一、天然树脂紫胶的热裂解-气相色谱特性(英文)(论文文献综述)
蒋建荣[1](2021)在《泉州湾宋代海船出土部分香料的科学研究》文中研究指明中国用香历史悠久,香文化源远流长,自古以来,香料就与人类的生活息息相关。1974年,泉州湾后渚港出土宋代沉船上就发现了大量的香料,因此,本文以该沉船出土树脂香料及部分木本香料为研究对象,通过梳理国内外对于古代香料的研究现状、主要的研究方法、相关的古籍文献,利用红外光谱(FTIR)、逸出气体分析与质谱联用(EGA-MS)、在线紫外照射/逸出气体分析与质谱联用(UV/EGA-MS)、热裂解气相色谱-质谱联用(Py-GC/MS)、光学显微分析等方法对这批香料进行了全面详细的科学分析。其中,逸出气体分析与质谱联用(EGA-MS)、在线紫外照射/逸出气体分析与质谱联用(UV/EGA-MS)技术为首次引入古代香料的研究,这两个技术可以确定样品的最佳裂解温度及研究重点,为接下来的研究提供参考。本文通过考古出土样品与现代参考样品的科学对比分析,确定了考古出土样品的化学成分、种类以及老化降解情况;而木本香料在长期埋藏过程中其中的有效成分可能流失殆尽,难以通过以上方法来确定其种属,因此采用传统的木材切片法,通过观察其显微构造特征来进行种属鉴定。最后,利用F-Search软件创建了香料的热裂解气相色谱-质谱联用(Py-GC/MS)数据库,方便日后对于此类样品实现微损且快速的检测分析。通过综合研究,本文确定了泉州湾宋代沉船出土树脂香料有乳香和龙涎香两类,并且发现了两种品质不同的乳香。而所取木本香料中没有发现檀香、沉香和降真香,而是一些很罕见的树种,总共涉及8科8属,有马蹄荷、黄棉木、黄牛木、天料木、野茉莉、软木松、谷木、翻白叶。并且采用原位硅烷化裂解气相色谱-质谱联用分析(Py(HMDS)GC-MS)技术和峰面积归一化法,从化学角度对这些木材的降解状况进行了评估,为今后对木材降解程度的分级提供重要参考及依据。总之,通过本文的研究确定了泉州湾宋代沉船出土香料的种类以及老化降解情况、不同香料的特征裂解产物(可作为生物标记物)及其质谱特征(碎片离子)。创建了香料的热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)数据库,建立有效的适合考古出土香料检测及鉴定的方法,为今后古代香料的研究与保护提供科学依据。
高佳男[2](2018)在《紫胶树脂盐流变行为的研究》文中研究指明紫胶树脂是一种绿色可再生的天然树脂,在军工、食品和医药等行业有着广泛的应用。作为一种天然树脂,它有着特异的分子结构,其构成单体类似表面活性剂分子,即构成紫胶树脂的羟基脂肪酸和萜烯酸可分别作为疏水及亲水端,这种以“表面活性剂”为单体的齐聚物具有特异的静态水相自组装行为,本课题组利用这种组装行为制备了一系列组装材料—从纳米级尺度的微球到大尺度的水凝胶。但是作为一种两亲性树脂,其水溶性较差,需要针对其羧基进行离子化改性得到紫胶树脂盐方能解决其水溶性的问题。紫胶树脂盐可作为药物包衣材料或是被膜剂应用于食品、药品工业中。在紫胶树脂加工过程中,不免会经历水体系动态剪切场的处理,而其在动态剪切场下的流变行为研究暂缺失,未见国内外文献报道。基于此,本研究旨在对不同类型紫胶树脂盐在稳态剪切场中及动态摆动作用力下的流变行为进行研究,进而探究紫胶树脂盐分子或聚集体在剪切场中的相互作用,为紫胶树脂及其盐加工、应用提供理论支持,同时为扩展紫胶应用潜能提供科学依据。主要研究内容和结论如下:(1)制备不同浓度的紫胶树脂钠盐(负离子盐),采用旋转流变仪对其进行稳态剪切和动态频率扫描。结果表明,紫胶树脂钠盐在高速剪切下表现出剪切增稠的现象,不同于大多数剪切变稀的高分子线性粘弹性物质。通过将紫胶树脂钠盐与聚氧化乙烯共混(PEO)进行稳态剪切测试和动态频率扫描,证明紫胶树脂钠盐剪切增稠是由于紫胶树脂的疏水缔合引起的。进一步将紫胶树脂钠盐与果胶共混,通过实验发现,紫胶树脂钠盐可以改变水溶性大分子的流变性能由剪切变稀转变为剪切增稠。紫胶树脂钠盐流变行为表明其有作为食品增稠剂的应用潜能。(2)为进一步分析紫胶树脂钠盐的流变行为,明确紫胶树脂钠盐组成各部分在其流变上的贡献,通过水洗、乙醇溶解、乙醚提取、氯仿萃取、碱提、酸化和乙酸乙酯萃取等步骤从颗粒胶中提取紫胶树脂中两大主要组分,即硬树脂和软树脂。对硬树脂和软树脂按照国标进行初步表征,并制成钠盐溶液进行流变测试。结果表明,剪切过程中硬树脂钠盐与软树脂钠盐都表现出剪切增稠的现象;模拟蠕变的过程表明,紫胶树脂钠盐的粘性主要由硬树脂提供,而弹性主要来自于软树脂。(3)采用EDC和NHS作为偶联剂和催化剂将紫胶树脂的游离羧基与乙二胺以酰胺键的形式相连,得到N-(2-氨乙基)-紫胶树脂酰胺。采用红外、DSC、TG、酸值滴定、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)等检测手段对N-(2-氨乙基)-紫胶树脂酰胺、紫胶树脂进行表征,证明紫胶树脂中羧基含量锐减,酰胺键生成。最后通过对此紫胶树脂铵盐(正离子盐)进行流变测试,得出以下结论:酰胺键的生成并没有改变紫胶树脂长链部分的疏水特性,受到剪切作用依然会缔合成团簇,表现为粘度的增加;总体上紫胶树脂铵盐在相同剪切场下没有紫胶树脂钠盐的稳定性好;紫胶树脂铵盐较紫胶树脂钠盐更容易产生凝胶化,归因于相同浓度下紫胶树脂的正离子盐的聚集尺度高于负离子盐。
魏永恒[3](2017)在《TG-DTA热分析技术及红外光谱技术在乳香质量评价中的应用研究》文中研究指明目的:乳香,为橄榄科植物卡氏乳香树Boswellia carterii Birdw.及同属植物鲍达乳香树Boswellia bhaurdajiana Birdw.树皮渗出的树脂。2015版《中国药典》中关于乳香药材的质量标准仅有基源、性状、鉴别、含量测定和杂质检查,其中含量测定项里仅有包含挥发油的含量测定,乳香的质量标准亟待补充与完善。而且药典中规定乳香的产地来源仅有埃塞俄比亚和索马里两种,但通过查阅文献与课题组市场调查发现,市面上流通的乳香药材有不少是国内或其他国家产的。采用现有鉴别方法,不同程度地存在药材用量大、不够客观、耗时长等问题。因此,针对以上问题,本课题拟在传统鉴别的基础上采用两种新技术对乳香进行质量评价,即采用热重-差热分析(TG-DTA)分析技术快速鉴别中药乳香,并进行质量分析;采用红外光谱技术鉴定乳香的真伪,并实现对乳香中有效成分含量的快速测定,用以评价乳香质量。探索出快速、准确、简单的鉴别方法对乳香药材的质量评价具有重要意义。方法:包括样品收集、乳香的传统鉴别、利用TG-DTA热分析技术快速鉴别中药乳香及质量分析研究、红外光谱技术对乳香定性与定量研究。1.样品收集在河北安国中药材市场、安徽亳州中药材市场、北京同仁堂、山东、吉林、甘肃、贵州、广西、杭州、四川、埃塞俄比亚等地收集到41批次乳香样品。其中15批为生乳香,26批为制乳香。2.乳香的传统鉴别依据2015版《中国药典》对实验收集到的乳香进行性状鉴别、水试、火试鉴别,确定所收集到乳香样品是否为橄榄科植物卡氏乳香树Boswellia carterii Birdw.及同属植物鲍达乳香树Boswellia bhaurdajiana Birdw.树皮渗出的树脂。依据文献方法,采用薄层色谱法,比对标品11-羰基-β-乙酰乳香酸和对照药材斑点,对乳香进行定性鉴别。在200~400nm波长下对样品进行紫外波长扫描,得出样品的紫外扫描曲线与对照药材的相互比对,鉴别出乳香样品的真伪。应用高效液相色谱法测定乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。3.利用TG-DTA热分析法快速鉴别中药乳香及质量分析研究考察升温范围、升温速率、粉末粒度三个因素对TG-DTA热分析实验的影响,利用TG-DTA特征图谱快速鉴别药材真伪;分别采用一阶中点法和连线法进行热重分析与热焓计算,对乳香药材新型定量分析。4.红外光谱技术对乳香定性与定量研究应用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术对乳香样品进行定性鉴别;应用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术及近红外漫反射红外光谱定量校正模型对乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行定量分析。结果:1.乳香的传统鉴别(1)性状鉴定依据2015版《中国药典》对实验收集来的乳香进行性状鉴定,41批乳香中36批为正品,即为橄榄科植物卡氏乳香树Boswellia carterii Birdw.及同属植物鲍达乳香树Boswellia bhaurdajiana Birdw.树皮渗出的树脂;5批为非正品。(2)薄层鉴别薄层鉴别实验中,有2批样品的标品相应斑点位置未出现斑点,3批斑点不明显。(3)紫外鉴别紫外鉴别实验中,有2批样品的紫外吸收曲线与对照药材的紫外吸收曲线拟合度差,第二和第三色谱峰无或不明显,3批样品的紫外吸收曲线第二个色谱峰过渡不平滑,第三色谱峰基本没有,其他批次乳香与对照药材紫外图谱无明显差异。(4)高效液相色谱法含量测定高效液相色谱法所测乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量范围为0.07~4.76,其中5批未达文献参考规定含量2.0%。四种传统鉴别方法鉴别出的2批伪品和3批劣质品结果一致。2.利用TG-DTA热分析技术快速鉴别中药乳香及质量分析研究本研究确定了乳香TG-DTA实验的最佳条件:升温范围选择50-750℃;升温速率选择20℃/min;粉末目数选择100目;在该条件下,通过特征峰位(T1=447±5℃、T2=549±5℃、T3=350±5℃)、热重分析(TV-max、△W2+△W3)、热焓分析(△H)可以很好的区分正品乳香、伪品乳香以及乳香的劣质品。与传统鉴别方法相比,利用TG-DTA热分析法鉴别乳香药材,不仅得出的结果准确可靠,还具有用样量少、无需预处理、无需试剂、灵敏度高等优势。3.红外光谱技术对乳香定性与定量研究本实验应用衰减全反射红外光谱技术对41批乳香样品进行了真伪鉴别,结果发现41批乳香中2批红外光谱在1715.75 cm-1无羰基特征峰与C-O-C伸缩振动特征峰(1244.11,1048.82 cm-1),表示该2批样品为伪品。另外本实验应用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术及近红外漫反射光普技术对乳香中的11-羰基-β-乙酰乳香酸进行定量分析。近红外定量模型中,校正集标准偏差(RMSEC)为0.432,校正集相关系数为0.8443,预测集标准偏差(RMSEP)为0.520,预测集相关系数为0.9766,11-羰基-β-乙酰乳香酸的误差范围为-0.43~1.07%,平均误差为-0.03%。中红外定量模型中,校正集标准偏差(RMSEC)为0.507,校正集相关系数为0.7773,预测集标准偏差(RMSEP)为0.538,预测集相关系数为0.9362,11-羰基-β-乙酰乳香酸的误差范围为-0.73~0.40,平均误差为-0.40%。由定量模型各成分的校正集相关系数、预测集相关系数趋近于1,平均误差小于3%,表明模型准确度良好。但近红外定量校正模型相较中红外定量校正模型标准偏差更趋近于0,相关系数更趋近于1,相关性更强,预测结果更好,模型更稳健。结论:本课题针对乳香传统鉴别中存在的用量大、不够客观、耗时长等问题,在传统鉴别基础上,采用两种新技术对乳香进行质量评价,结果表明:1.TG-DTA技术操作简单,是一种快速、准确、简单的乳香鉴别与质量分析新方法。2.红外光谱技术可用于乳香真伪的鉴别和有效成分含量的快速测定,用以评价乳香的质量。另外,近红外定量校正模型相比中红外定量校正模型预测结果更准确,模型更稳健。本课题所建立的鉴别方法快速、准确、简单,对乳香药材的质量评价具有重要意义。
杨智翔[4](2017)在《超临界甲醇中木质素液化制备酚类化合物研究》文中研究说明由于化石能源的日益枯竭和环境问题的日益严峻,人们迫切需要找到一种可持续发展的替代能源来满足人们对能源的需求。木质素是自然界中唯一能够提供再生芳香基的非石油资源,如能将木质素降解为小分子酚类化合物并使其有和苯酚相近的化学活性和溶解性,则可作为苯酚替代品应用于酚醛树脂的合成中。本文从优化木质素液化工艺入手,研究其在超临界甲醇中的液化反应机理,为实现生产制备酚类化学品提供理论指导。以碱木质素为原料,使用Ce改性Cu-Zn-Al为催化剂在超临界甲醇中进行单因素试验,单因素实验表明:木质素的液化率随着反应温度的增加、反应时间的增加初始压力的增加而上升。通过产物分析分析发现,升高反应温度有利于酚类物质的生成,但是在340℃条件下酚类会发生二次反应导致酚类产率下降。增加反应时间对酚类的产率提升不大。通过对木质素与纤维素和半纤维素的配比,研究木质素组分之间的耦合作用。实验发现,纤维素和半纤维素在超临界甲醇中对木质素的液化转化率可以通过叠加得到。在产物分析中,纤维素和半纤维素对木质素生成酚类影响不显着。对松木屑与核桃壳进行元素分析、工业分析及组份分析,测定典型纤维素生物质组份含量。结果表明,松木屑比核桃壳更易分解,松木屑与核桃壳的液化产物主要为酚类、醇类、酮类和醛类,还有少量的呋喃类物质。其中醇类、酮类和醛类主要由生物质中的纤维素、半纤维素反应产生,酚类等芳香化合物由木质素液化产生。温度的升高有利于木质素的降解,但是过高的反应温度和反应时间会使得酚类产率降低。以苯酚、愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、愈创木酚基甘油-β-愈创木基醚四种模型化合物为原料,在最佳工艺条件下进行催化液化。结果表明,Ce改性Cu-Zn-Al能够促进甲醇重整产生活性氢,在活性氢条件下甲氧基键更易断裂。愈创木酚和2,6-二甲氧基苯酚在加入催化剂后甲氧基键断裂并与甲醇反应得到多甲基苯酚。苯酚在不加催化剂条件下只有少量苯酚与甲醇反应生成多甲基苯酚,加入催化剂后促进了苯酚与甲醇的烷基化反应,多甲基苯酚大量增加。愈创木酚基甘油-β-愈创木基醚在反应中β-0-4键和支链断裂,最终得到甲基苯酚等酚类产物。
何维,李薇,周桂萍[5](2016)在《PGC-MS鉴定虫胶漆的化学成份度分析》文中研究表明建立了高分辨热裂解-气相色谱-质谱联用法(PGC-MS)鉴定虫胶漆中主要组分方法。水性虫胶漆样品烘干除去水份后得到的残渣置于裂解器中于600℃裂解6 s,裂解产物使用气相色谱分离、质谱鉴定。发现虫胶主要生成低碳烯烃、低碳芳烃、长链脂肪酸和长链脂肪烃等组分。该方法操作简便、快捷、实用,适用于虫胶漆的仲裁分析。
徐嵘[6](2016)在《废纸浆生产线胶黏物的有效监控提高脱墨效率的研究》文中研究指明本论文提出了在生产线上所观察到的胶黏物均是混合物,其核心组分是在生产线运行温度区间(40℃105℃)具有黏性的、来自造纸助剂的有机高分子化合物,治理胶黏物的关键是控制有机高分子化合物在生产线上的出入平衡,当有机高分子化合物的积聚问题得到解决后,其黏附填料、杂质、油墨所连带引入的胶黏物问题和脱墨效率低等问题将随之解决。论文论证了有机高分子化合物的积聚与胶黏物运行障碍形成的关系:前者是后者的前提,在生产中当有机高分子化合物引入的速度持续高于带离速度时积聚形成;絮凝是胶黏物运行障碍出现的直接原因,絮凝在生产线上的作用是不同的,热分散前的絮凝有助于有机化合物形成大颗粒通过除杂工艺去除,但热分散后的絮凝则会堵塞造纸毛毯、黏附烘缸,而引发运行障碍。本研究以大分子量化合物PAM、带电荷化合物阳离子淀粉、多羟基直链化合物PVA以及亲油性化合物松香胶为代表,实验论证了纸浆、填料对胶黏物的吸附是物理吸附过程,吸附与脱附存在动态平衡,分析了在实际的制浆工艺参数下,浆浓、灰分、温度、pH、搅拌与静置等变化条件,对纸浆吸附有机高分子化合物的影响;分析了制浆过程中废纸中的有机工艺助剂的溶出、吸附、絮凝情况;观测了五种典型的无机吸附剂的吸附、絮凝效果。证实了由于絮凝值和絮凝颗粒粒径的差别,生产线上各种有机高分子化合物的对引入胶黏物问题的影响程度有所不同,从而提出要实现生产线上的胶黏物的有效监控,必须掌握有机高分子化合物的成份。实现对生产线上目标胶黏物组分的监测,需要有相应组分的定量分析方法支持,本论文关注了胶黏物关键组分以有机高分子化合物为主的特点,此特点决定了对小分子量化合物分析十分有效的气相、液相色谱的应用受到了限制;关注了胶黏物具有高度混合性的特点,此特点决定了某些在纯净物分析十分高效的红外光谱、热裂解气相色谱、质谱的应用时受到了限制;关注了有机高分子化合物的亲水性与亲油性,提出对混合物的分离是胶黏物组分分析中的难点,并提供了解决思路:对胶黏物中亲油性组分,可选择有针对性的抽提溶剂实现有效分离,而对于水溶性的组分则选用合适的显色剂,通过胶黏物各组分与特定的显色剂络合显现的颜色差别,用紫外光谱进行定量分析。本论文给出了淀粉、PVA、CMC、PAM等水溶性化合物的定量分析方法,并以此讨论了废纸中水溶性胶黏物组分定量分析时的抽提方案,描述了纸品中松香酸定量分析方法的摸索过程,并以此讨论了废纸中亲油性胶黏物组分定量分析时的前处理思路;介绍AKD已有的分析方法,并以此分析纸品中反应型助剂的定量分析时所要应对的困难。用已开发的分析方法,确证了某生产线发生胶黏物运行障碍的原因湿部添加的PAM过量,定量评估了生产线上松香浆内施胶剂的留着率。研究形成了两个行业标准——“SN/T XXXX-2016纸和纸制品中松香酸含量的测定高效液相色谱法”,以及“SN/T 4383-2015食品接触材料糯米纸聚乙烯醇(PVA)含量的测定紫外-可见分光光度法”。完善脱墨浆造纸的生产工艺离不开脱墨效果的评价分析,而对生产线脱墨效果进行综合评价时,常需要同时测试各工序湿浆的亮度、ERIC、尘埃度(图像分析法)。本论文研究制定了脱墨浆生产过程油墨去除效率有效的评价方法,选择了纸页成型器法制备浆页试样,并以充分的实验数据确证选择300目350目的网筛制备90 g/m2100g/m2定量的浆页,能有效地防止浆页成型过程中细小油墨的流失,避免了用化学法减少细小油墨流失所带来的颗粒粒径数据失真的问题,能实现了一次制样同时完成亮度、ERIC、尘埃度多项检测的需求;另外,还确定了配合游离油墨去除效率判断所需的去除游离油墨粒子的洗浆方案。研究形成了一个行业标准——“QB/T 4896-2015废纸浆脱墨效率的测定”。在上述研究的基础上,本论文以东莞某擦手纸生产线为研究对象,测定、分析了该生产线在2013年5月时脱墨效果与胶黏物情况,确认了整条生产线脱墨效果内耗严重,回用白水给浆料带来的污染,影响了浆料的ERIC、亮度。企业后续进行了白水净化系统的改造升级,通过絮凝、沉淀,有效去除了白水中的胶黏物,提升了回用白水的洁净度。在2015年9月测定了该生产线在白水系统改造后的脱墨效果、胶黏物情况,以及回用白水的净化效果。改造前后的检测数据充分证实了通过对回用白水胶黏物的有效治理,能有效地提升生产线脱墨效果。
王佳怡[7](2014)在《芦竹热解液对铜绿微囊藻的抑制作用》文中指出近年来随着经济飞速发展,工业化和城市化进程持续推进由此带来了对人类生存的环境尤其是水环境的污染。由于人类的活动,大量的氮、磷等营养物质进入自然水体,水体富营养化日益严重。在我国,有60%的湖泊处于富营养化的状态。现今地表水的富营养化程度的日益严重,已成为主要的环境问题,甚至对淡水和沿岸海水的整个生态系统产生了许多负面影响。水体富营养化致使藻类爆发性生长,形成水华或赤潮。频繁发生的水华灾害已严重影响了生态环境和经济的可持续发展,并给渔业、养殖业、旅游业等产业造成了巨大的经济损失,进而严重影响水体质量,更会对人体造成危害。因此,有效控制有害藻类生长防治水华,成为经济可持续发展而迫切需要解决的问题,是环境领域研究的重大的前沿课题。水生植物芦竹在300℃、400℃、500℃、600℃、700℃下热解得到的热解液对铜绿微囊藻的生长具有生长抑制的作用,随着热解液浓度的增大抑制作用也逐渐增强。芦竹热解液在300℃时,对铜绿微囊藻的抑制效果最好,EC5o为3.45mg·L-1。经GC-MS的图谱分析可知,芦竹300℃热解液原液至少包含34种已检出物质,主要成分为苯酚类和少量酮类、乙酸类和烷烃类物质,其中2,6-二甲氧基苯酚(俗称紫丁香醇)含量最高为17.56%。在芦竹300℃热解液的作用下,铜绿微囊藻的正常生长繁殖受到了抑制,随着投加热解液浓度的不断增大,其藻液中丙二醛(MDA)的含量逐渐升高,而且随着作用时间的增加,MDA的含量也呈现上升的趋势。三种主要的抗氧化体系酶:过氧化物酶(POD)、超氧化物歧化酶(SOD)以及过氧化氢酶(CAT)对铜绿微囊藻的抑制规律表现出相似性,随着热解液添加浓度的升高而增大,而且使铜绿微囊藻藻细胞的-OH、O2-和H2O2含量急剧升高,随着作用时间的延长出现先上升后降低或者持续上升的变化规律,热解液作为外界胁迫,使培养液中的铜绿微囊藻机体内的活性氧过量积累引起细胞的氧化损伤,最终细胞死亡,从而抑制了铜绿微囊藻的生长。
冀浩博[8](2014)在《紫胶树脂的热性质研究》文中提出紫胶树脂是紫胶的主要成分之一,其应用最早始于公元前,在当代,紫胶树脂主要用于食品和制药工业等领域,用作药物和食品的包衣及基质材料。关于紫胶树脂随温度的升高而发生的物理状态转变及化学性质变化至今未有全面深入的研究,而此项研究的结论不仅会填补此项空白,更将对紫胶树脂从贮存、生产加工到应用都将起到基础性指导作用,其具有研究的必要性和必需性。为此,本论文将参考非晶态聚合物随温度升高而依次经历的玻璃化转变、粘流转变(具有反应性的聚合物还将发生热固化反应)、热分解阶段,首先确定紫胶树脂的结晶性,在此基础上通过差示扫描量热(DSC)法和动态热机械分析(DMA)法对其是否存在玻璃化转变及其温度(Tg)予以确证,进而通过单因素试验确定DSC法测定紫胶树脂Tg值的最优条件;运用DSC法并结合现有的紫胶树脂软化点测定方法,定义紫胶树脂的粘流转变;采用紫胶树脂的热硬化时间测定方法,根据所测试验数据,对紫胶树脂热硬化时间与温度关系进行方程拟合并进行显着性检验;最后根据热分解动力学原理和方法,运用TG和DSC仪器对紫胶树脂的热分解过程及其动力学进行研究,全文得出如下三方面结论:(1)首次成功地将玻璃化转变和粘流转变的概念引入紫胶研究领域,进而得出紫胶树脂随温度的升高而经历的状态及转变区依次为:玻璃态、玻璃化转变区、橡胶态、粘流转变区、粘流态;在粘流态中,随着温度的持续升高或温度恒定下的时间延续,紫胶树脂分子链上的活性基团发生相互反应,此反应过程为热硬化过程,热硬化过程使紫胶树脂转变为不溶不熔物;温度继续升高至一定值后,紫胶树脂开始发生热分解反应,此时进入到了热分解状态。(2)紫胶树脂的Tg值在DSC测量方法下为27.3℃,在DMA测量方法下为36.0℃,且确定在今后的紫胶树脂Tg值测定方法中,优先选用DSC法,并以此法测得的比热容阶跃发生时曲线的一阶微分峰值温度作为紫胶树脂的Tg;DSC法测定紫胶树脂Tg时其最佳操作条件为升温速率在7±0.5℃/min,试样量为7.0±0.1mg,吹扫气流量为15± 1mL/min,试样粒径为125~250μm,消除热历史温度为35±0.5℃,基于此条件而测得的云南紫胶虫紫胶、普萨紫胶虫紫胶、仰光紫胶虫紫胶、紫胶蚧紫胶、碱提紫胶树脂、紫胶颗粒胶、紫胶片胶、NaClO漂白胶、H2O2漂白胶的 Tg值分别为 22.7、29.8、30.8、32.9、34.3、33.9、28.6、23.3、16.4℃;紫胶树脂在不同升温速率下的粘流转变起止温度不同、焓变值不同,熵变值差异较小,且粘流转变对紫胶树脂性质的影响可以忽略;试验拟合得出的紫胶树脂热硬化时间与温度的关系方程,经显着性检验后,确定该方程有意义,该方程对于其他紫胶类产品的热硬化时间与温度的关系具有参考价值;紫胶树脂的无氧热分解过程为一步完成,在分解过程中,体系的放热量低于吸热量,而其有氧热分解过程为两步完成,分解过程中,体系总的放热量高于吸热量;紫胶树脂在无氧条件下的热分解反应活化能为(254.52±31)kJ·mol-1;而有氧条件下,由于热分解反应体系的反应复杂性,得出的热分解活化能可信度较其无氧热分解活化能为差,Kissinger法和Starink法的计算结果分别为287.192 kJ/mol和287.294kJ/mol,但FWO法的计算结果仍可用于紫胶树脂有氧热分解机理的推断分析,两种条件下的紫胶树脂热分解反应最概然机理均为J-M-A方程,依据此方程得出反应的机理为随机成核和随后生长。(3)依据紫胶树脂的玻璃化转变对其贮存不稳定性的解释为:低于其Tg时的贮存温度可以使其相对较长时间贮存,高于Tg时,由于链段的可以运动性使活性端基具有了相互接触并反应的空间条件,致使紫胶树脂贮存时间缩短,因此应以紫胶树脂的Tg作为其适宜贮存的临界温度;依据紫胶树脂的粘流转变得出的对其热加工建议是:①加热使紫胶树脂转变为粘流态的过程中,低的升温速率比高的升温速率节省能耗;②粘流转变的特征温度点随升温速率的升高而升高,因此测试时得出的紫胶树脂粘流转变特征温度仅适用于与测试中相同升温速率下的实际生产。
闫卫林[9](2013)在《端甲氧基聚氧亚甲基醚的合成》文中进行了进一步梳理针对端甲氧基聚氧亚甲基醚传统工艺存在的原料转化率低,后续精制路线长,生产成本高的缺陷,提出了以甲醇和甲醛溶液为原料,利用反应萃取精馏技术,生产高纯度甲缩醛,以高纯度甲缩醛为原料,利用反应精馏技术,生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的新工艺,有效地提高了原料的转化率,同时大幅度地降低了能耗和设备投资。利用大型化工模拟软件Aspen Plus,采用实验与计算机模拟相结合的方法对该工艺进行了系统的研究。在实验室中试设备上,进行了反应萃取精馏的连续生产试验研究,通过调整工艺参数,优选出较为适宜的工艺条件:萃取段甲醛量和甲醇进料量的摩尔比大于1:1.4,塔顶采出量小于1.2L/h,回流比为1.2时,塔顶甲缩醛含量大于99%,达到了产品纯度要求。通过小试分别系统地研究了以甲缩醛与多聚甲醛为原料,以及以甲缩醛为原料生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的反应条件。探讨出SAPO-34催化剂的催化活性最高,确定了甲缩醛与多聚甲醛为原料生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的较为适宜的工艺条件:反应温度165℃,反应时间为6h,催化剂用量为甲缩醛质量的6%,多聚甲醛与甲缩醛的质量比为0.3:1;同时也得到以甲缩醛为原料生产端甲氧基聚氧亚甲基醚较为适宜的工艺条件:反应温度135℃,反应时间6h,催化剂用量为甲缩醛质量的4.5%,水含量为甲缩醛质量的3.5%。通过连续的中试生产试验,得到了生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的工艺条件:反应精馏塔塔顶温度为73.0℃,塔釜温度为172.5℃。塔顶二甲醚含量为99.17%:塔底甲缩醛含量为3.21%,端甲氧基聚氧亚甲基醚含量为94.01%,二甲醚含量为1.24%,水含量大约为1.54%。利用Aspen plus对该中试工艺进行模拟,模拟值和中试结果吻合较好,说明该软件可以用于此工艺的模拟优化。对年产20000吨端甲氧基聚氧亚甲基醚连续生产工艺进行初步设计,利用计算机模拟对该工艺和设备参数进行设计和优化,模拟得到反应精馏塔适宜的参数为:精馏段5块,提馏段5块,反应段8块,甲缩醛进料量为65.8kmol/h,第14块塔板气相进料,回流比为1.5。在此条件下生产,塔顶二甲醚纯度大于99.5%,塔釜端甲氧基聚氧亚甲基醚质量含量达到98.5%。
杨蕊[10](2013)在《GC/MS结合计算机辅助调香系统在烟用香精配方解析中的应用》文中进行了进一步梳理摘要:烟用香精香料是卷烟生产最重要的原料之一,是构成香烟品牌风格的重要因素,其配方也是烟草行业的核心技术之一。在烟叶中添加烟用香精香料能起到加香矫味的作用,并且能达到协调香味的目的,使不同等级和类型的烟草香气能够有机的组合在一起,以掩盖和冲淡杂气起到相互协调的作用,从而有效的改善卷烟吸味。烟用香精香料一般是由天然香料和合成香料按照不同的配比混配而成的,因此对天然香料和烟用香精的香味成分进行分析研究,有助于复杂烟用香精配方的剖析及对其进行有效的质量控制。烟用香精配方剖析的难点问题在于要从一个复杂体系(香精)中定性识别出另一个或是几个复杂体系(精油、净油、浸膏、酊剂等),为尝试解决这一难题,本项目采用气相色谱/质谱联用技术对烟用香精进行分离分析,在充分利用色谱与质谱信息的基础上,结合色谱指纹图谱技术、直观推导式演进特征投影、多元分辨以及移动窗口正交投影等化学计量学方法建立了“烟用香精智能辅助调香系统”。本文第一章就烟用香精的大致分类和研究现状以及目前常用的前处理方法就行了综述,同时介绍了GC/MS联用技术和化学计量学方法在剖析烟用香精组分中的应用。第二章介绍了烟用香精智能辅助调香系统的主要模块及功能,详细介绍了香味定量描述数据库的构建的目的、方式及包含的内容以及两个数据库的有效结合在解析香精配方中的应用价值。第三章结合GC-MS分析结果和“烟用香精香料智能辅助调香系统”对复杂香精配方的化学组成进行解析,共解析出14种单体,2种精油。对精油类香料采用混合物加标法判断其是否存在于香精中,同时结合已建立的“香味定量描述数据库”为辅助剖析香精配方,对已鉴定得到的烟用香精的主要成分的气味、香韵等指标进行分析,以进一步确定烟用香精的配方。第四章通过对一种复杂烟用香精进行定性定量解析,确定了香精的化学组成,并结合调香经验知识复配香精。从化学组成及气味特征两个方面对复配香精进行考察,结果表明,复配香精与原香精的色谱指纹图谱相似度达到97.8%,经专业调香小组品析,其气味特征与原香精基本一致。本研究方法为烟草香精的剖析和复配研究提供了一种新思路。
二、天然树脂紫胶的热裂解-气相色谱特性(英文)(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、天然树脂紫胶的热裂解-气相色谱特性(英文)(论文提纲范文)
(1)泉州湾宋代海船出土部分香料的科学研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
2 研究背景 |
2.1 古代常见香料 |
2.1.1 动物性天然香料 |
2.1.2 植物性天然香料 |
2.2 香满“丝绸之路” |
2.3 泉州湾出土宋代海船及其所载香料 |
2.3.1 历史上的泉州 |
2.3.2 宋代海外香料贸易概况 |
2.3.3 泉州湾出土宋代海船及其所载香料 |
3 文献综述 |
3.1 选题意义 |
3.2 研究内容 |
3.3 研究方法 |
3.4 选题创新性 |
3.5 研究现状 |
3.5.1 国内研究案例 |
3.5.2 国外研究案例 |
4 实验研究 |
4.1 样品信息 |
4.2 分析仪器和条件 |
4.3 树脂香料 |
4.3.1 样品显微形貌观察 |
4.3.2 红外光谱(FTIR)分析 |
4.3.3 逸出气体分析与质谱联用技术(EGA-MS) |
4.3.4 在线紫外照射/逸出气体分析与质谱联用技术(UV/EGA-MS) |
4.3.5 热裂解气相色谱质谱(Py-GC/MS)分析 |
4.3.6 小结 |
4.4 木本香料 |
4.4.1 红外光谱(FTIR)分析 |
4.4.2 逸出气体分析与质谱联用技术(EGA-MS) |
4.4.3 在线紫外照射/逸出气体分析与质谱联用技术(UV/EGA-MS) |
4.4.4 热裂解气相色谱质谱(Py-GC/MS)分析 |
4.4.5 木材鉴定 |
4.4.6 木材降解情况 |
4.4.7 小结 |
5 讨论 |
5.1 考古出土树脂香料 |
5.2 考古出土木材 |
5.2.1 考古出土木材概述 |
5.2.2 考古出土木材用途探讨 |
5.3 分析方法探讨 |
6 结论及展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录A 样品的EGA/MS热解析图 |
附录B 现代参考乳香样品的TIC图及PY-GC/MS分析结果 |
附录C 考古出土木本香料的TIC图及PY-GC/MS分析结果 |
作者简历及在学研究成果 |
学位论文数据集 |
(2)紫胶树脂盐流变行为的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 紫胶树脂简介 |
1.1.2 紫胶树脂的应用 |
1.2 研究现状 |
1.2.1 紫胶树脂化学结构及分析方法的研究进展 |
1.2.2 紫胶树脂性能改进研究及其成膜性应用 |
1.2.3 紫胶树脂的自组装行为研究 |
1.3 悬浮液的流变行为研究 |
1.3.1 悬浮液的流变研究及应用 |
1.3.2 悬浮液流变测试常用方法 |
1.4 研究目的、意义和内容 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究意义 |
1.4.3 研究内容 |
1.4.3.1 紫胶树脂钠盐的表征及其流变行为测试 |
1.4.3.2 硬树脂与软树脂的分离及其钠盐溶液流变行为测试 |
1.4.3.3 N-(2-氨乙基)-紫胶树脂酰胺的制备及其铵盐溶液流变行为测试 |
第二章 实验材料与方法 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 样品的制备 |
2.2.1.1 紫胶树脂的制备 |
2.2.1.2 硬树脂与软树脂的制备 |
2.2.1.3 N-(2-氨乙基)-紫胶树脂酰胺的制备 |
2.2.1.4 紫胶树脂钠盐的制备 |
2.2.1.5 硬树脂钠盐与软树脂钠盐的制备 |
2.2.1.6 紫胶树脂铵盐的制备 |
2.2.2 样品的表征 |
2.2.2.1 分子量分布范围及结构的确定 |
2.2.2.2 FT-IR表征 |
2.2.2.3 DSC和TG表征 |
2.2.2.4 酸值滴定 |
2.2.2.5 氮元素含量测定 |
2.2.2.6 热硬化时间的测定 |
2.2.2.7 颜色指数的测定 |
2.2.2.8 软化点的测定 |
2.2.2.9 紫胶树脂钠盐百分含量的测定 |
2.2.2.10 紫胶树脂钠盐表面张力的测定 |
2.2.2.11 紫胶树脂钠盐粒径分布的测定 |
2.2.2.12 紫胶树脂钠盐的AFM测定 |
2.2.3 紫胶树脂盐的流变测试 |
2.2.3.1 紫胶树脂盐的流变测试方法 |
2.2.3.2 PEO/紫胶树脂钠盐的流变测试 |
2.2.3.3 果胶/紫胶树脂钠盐的稳态剪切测试 |
第三章 紫胶树脂钠盐的表征及其流变行为研究 |
3.1 引言 |
3.2 结果与分析 |
3.2.1 紫胶树脂钠盐的表面张力测试 |
3.2.2 紫胶树脂钠盐的粒径分布测试 |
3.2.2.1 浓度对紫胶树脂钠盐粒径的影响 |
3.2.2.2 温度对紫胶树脂钠盐粒径的影响 |
3.2.2.3 剪切速率对紫胶树脂钠盐粒径的影响 |
3.2.3 紫胶树脂钠盐的流变行为分析 |
3.2.3.1 紫胶树脂钠盐的稳态剪切分析 |
3.2.3.2 紫胶树脂钠盐的动态频率扫描分析 |
3.2.3.3 紫胶树脂钠盐的AFM测定 |
3.2.3.4 PEO/紫胶树脂钠盐的流变行为测试 |
3.2.3.5 果胶/紫胶树脂钠盐的稳态剪切测试 |
3.3 小结 |
第四章 紫胶硬树脂与软树脂的表征及其钠盐的流变行为研究 |
4.1 引言 |
4.2 结果与分析 |
4.2.1 紫胶硬树脂与软树脂的分子量分布情况 |
4.2.2 紫胶硬树脂与软树脂的FT-IR分析 |
4.2.3 紫胶硬树脂与软树脂的DSC和TG分析 |
4.2.4 紫胶硬树脂与软树脂酸值滴定的结果分析 |
4.2.5 紫胶硬树脂与软树脂热硬化时间的测定结果 |
4.2.6 紫胶硬树脂与软树脂颜色指数的测定结果 |
4.2.7 紫胶硬树脂软化点的测定结果 |
4.2.8 硬树脂钠盐与软树脂钠盐的流变行为分析 |
4.2.8.1 硬树脂钠盐与软树脂钠盐的稳态剪切分析 |
4.2.8.2 硬树脂钠盐与软树脂钠盐的动态频率扫描分析 |
4.3 小结 |
第五章 紫胶树脂与N-(2-氨乙基)-紫胶树脂酰胺的表征及紫胶树脂铵盐的流变行为研究 |
5.1 引言 |
5.2 结果与分析 |
5.2.1 紫胶树脂与N-(2-氨乙基)-紫胶树脂酰胺的分子量分布情况 |
5.2.2 紫胶树脂与N-(2-氨乙基)-紫胶树脂酰胺的FT-IR分析 |
5.2.3 紫胶树脂与N-(2-氨乙基)-紫胶树脂酰胺的DSC和TG分析 |
5.2.4 紫胶树脂与N-(2-氨乙基)-紫胶树脂酰胺酸值滴定的结果 |
5.2.5 紫胶树脂与N-(2-氨乙基)-紫胶树脂酰胺氮元素含量的测定结果 |
5.2.6 紫胶树脂铵盐的流变行为分析 |
5.2.6.1 紫胶树脂铵盐的稳态剪切分析 |
5.2.6.2 紫胶树脂铵盐的动态频率扫描分析 |
5.3 小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 A 硕士期间发表文章及获得荣誉 |
附录 B 论文中涉及的流变学基本概念及符号 |
(3)TG-DTA热分析技术及红外光谱技术在乳香质量评价中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略语 |
第一章 文献综述 |
1 乳香的研究进展 |
2 热分析技术及其在中药中的应用 |
3 红外光谱法及其在中药中的应用 |
前言 |
第二章 立题依据与研究内容 |
1 立题依据 |
2 研究内容 |
3 技术路线图 |
第三章 乳香的传统鉴别 |
1 乳香的性状鉴别 |
2 乳香的薄层鉴别 |
3 乳香的紫外鉴别 |
4 乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定 |
5 小结与讨论 |
第四章 利用TG-DTA热分析法快速鉴别中药乳香及质量分析研究 |
1 研究材料 |
2 实验仪器与方法 |
3 结果与分析 |
4 小结与讨论 |
第五章 红外光谱技术对乳香的定性定量研究 |
1 傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术(ATR-FTIR)鉴别乳香的真伪 |
2 乳香有效成分定量校正模型研究 |
3 小结与讨论 |
全文总结和创新点 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
附图 |
(4)超临界甲醇中木质素液化制备酚类化合物研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 木质素简介 |
1.2.1 木质素的分类 |
1.2.2 木质素结构 |
1.3 生物质能源的利用技术 |
1.3.1 生物质燃烧发电 |
1.3.2 生物质气化技术 |
1.3.3 生物质液化技术 |
1.4 木质生物质素制备酚类 |
1.4.1 生物油中的酚类化合物 |
1.4.2 快速热解制备酚醛树脂 |
1.4.3 真空热裂解制备酚醛树脂 |
1.4.4 木质生物质催化液化技术 |
1.5 超临界流体技术及其在液化中的研究 |
1.5.1 超临界流体 |
1.5.2 木质素在超临界流体中解聚的研究 |
1.6 本课题的背景与研究内容 |
1.6.1 课题背景 |
1.6.2 研究内容 |
第二章 超临界甲醇中催化液化木质素 |
2.1 引言 |
2.2 材料与实验仪器 |
2.2.1 催化剂制备材料与试剂 |
2.2.2 试验设备与仪器 |
2.2.3 Ce改性Cu-Zn-Al催化剂制备方法 |
2.3 单因素条件对木质素转化率的影响 |
2.3.1 木质素液化试验流程 |
2.3.2 反应温度的影响 |
2.3.3 反应时间的影响 |
2.3.4 催化剂用量 |
2.3.5 初始压力的影响 |
2.4 产物分析 |
2.4.1 气体产物分析 |
2.4.2 液化产物的GC-MS分析 |
2.4.3 液化产物的FI-IR分析 |
2.5 本章小结 |
第三章 超临界甲醇中木质生物质催化液化实验研究 |
3.1 引言 |
3.2 试验部分 |
3.2.1 试验试剂与材料 |
3.2.2 试验设备与仪器 |
3.3 组分的交叉配比对木质素液化的影响 |
3.3.1 纤维素对木质素的影响 |
3.3.2 半纤维素对木质素的影响 |
3.3.3 产物分析 |
3.4 生物质液化实验 |
3.4.1 元素分析与工业分析 |
3.4.2 组分分析 |
3.4.3 反应温度对木质生物质转化率的影响 |
3.4.4 反应时间对木质生物质转化率的影响 |
3.4.5 产物分析 |
3.6 本章小结 |
第四章 超临界甲醇中木质素制备酚类化合物机理初探 |
4.1 引言 |
4.2 试验部分 |
4.2.1 试验试剂与材料 |
4.2.2 试验设备与仪器 |
4.2.3 试验流程 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 苯酚的反应路径 |
4.3.2 愈创木酚的反应路径 |
4.3.3 2,6二甲氧基苯酚反应路径 |
4.3.4 GG的催化氢解 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 论文的主要结论 |
5.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(5)PGC-MS鉴定虫胶漆的化学成份度分析(论文提纲范文)
1实验部分 |
1.1试剂和材料 |
1.2仪器设备 |
1.3仪器条件 |
1.3.1热裂解条件 |
1.3.2气相色谱条件 |
1.3.3质谱条件 |
1.4从水性虫胶漆样品中提取固体份方法 |
1.5 PGC-MS测定方式 |
2结果与讨论 |
2.1虫胶漆的热裂解特征 |
2.2虫胶漆与生漆、松香的PGC-MS区别 |
3结论 |
(6)废纸浆生产线胶黏物的有效监控提高脱墨效率的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词 |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 脱墨效果评价方法浆页成型方案的协调 |
1.1.2 脱墨效果评价模型 |
1.1.3 胶黏物的问题 |
1.1.4 相关的方法标准 |
1.2 本研究拟解决的问题 |
1.3 研究的主要内容 |
第二章 生产线上胶黏物的形成与控制 |
2.1 生产线上有机高分子化合物积聚与胶黏物运行障碍形成的关系 |
2.1.1 胶黏物关键组分的辨识 |
2.1.2 有机高分子助剂的积聚形成 |
2.1.3 胶黏物运行障碍的形成 |
2.2 废纸原料中有机高分子化合物的来源 |
2.2.1 OCC中的常见的有机高分子助剂 |
2.2.2 旧文化用纸中的有机高分子助剂 |
2.2.3 生产灰纸板的废纸原料中的有机高分子助剂 |
2.2.4 讨论与分析 |
2.2.5 小结 |
2.3 造纸湿部有机高分子助剂的引入 |
2.3.1 助留助滤剂/干强剂 |
2.3.2 施胶剂 |
2.3.3 湿强剂 |
2.4 某脱墨浆生产线上胶黏物粒径的监测 |
2.4.1 实验部分 |
2.4.2 结果与讨论 |
2.5 制浆工艺参数对纸浆吸附水溶性有机高分子化合物能力的影响 |
2.5.1 生产线常见的制浆工艺参数 |
2.5.2 吸附模拟实验模型的参数设计 |
2.5.3 实验部分 |
2.5.4 结果与讨论 |
2.6 工艺条件下废纸中有机高分子助剂溶出、吸附与絮凝 |
2.6.1 溶出与吸附 |
2.6.2 絮凝 |
2.7 无机吸附剂的吸附效果与絮凝效果 |
2.7.1 实验部分 |
2.7.2 结果与讨论 |
2.8 本章小结 |
第三章 生产线上有机造纸助剂的含量监测 |
3.1 引言:对胶黏物组分分析方法的综合考虑 |
3.1.1 有机高分子化合物的亲水性与亲油性 |
3.1.2 高聚物的分子量与聚合度 |
3.1.3 胶黏物的高度混合性 |
3.1.4 助剂在工艺过程中的反应 |
3.1.5 评估基质差异对测试带来的系统偏差 |
3.2 常见的水溶性的造纸助剂的定量分析方法 |
3.2.1 对生产线水溶性化合物定量分析的抽提方案的考虑 |
3.2.2 纸品中水溶性化合物定量分析的抽提方案 |
3.2.3 紫外分光光度法测淀粉的含量 |
3.2.4 紫外分光光度法测PVA的含量 |
3.2.5 紫外分光光度法测CMC的含量 |
3.2.6 紫外分光光度法测PAM的含量 |
3.2.7 应用:对某新闻纸生产出现胶黏物运行障碍的原因分析 |
3.3 高效液相色谱法测定废纸、白水中松香酸含量 |
3.3.1 技术路线的确定 |
3.3.2 实验部分 |
3.3.3 结果与讨论 |
3.3.4 小结 |
3.3.5 应用:造纸生产线上松香施胶的留着率的监测 |
3.4 废纸中AKD的含量测定 |
3.4.1 施胶前后AKD的结构变化 |
3.4.2 AKD的定量分析方法 |
3.4.3 废纸中AKD施胶剂抽提方案的考虑 |
3.5 本章小结 |
第四章 脱墨浆生产线脱墨效率的测定方法 |
4.1 抽样方法 |
4.1.1 实验部分 |
4.1.2 结果与讨论 |
4.2 浆页成型方案的优化 |
4.2.1 实验部分 |
4.2.2 结果与讨论 |
4.3 不透明度大于 97%时ERIC的修正 |
4.3.1 引言 |
4.3.2 实验部分 |
4.3.3 结果与讨论 |
4.4 实验室洗浆方案的优化 |
4.4.1 引言 |
4.4.2 实验部分 |
4.4.3 结果与讨论 |
4.5 本章小结 |
4.5.1 脱墨效果评价基本实验流程与计算公式 |
4.5.2 试验设备与器材 |
4.5.3 取样 |
4.5.4 试样的制备 |
第五章 某擦手纸生产线胶黏物的治理及脱墨效率的提升 |
5.1 生产线简介 |
5.1.1 企业概况 |
5.1.2 制浆工艺流程简介 |
5.1.3 化学品的使用 |
5.1.4 生产线上的胶黏物现象 |
5.2 工艺改造前的生产线的脱墨效率与胶黏物情况 |
5.2.1 实验部分 |
5.2.2 结果与分析 |
5.3 企业的质控与整改措施 |
5.4 工艺改进后的生产线的脱墨效率、胶黏物的情况 |
5.4.1 白水浊度的监测 |
5.4.2 亮度、ERIC、大胶黏物测定值 |
5.4.3 大胶黏物的粒径分布 |
5.4.4 分析评价 |
5.4.5 小结 |
结论 |
本论文创新之处 |
进一步工作的建议 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的研究成果 |
一、已发表的论文 |
二、与学位内容相关的其它成果 |
致谢 |
附件 |
(7)芦竹热解液对铜绿微囊藻的抑制作用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 绪论 |
1.1 富营养化及蓝藻水华 |
1.1.1 水华现状 |
1.1.2 水华的危害 |
1.1.3 水华的防治措施 |
1.2 生物质热解技术概述 |
1.2.1 生物质特性及生物质能 |
1.2.2 生物质热解技术及原理 |
1.2.3 生物质热解产物性质 |
1.3 生物油利用现状 |
1.3.1 生物油在农业中的应用 |
1.3.2 生物油在其他领域中的应用 |
1.4 研究目的、意义及内容 |
1.4.1 研究目的、意义 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 研究技术路线 |
第二章 芦竹热解液对铜绿微囊藻的抑制作用 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 试验方法 |
2.2.3 分析测定方法 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 芦竹热解液产率及基本性质 |
2.3.2 芦竹热解液对铜绿微囊藻生长特性影响 |
2.3.3 芦竹热解液对铜绿微囊藻EC_(50)值的比较 |
2.3.4 芦竹热解液GC-MS成分 |
2.3.5 芦竹热解液对藻细胞亚显微结构的影响 |
2.4 小结 |
第三章 芦竹热解液对铜绿微囊藻抗氧化酶活性影响研究 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 材料 |
3.2.2 研究方法 |
3.2.3 分析测定方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 芦竹热解液对铜绿微囊藻丙二醛(MDA)含量的影响 |
3.3.2 芦竹热解液作用下铜绿微囊藻过氧化物酶(POD)活性变化 |
3.3.3 芦竹热解液对铜绿微囊藻超氧化物歧化酶(SOD)的影响 |
3.3.4 芦竹热解液对铜绿微囊藻过氧化氢酶(CAT)活性的影响 |
3.4 小结 |
第四章 芦竹热解液对铜绿微囊藻3种活性氧的影响 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 材料 |
4.2.2 试验方法 |
4.2.3 分析测定方法 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 芦竹热解液对铜绿微囊藻羟自由基(·OH)含量的影响 |
4.3.2 芦竹热解液对铜绿微囊藻超氧阴离子自由基(O2·~-)的影响 |
4.3.3 芦竹热解液作用下藻液中过氧化氢(H_2O_2)含量的变化情况 |
4.4 小结 |
第五章 结论与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果 |
致谢 |
(8)紫胶树脂的热性质研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 紫胶介绍 |
1.1.1 紫胶的组成 |
1.1.2 紫胶树脂的应用 |
1.1.3 紫胶树脂的应用局限性及其改性方法 |
1.2 紫胶树脂的玻璃化转变 |
1.2.1 玻璃化转变及其理论 |
1.2.2 玻璃化转变的探测方法 |
1.2.3 紫胶树脂存在玻璃化转变的可能性 |
1.3 紫胶树脂的粘流转变 |
1.3.1 聚合物的粘流态 |
1.3.2 紫胶树脂的软化点、粘流状态 |
1.4 紫胶树脂的热硬化 |
1.5 紫胶树脂的热分解动力学 |
1.5.1 热分析动力学概述及其理论 |
1.5.2 热分解动力学方法 |
1.5.3 紫胶树脂的不定温热分解动力学 |
1.6 本研究的内容、方法、意义及创新点 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 研究方法 |
1.6.3 研究意义 |
1.6.4 研究的创新点 |
第二章 实验材料与方法 |
2.1 实验材料与仪器 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验主要仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 碱提紫胶树脂的制备及其物化性质测定 |
2.2.2 紫胶树脂玻璃化转变及其温度的确证 |
2.2.3 DSC法测定紫胶树脂玻璃化转变温度的测定条件优选 |
2.2.4 紫胶树脂粘流转变的测定 |
2.2.5 不同热硬化温度下紫胶树脂的热硬化时间测定 |
2.2.6 紫胶树脂的无氧热分解动力学相关测定及分析方法 |
2.2.7 紫胶树脂的有氧热分解动力学分析相关测定及分析方法 |
第三章 紫胶树脂玻璃化转变温度的确证 |
3.1 紫胶树脂的结晶性 |
3.2 紫胶树脂在DSC曲线上的比热容阶跃 |
3.3 紫胶树脂在DMA测试中E'、E"和tan δ的特征转变温度 |
3.3.1 升温测试结果 |
3.3.2 恒温测试结果 |
3.4 测试结果对紫胶树脂贮存不稳定性问题的解释 |
3.5 本章小结 |
第四章 差示扫描量热法测定紫胶树脂玻璃化转变温度的条件研究 |
4.1 升温速率对碱提紫胶树脂DSC曲线比热容阶跃的影响 |
4.2 试样量对碱提紫胶树脂DSC曲线比热容阶跃的影响 |
4.3 吹扫气流量对碱提紫胶树脂DSC曲线比热容阶跃的影响 |
4.4 试样粒径对碱提紫胶树脂DSC曲线比热容阶跃的影响 |
4.5 "二次升温"温度对碱提紫胶树脂DSC曲线比热容阶跃的影响 |
4.6 不同紫胶原胶的玻璃化转变温度 |
4.7 不同紫胶树脂产品的玻璃化转变温度 |
4.8 本章小结 |
第五章 紫胶树脂的粘流转变 |
5.1 紫胶树脂软化点与熔融状态 |
5.2 紫胶树脂粘流转变前后的性质变化 |
5.3 本章小结 |
第六章 紫胶树脂的热硬化时间 |
6.1 热硬化时间与温度的关系方程 |
6.2 热硬化时间与温度拟合方程的意义 |
6.3 本章小结 |
第七章 紫胶树脂的热分解动力学研究 |
7.1 紫胶树脂的无氧热分解动力学 |
7.1.1 紫胶树脂的无氧热分解过程 |
7.1.2 紫胶树脂的无氧非等温热分解反应动力学计算结果分析 |
7.1.3 紫胶树脂无氧热分解反应最概然机理函数的推断 |
7.2 紫胶树脂的有氧热分解动力学 |
7.2.1 紫胶树脂的有氧热分解过程 |
7.2.2 紫胶树脂有氧非等温热分解反应动力学计算结果分析 |
7.2.3 紫胶树脂有氧热分解反应最概然机理函数的推断 |
7.3 紫胶树脂的无氧热分解反应和有氧热分解反应对比 |
7.3.1 无氧与有氧热分解反应的差异性 |
7.3.2 无氧与有氧热分解反应的相似性 |
7.4 本章小结 |
第八章 结论与展望 |
8.1 结论 |
8.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(9)端甲氧基聚氧亚甲基醚的合成(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
前言 |
1 文献综述 |
1.1 甲缩醛简介 |
1.1.1 甲缩醛的性质 |
1.1.2 甲缩醛的用途 |
1.1.3 甲缩醛传统生产工艺 |
1.2 端甲氧基聚氧亚甲基醚简介 |
1.2.1 端甲氧基聚氧亚甲基醚的性质 |
1.2.2 端甲氧基聚氧亚甲基醚的用途 |
1.2.3 端甲氧基聚氧亚甲基醚的生产工艺 |
1.3 柴油现状 |
1.3.1 柴油简介 |
1.3.2 柴油的性质 |
1.3.3 柴油的分类 |
1.3.4 柴油的特性 |
1.4 柴油添加剂现状 |
1.4.1 改善油质型添加剂 |
1.4.2 促进燃烧型添加剂 |
1.4.3 消烟减污型添加剂 |
1.5 反应精馏概述 |
1.5.1 反应精馏技术的特点 |
1.5.2 反应精馏的适用范围 |
1.5.3 反应精馏的分类 |
1.6 萃取精馏概述 |
1.6.1 萃取精馏技术的原理 |
1.6.2 萃取剂的选择 |
1.6.3 萃取剂的重复使用 |
1.7 反应萃取精馏的概念 |
1.8 Aspen plus |
1.8.1 Aspen plus简介 |
1.8.2 Radfrac模块简介 |
2 反应萃取精馏生产甲缩醛的工艺研究 |
2.1 反应机理和实验原理 |
2.1.1 反应物系的特点 |
2.1.2 产品分析方法 |
2.2 实验方案 |
2.2.1 中试实验装置 |
2.2.2 实验步骤 |
2.2.3 实验工艺参数 |
2.2.4 中试实验结果 |
小结 |
3 端甲氧基聚氧亚甲基醚的小试研究 |
3.1 甲缩醛和多聚甲醛为原料生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的工艺研究 |
3.1.1 反应机理 |
3.1.2 实验步骤 |
3.1.3 实验结果 |
3.2 甲缩醛为原料生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的工艺研究 |
3.2.1 反应机理 |
3.2.2 实验步骤 |
3.2.3 实验结果 |
3.3 产品性能测试 |
小结 |
4 反应精馏生产端甲氧基聚氧亚甲基醚的中试研究 |
4.1 物系特点 |
4.2 中试试验方案 |
4.2.1 中试设备 |
4.2.2 中试开车以及试验步骤 |
4.2.3 实验工艺参数和设备参数的确定 |
4.3 中试实验结果 |
小结 |
5 模拟计算 |
5.1 物性估算 |
5.2 模拟结果 |
5.3 反应精馏塔模拟 |
5.3.1 反应段塔板数的确定 |
5.3.2 回流比的确定 |
5.3.3 精馏段塔板数的确定 |
5.3.4 提馏段塔板数的确定 |
5.3.5 反应精馏塔模拟结果 |
小结 |
6 端甲氧基聚氧亚甲基醚生产工艺路线 |
6.1 工艺流程 |
6.2 主要设备 |
结论和展望 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文 |
(10)GC/MS结合计算机辅助调香系统在烟用香精配方解析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 烟用香精香料概论 |
1.1.1 烟用香精香料概述 |
1.1.2 烟用香精香料的分类 |
1.2 烟用香精香料工业的研究现状及发展趋势 |
1.2.1 国际烟用香精香料工业概况 |
1.2.2 我国烟用香精香料工业概况 |
1.2.3 我国烟用香精香料的发展方向 |
1.3 烟用香精香料前处理方法及分析方法研究 |
1.3.1 直接进样分析法 |
1.3.2 间接进样分析法 |
1.3.3 香精仪器分析方法研究 |
1.4 GC/MS联用技术和化学计量学方法在香精香料研究中的应用 |
1.4.1 GC/MS联用技术在烟用香精香料研究中的应用 |
1.4.2 化学计量学方法在香精配方解析中的应用 |
1.5 简介课题来源、研究意义及研究内容 |
2 计算机辅助调香系统结合香味定量描述数据库的应用 |
2.1 引言 |
2.2 烟用香精智能辅助调香系统的简单介绍 |
2.2.1 调香系统的建立 |
2.2.2 调香系统的组成简介 |
2.2.3 香原料特征指纹图谱数据库 |
2.3 香味定量描述数据库的建立 |
2.3.1 香味定量描述数据库建立目的 |
2.3.2 香味定量描述数据库建立方式 |
2.3.3 香味定量描述数据库包含内容 |
2.3.4 香味定量描述数据库的主要功能介绍 |
2.4 两个数据库的结合模式 |
2.5 基于指纹图谱技术的烟用香精智能辅助调香系统的应用价值 |
3 烟用香精CF01的化学组成解析及香韵识别初探 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 色谱质谱条件 |
3.2.3 样品前处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 复杂香精CF01的GC-MS总离子流图 |
3.3.2 GC-MS图谱解析结果 |
3.3.3 “烟用香精成分剖析及计算机智能调香系统”软件搜索结果 |
3.3.4 通过混合物加标法判断搜索到的精油是否存在于香精CF01中 |
3.3.5 香精CF01解析的初步结果 |
3.4 香韵辅助识别 |
3.5 小结 |
4 烟用香精CF06的配方剖析及复配研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 色谱质谱条件 |
4.2.3 样品前处理 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 CF06香精的GC-MS总离子流图及谱图解析结果 |
4.3.2 “烟用香精成分剖析及计算机智能调香系统”软件搜索结果 |
4.3.3 香精CF06中存在天然香原料的判断 |
4.3.4 香精CF06中存在的香原料的初步判断 |
4.3.5 对于初步确定的香原料进行准确定性 |
4.3.6 香精CF06的定量分析及复配 |
4.3 小结 |
5 结论 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间主要研究成果 |
致谢 |
四、天然树脂紫胶的热裂解-气相色谱特性(英文)(论文参考文献)
- [1]泉州湾宋代海船出土部分香料的科学研究[D]. 蒋建荣. 北京科技大学, 2021(08)
- [2]紫胶树脂盐流变行为的研究[D]. 高佳男. 昆明理工大学, 2018(01)
- [3]TG-DTA热分析技术及红外光谱技术在乳香质量评价中的应用研究[D]. 魏永恒. 北京中医药大学, 2017(08)
- [4]超临界甲醇中木质素液化制备酚类化合物研究[D]. 杨智翔. 昆明理工大学, 2017(01)
- [5]PGC-MS鉴定虫胶漆的化学成份度分析[J]. 何维,李薇,周桂萍. 广东化工, 2016(14)
- [6]废纸浆生产线胶黏物的有效监控提高脱墨效率的研究[D]. 徐嵘. 华南理工大学, 2016(02)
- [7]芦竹热解液对铜绿微囊藻的抑制作用[D]. 王佳怡. 青岛大学, 2014(12)
- [8]紫胶树脂的热性质研究[D]. 冀浩博. 昆明理工大学, 2014(06)
- [9]端甲氧基聚氧亚甲基醚的合成[D]. 闫卫林. 青岛科技大学, 2013(07)
- [10]GC/MS结合计算机辅助调香系统在烟用香精配方解析中的应用[D]. 杨蕊. 中南大学, 2013(05)