 聚苯胺/碳化硅/聚丙烯腈复合材料复合材料的压阻性能 |
6.4 本章小结 |
7 导热增强型多孔碳球/SiC纤维/十八醇复合相变材料 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 多孔碳球/碳化硅纤维载体的制备 |
7.2.2 多孔碳球/碳化硅纤维/十八醇复合相变材料的制备 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 样品的结构及分析 |
7.3.2 复合相变材料的热性能 |
7.4 本章小结 |
8 全文结论 |
参考文献 |
作者简历及在学研究成果 |
学位论文数据集 |
(7)纯相ZrB2粉体的硅热还原法制备(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 ZrB_2的应用 |
1.1.1 耐火材料 |
1.1.2 超高温陶瓷 |
1.1.3 其他应用 |
1.2 ZrB_2粉体的制备方法 |
1.2.1 固相法 |
1.2.2 液相法 |
1.2.3 气相法 |
1.3 本课题的研究内容及目的 |
1.3.1 研究目的 |
1.3.2 研究内容 |
第2章 实验 |
2.1 实验原料 |
2.2 实验设备 |
2.3 研究方案及技术路线 |
2.4 测试方法 |
第3章 热力学计算 |
3.1 吉布斯自由能 |
3.2 粘度 |
3.3 本章小结 |
第4章 ZrB_2粉体的硅热还原法合成制备 |
4.1 实验过程 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 反应温度对产物物相组成的影响 |
4.2.2 反应时间对产物物相组成的影响 |
4.2.3 物料配比对产物物相组成的影响 |
4.2.4 产物微观形貌 |
4.3 本章小结 |
第5章 SS-L对硅热还原法合成ZrB_2 粉体的影响 |
5.1 实验过程 |
5.2 实验结果与讨论 |
5.2.1 反应温度对产物物相组成的影响 |
5.2.2 反应时间对产物物相组成的影响 |
5.2.3 物料配比对产物物相组成的影响 |
5.2.4 微观形貌 |
5.3 本章小结 |
第6章 SS-H对硅热还原法合成ZrB_2 粉体的影响 |
6.1 实验过程 |
6.2 实验结果与讨论 |
6.2.1 反应温度对产物物相组成的影响 |
6.2.2 反应时间对产物物相组成的影响 |
6.2.3 物料配比对产物物相组成的影响 |
6.2.4 微观形貌 |
6.3 反应机理探讨 |
6.4 本章小结 |
第7章 锆酸钠的预合成及其对ZrB_2粉体合成的影响 |
7.1 锆酸钠的预合成 |
7.2 锆酸钠进行硅热还原反应 |
7.3 本章小结 |
第8章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 攻读硕士学位期间发表的论文 |
(8)SiC中空微球吸波剂的制备及ER/SiC/SiCf结构功能一体化材料的吸波性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
注释表 |
缩略词 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 电磁场(波)理论的诞生与影响 |
1.2.1 电磁波的发现与理论建立 |
1.2.2 电磁波对人类生活的影响 |
1.2.3 电磁波对现代军事战争的影响 |
1.2.4 电磁波的传播与危害 |
1.2.5 吸波机理简述 |
1.3 碳化硅材料 |
1.3.1 碳化硅的基本性质 |
1.3.2 碳化硅作为吸波剂的研究现状 |
1.4 化学镀表面改性技术 |
1.4.1 化学镀工艺的基本机理 |
1.4.2 化学镀工艺的研究现状 |
1.5 结构功能一体化复合材料 |
1.5.1 结构功能一体化复合材料的分类 |
1.5.2 结构功能一体化复合材料的成型方法 |
1.6 本课题的研究内容及意义 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 研究意义 |
第二章 实验材料、仪器及方法 |
2.1 总体方案 |
2.2 实验原材料及实验仪器 |
2.2.1 实验原材料与试剂 |
2.2.2 实验仪器与设备 |
2.3 实验内容 |
2.3.1 空心碳化硅微球的制备 |
2.3.2 化学镀镍/银表面改性 |
2.3.3 ER/SiC/SiC_f结构功能一体化复合材料的制备 |
2.4 性能测试与表征 |
2.4.1 扫描电子显微镜-元素能谱(SEM-EDS/EDX)测试 |
2.4.2 高倍透射电子显微镜-选区电子衍射(HRTEM-SAED)测试 |
2.4.3 X射线衍射(XRD)测试 |
2.4.4 傅里叶红外(FT-IR)测试 |
2.4.5 热重(Tg)测试 |
2.4.6 X射线光电子能谱(XPS)测试 |
2.4.7 矢量网络分析仪(VNA)测试 |
2.4.8 机械性能(ETM)测试 |
2.5 本章小结 |
第三章 生物模板制备空心碳化硅工艺研究 |
3.1 前言 |
3.2 酵母菌-空心碳化硅的制备 |
3.2.1 制备碳气凝胶包覆空心二氧化硅前驱体 |
3.2.2 RF气凝胶的碳化及HSS的合成 |
3.2.3 空心碳化硅的基本制备原理 |
3.3 空心碳化硅的基本性能表征与电磁性能分析 |
3.3.1 X射线衍射分析 |
3.3.2 傅里叶红外光谱与热重分析 |
3.3.3 微观形貌与晶面分析 |
3.3.4 HSS的电磁性能分析 |
3.3.5 吸波性能分析 |
3.3.6 损耗机理分析 |
3.4 形貌控制的主要影响因素 |
3.4.1 TEOS水解制备SiO_2的粒径控制及SiO_2对酵母菌的包覆过程 |
3.4.2 煅烧温度及升温速率对产物形貌的影响 |
3.5 本章小结 |
第四章 纳米Ni/Ag镀层表面改性对碳化硅类吸波剂的影响 |
4.1 前言 |
4.2 镍包覆碳化硅的制备 |
4.2.1 制备机理与流程 |
4.2.2 样品分组 |
4.3 Ni@HSS的结构表征与性能研究 |
4.3.1 X射线衍射分析 |
4.3.2 傅里叶红外光谱分析 |
4.3.3 微观形貌与晶面分析 |
4.3.4 X射线光电子能谱分析 |
4.3.5 电磁性能分析 |
4.3.6 吸波性能分析 |
4.3.7 损耗机理分析 |
4.4 银包覆碳化硅的制备 |
4.4.1 制备机理与流程 |
4.4.2 样品分组 |
4.5 Ag@SiC的结构表征与性能研究 |
4.5.1 X射线衍射分析 |
4.5.2 傅里叶红外光谱分析 |
4.5.3 热重分析 |
4.5.4 微观形貌与晶面分析 |
4.5.5 X射线光电子能谱分析 |
4.5.6 电磁性能分析 |
4.5.7 吸波性能分析 |
4.5.8 Ag@SiC的吸波机理 |
4.6 本章小结 |
第五章 ER/SiC/SiC_f结构功能一体化复合材料的研究 |
5.1 前言 |
5.2 ER/SiC/SiC_f结构功能一体化复合材料的制备 |
5.2.1 制备机理与流程 |
5.2.2 样品分组 |
5.3 ER/SiC/SiC_f结构功能一体化复合材料的结构表征与性能研究 |
5.3.1 X射线衍射分析 |
5.3.2 傅里叶红外光谱分析 |
5.3.3 热重分析 |
5.3.4 微观形貌分析 |
5.3.5 机械性能分析 |
5.3.6 电磁性能分析 |
5.3.7 吸波性能分析 |
5.3.8 损耗机理分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点与意义 |
6.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间的研究成果及发表的学术论文 |
(9)热压烧结法制备SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 SiC陶瓷 |
1.2.1 SiC陶瓷的结构 |
1.2.2 SiC陶瓷的性能与应用 |
1.2.3 SiC粉末的制备 |
1.2.4 SiC陶瓷的烧结工艺 |
1.3 SiC陶瓷基复合材料 |
1.3.1 纤维增强SiC陶瓷基复合材料 |
1.3.2 晶须增强SiC陶瓷基复合材料 |
1.3.3 颗粒增强SiC陶瓷基复合材料 |
1.3.4 低维纳米相增强SiC陶瓷基复合材料 |
1.4 SiC陶瓷基复合材料的界面层 |
1.4.1 PyC界面涂层 |
1.4.2 BN界面涂层 |
1.4.3 SiC界面涂层 |
1.4.4 复合界面涂层 |
1.5 论文的研究目的、研究内容和创新点 |
1.5.1 论文的研究目的 |
1.5.2 主要研究内容 |
1.5.3 论文的创新点 |
第二章 实验内容与样品表征测试 |
2.1 实验原料与试剂 |
2.2 实验主要仪器和设备 |
2.3 热压烧结工艺及后加工 |
2.3.1 热压烧结工艺 |
2.3.2 后加工 |
2.4 样品的表征及性能测试 |
2.4.1 物相成分表征 |
2.4.2 微观形貌表征 |
2.4.3 红外吸收表征 |
2.4.4 密度测试 |
2.4.5 抗弯强度和断裂韧性测试 |
第三章 SiC纳米粉末的制备及烧结性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 SiC纳米粉末的制备 |
3.2.1 实验过程 |
3.2.2 静置沉降时间对SiC粉末粒径分布的影响 |
3.2.3 NaOH溶液对SiC纳米粉末的提纯 |
3.3 SiC纳米粉末的形成机理分析 |
3.4 SiC纳米粉末的烧结性能 |
3.4.1 实验过程 |
3.4.2 SiC陶瓷的物相组成和致密度分析 |
3.4.3 SiC陶瓷的断口形貌分析 |
3.4.4 SiC陶瓷的力学性能分析 |
3.5 本章小结 |
第四章 SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料的制备及性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料的制备 |
4.3 SiC纳米纤维含量对SiC陶瓷基复合材料性能的影响 |
4.3.1 SiC陶瓷基复合材料的物相和致密度分析 |
4.3.2 SiC陶瓷基复合材料的微观形貌分析 |
4.3.3 SiC陶瓷基复合材料的力学性能分析 |
4.4 烧结温度对SiC陶瓷基复合材料性能的影响 |
4.4.1 烧结温度对复合材料致密度的影响 |
4.4.2 烧结温度对复合材料微观结构的影响 |
4.4.3 烧结温度对复合材料力学性能的影响 |
4.5 本章小结 |
第五章 BN涂层的制备及其对SiC纳米纤维增强SiC复合材料性能的影响 |
5.1 引言 |
5.2 SiC纳米纤维表面包覆BN涂层 |
5.2.1 实验过程 |
5.2.2 SiC纳米纤维的微观形貌 |
5.2.3 前驱体溶液浓度对纤维表面包覆BN涂层微观形貌的影响 |
5.2.4 裂解温度对纤维表面包覆BN涂层微观形貌的影响 |
5.2.5 SiC纳米纤维表面包覆BN涂层的物相和结构分析 |
5.3 界面涂层对SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料性能的影响 |
5.3.1 界面涂层对复合材料微观结构的影响 |
5.3.2 界面涂层对复合材料致密度和力学性能的影响 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
硕士期间学术成果 |
致谢 |
(10)氨气热还原法制备氮化钛工艺研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
1 绪论 |
1.1 氮化钛的结构、性质与应用 |
1.1.1 氮化钛的结构 |
1.1.2 氮化钛的性质 |
1.1.3 氮化钛的应用 |
1.2 氮化钛粉末制备的研究进展 |
1.2.1 Ti/TiH_2制备法 |
1.2.2 钛氧化物制备法 |
1.2.3 卤化物制备法 |
1.3 氮化钛制备方法分析对比 |
1.4 本论文研究目的及意义 |
2 原料和研究方法 |
2.1 原料 |
2.2 研究方法 |
2.2.1 实验方法 |
2.2.2 测试表征方法 |
3 氨气热还原法制备氮化钛热力学研究 |
3.1 TiO_2还原氮化热力学分析 |
3.1.1 TiO_2-NH_3体系还原氮化热力学 |
3.1.2 TiO_2-N_2-H_2体系还原氮化热力学 |
3.2 TiO_2还原氮化过程相平衡规律 |
3.2.1 TiO_2-NH_3体系的相平衡关系 |
3.2.2 Ti-N-H-O体系的优势区图 |
3.3 本章小结 |
4 氨气热还原法制备氮化钛工艺中的物相转变规律 |
4.1 NH_3高温分解行为 |
4.2 TiO_2-H_2-N_2 体系物相转变规律 |
4.3 TiO_2-NH_3体系物相转变规律 |
4.4 NH_3还原氮化TiO_2反应机理 |
4.5 本章小结 |
5 氨气热还原法制备氮化钛工艺 |
5.1 氮化时间的影响 |
5.1.1 900℃下不同氮化时间 |
5.1.2 1000℃下不同氮化时间 |
5.1.3 1100℃下保温不同时间 |
5.1.4 1200℃下保温不同时间 |
5.2 氮化温度影响 |
5.3 NH_3流量的影响 |
5.4 产品性能表征 |
5.5 本章小结 |
6 结论 |
参考文献 |
附录 |
A.作者在攻读学位期间发表的论文目录 |
B.作者在攻读学位期间取得的科研成果目录 |
C.作者在攻读学位期间参加的科研项目 |
D.作者在攻读学位期间参加的学术活动 |
E.作者在攻读学位期间获奖情况 |
F.学位论文数据集 |
致谢 |
四、溶胶-凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究(论文参考文献)
- [1]碳化硅纳米线的制备及吸波性能研究[D]. 刘洋涛. 内蒙古工业大学, 2021(01)
- [2]高纯SiC微粉制备进展[J]. 昝文宇,马北越. 耐火材料, 2021(02)
- [3]粒度形貌可控的二硼化锆粉体制备及生长机理研究[D]. 沈浩. 合肥工业大学, 2021
- [4]ZrB2-ZrC复相陶瓷中原位生长SiC晶须的控制机理研究[D]. 张露月. 陕西科技大学, 2021(09)
- [5]资源化利用废弃太阳能电池片制备SiC材料及其电催化性能研究[D]. 李佳璇. 上海第二工业大学, 2020(01)
- [6]碳化硅纤维及其复合材料的制备与性能研究[D]. 宿金栋. 北京科技大学, 2020
- [7]纯相ZrB2粉体的硅热还原法制备[D]. 李萌芮. 武汉科技大学, 2020(01)
- [8]SiC中空微球吸波剂的制备及ER/SiC/SiCf结构功能一体化材料的吸波性能研究[D]. 魏波. 南京航空航天大学, 2020(07)
- [9]热压烧结法制备SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料[D]. 马瑞琦. 浙江理工大学, 2020(02)
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