一、HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度（论文文献综述）
孙玮婧[1]（2019）在《阿昔洛韦片制备工艺及质量标准研究》文中提出目前疱疹类疾病是困扰人们的顽固性疾病之一。阿昔洛韦是首个批准生产的抗疱疹病毒和带状疱疹病毒的选择性抑制剂,它选择性高,对正常细胞毒性小,成功开辟了抗疱疹病毒治疗的新里程。本试验选择原研葛兰素史克公司的阿昔洛韦片Zovirax作为参比制剂,通过对参比制剂的处方、质量分析,初步确定处方工艺;通过原料与辅料的相容性初步确定处方中可选用的辅料种类;经过对填充剂、粘合剂、崩解剂和润滑剂的种类和用量的进一步筛选,确定本产品处方为乳糖、微晶纤维素、交联聚维酮、羧甲淀粉钠、聚维酮K30、硬脂酸镁和乙醇,通过小试及中试生产的验证,对产品处方进行最终的确认。本试验通过工艺学研究,对关键性工艺参数初混时间和干燥温度进行系统考察,明确混合时间2小时可使混粉均匀度合格,达到混合均匀的效果;结合生产常用温度,确定干燥温度为55℃～65℃,既能保障水分合格,又能满足压片要求。此工艺通过多批中试生产验证,表明工艺稳定可行。本试验通过对自研样品与参比制剂充分的质量对比研究,拟定阿昔洛韦片的质量标准。确立阿昔洛韦片的性状、鉴别、溶出度、有关物质、含量和重量差异等测定方法,并通过方法学验证,明确其测定方法准确可行。其中溶出度在5.980～11.95 μg/mL范围内线性关系良好,回收率可达到100.0%,此方法准确性较好;有关物质测定方法在0.1005～2.412μg/mL范围内线性关系良好,能将杂质进行有效分离,此方法准确性和专属性较好;含量在0.06800～0.1260mg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率可以达到99.6%,表明此测定方法准确性较好。此标准草案可有效地对产品的质量进行控制。本试验考察阿昔洛韦片的稳定性,将其在加速条件下放置6个月,在长期稳定性考察条件下放置12个月,各项检验指标均符合质量标准要求,与0天结果相比较并无明显变化,表明其产品稳定性较好。本试验通过对阿昔洛韦片处方工艺、质量标准及稳定性的研究,证明自研产品与参比制剂的质量相当,安全性和有效性基本可以达到参比制剂的水平,该工艺可以投入产业化生产,实现其经济及社会价值,能为国内广大疱疹患者带来福音。
张平[2]（2016）在《复方芦丁片质量标准的研究》文中指出复方芦丁片由芦丁和维生素C两种主成分制成的复方制剂,主要临床用于治疗脆性增加的毛细血管出血症,也用于脑出血、高血压脑病、出血性紫癜、视网膜出血、急性出血性肾炎、创伤性肺出血、再发性鼻出血、产后出血等的辅助治疗。复方芦丁片的质量标准是卫生部药品标准化学药品及制剂第一册,其中芦丁含量测定采用紫外-可见分光光度法,维生素C含量测定采用碘液滴定容量法。大量实验数据表明,紫外-可见分光光度法测定含量干扰因素比较多,专属性不强,维生素C含量测定采用碘液滴定容量法,需目测判定终点,人为影响因素较多,波动大,专属性不强等诸多问题;另原标准中还缺少含量均匀度与溶出度的考察,且对其杂质没有进行控制,而这些指标能够反映制剂的内在质量。本课题对复方芦丁片的质量标准进行全面的研究。改进测定方法,将芦丁含量测定原紫外-可见分光光度法和维生素C含量测定的容量法提升为高效液相色谱法与加压毛细管电色谱法。制剂中的芦丁标示量为20 mg,根据《中国药典》（ChP）2010年版二部附录的要求,增加含量均匀度的检查项目。芦丁和维生素C在生产和长期贮存过程中容易水解氧化等现象,所以制定有关物质的检查项。通过对其杂质的检测,并进行结构解析,分析杂质的可能裂解途径,有效的控制复方芦丁片的质量。根据制剂的生产工艺,研究其体外溶出度曲线,制定合理的溶出度检查项目,为生产厂家的生产工艺提供有效的依据。本论文共分为六章,主要内容包括:第一章介绍了选题的背景、意义和国内外的研究状况,对复方芦丁片的市场使用情况及现有的质量标准进行了综述。并介绍了有关物质测定与溶出度测定的研究近况及测定意义,介绍了加压毛细管电色谱的特点与应用概述。重点阐述了提高复方芦丁片的质量标准的重要意义。第二章建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定复方芦丁片中芦丁、维生素C的含量及芦丁的含量均匀度。采用HALO5-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸（60:40）（用三乙胺调节pH值至3.0）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。芦丁的线性范围为5.040μg/ml（r=0.999）;平均回收率为99.7%,RSD为0.8%（n=9）;维生素C的线性范围为12.5100μg/ml（r=1.000）;平均回收率为97.9%,RSD为1.2%（n=9）。芦丁的含量均匀度符合规定。通过方法学验证,该测定方法用于复方芦丁片的含量与含量均匀度的测定,简单,快速,准确,为复方芦丁片的质量控制提供更有效的依据。第三章建立反相高效液相色谱法测定复方芦丁片有关物质。采用HALO5-C18色谱柱250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸（45:55）（用三乙胺调节pH值至3.0）为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长362 nm;柱温35℃;进样量:20μl。在该色谱条件下,芦丁、槲皮素与其他各杂质峰之间的分离度均良好。槲皮素与芦丁的最低检测限（S/N=3）分别为0.010μg/ml与0.015μg/ml,定量限（S/N=10）分别为0.04μg/ml与0.05μg/ml。槲皮素与芦丁分别在0.0412.0μg/ml和0.053.0μg/ml的浓度范围内,线性均良好,r分别为1.000和1.000。方法的专属性、重复性良好,且方法操作简便,灵敏度高,结果准确。通过LC-MS/MS对相关杂质进行结构的确认,并分析杂质的可能裂解途径。第四章建立复方芦丁片溶出度的高效液相色谱测定方法,绘制溶出度曲线。采用HALO5-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.4%磷酸（60:40）（用三乙胺调节pH值至3.0）为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长254 nm;柱温35℃;进样量:20μl。按《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定第一法（篮法）,使用ERWEKA DT800智能药物溶出仪。以pH8.0磷酸盐缓冲液作为芦丁溶出介质,0.1mol/L盐酸溶液作为维生素C溶出介质,芦丁取样时间确定为45 min,维生素C取样时间确定为30 min,转速均为100 r/min。限度均不得低于标示量的80%。本方法可用于复方芦丁片溶出度测定。第五章建立加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。使用TrisepTM-2100加压毛细管电色谱仪;以C18毛细管色谱柱（300 mm×100μm i.d.,1.8μm,苏州环球色谱有限公司）为固定相,流动相为[甲醇-0.4%磷酸（用三乙胺调节pH值至3.0）-乙腈]（18:12:70）,总流速为0.05 ml/min,检测波长为254 nm。芦丁的线性范围为2.020μg/ml（r=0.999）;平均回收率为99.4%,RSD为1.2%（n=9）;维生素C的线性范围为2.050μg/ml（r=0.999）;平均回收率为99.3%,RSD为1.4%（n=9）。通过方法学验证,该测定方法可用于复方芦丁片的含量测定,简单,快速,准确,为复方芦丁片的质量控制提供了新检测技术。第六章对全文进行总结与展望,提出了以后的进一步研究工作。
孙莉[3]（2014）在《马来酸依那普利片含量及含量均匀度测定的不确定度分析》文中研究指明建立马来酸依那普利片含量测定中不确定度的分析方法。采用HPLC法测定含量的数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估。马来酸依那普利片含量测定的合成不确定度为1.2%;扩展不确定度为2.4%;测定结果为（100.8±2.4）%;含量均匀度测定的合成不确定度为1.7%;扩展不确定度为3.4%;测定结果为（101.5±3.4）%。本方法可用于HPLC法测定该制剂含量的不确定度分析。
杨腊虎,陈唯真,于宝珠,陈立亚,赵慧芳,王子兰,刘小帅[4]（2007）在《溶出度近年发表的部分文章摘要》文中指出标题:齐墩果酸滴丸的制备及其体外溶出度研究着者:唐芳;杨绍华;刘家稳;冯裕;李焕德着者单位:长沙中南大学湘雅二医院药剂科410011
付小六[5]（2006）在《高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片的含量均匀度》文中提出目的采用高效液相色谱法（HPLC法）测定醋酸地塞米松片的含量均匀度。方法色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,柱温为25℃,流动相为甲醇-水（70：30）,流速为1．0mL/min,检测波长为240nm。结果HPLC法测定含量均匀度中10片的相对含量平均值与HPLC法含量测定中含量值一致。结论HPLC法灵敏、准确,重现性好,能准确地反映出样品每片的含量及含量均匀度的实际水平。
章卫中,张发喜[6]（2003）在《HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度》文中进行了进一步梳理目的 建立用 HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度的方法 ,以排除其他杂质对测定其含量的影响 ,取代现有紫外法测定其含量及均匀度。 方法 ODS色谱柱 :检测波长 2 40 nm;流动相∶甲醇∶水 （ 80∶ 2 0 ） ;外标法。 结果 回收率 99.5 9± 0 .84%（ n=9） ;线性范围 :5～ 5 0 0μg·m L- 1。 结论 该法操作简便、快速、准确 ,能很好地定量测定地塞米松片含量 ,可达到目的要求
编辑部[7]（2010）在《《中国药品标准》2010年总目录（第1～6期）》文中进行了进一步梳理
徐万魁[8]（2008）在《中、美、日含量均匀度检查方法的比较与新方案初探》文中指出含量均匀度检查法是药品在批产品中随机抽取少量样品,通过对所抽取样品的含量均匀程度情况判定批产品是否符合规定的检查方法。本研究通过《中国药典》1990年版方法、《美国药典》第ⅩⅩⅧ版方法和《日本药局方》第ⅩⅣ版方法的分析与比较研究,为《中国药典》2010年版含量均匀度检查法提出了新方案。1.按照药品标准规定的含量均匀度测定方法操作,分别测定醋酸地塞米松片、马来酸氯苯那敏片和硝酸异山梨酯片三种市售片剂各120片的含量均匀度,并对含量测定结果进行统计分析和χ2假设检验。经统计分析,三种片剂的含量测定结果均符合正态分布。因此将正态分布作为评价中、美、日三国药典方法的数学模型。2.分别采用计算机模拟抽样方法对《中国药典》1990年版方法、《美国药典》第ⅩⅩⅧ版方法和《日本药局方》第ⅩⅣ版方法进行分析和比较。《中国药典》1990年版方法的批允许废品率为9.4%,复试率为27.4%,平均样本容量为15.5,争议区间为15.0%;《美国药典》第ⅩⅩⅧ版方法的批允许废品率为5.5%,复试率为69.6%,平均样本容量为23.9,争议区间为11.1%;《日本药局方》第ⅩⅣ版方法的批允许废品率为4.0%,复试率为71.1%,平均样本容量为24.4,争议区间为9.6%。3.以《美国药典》第ⅩⅩⅧ方法为基础,讨论了含量均匀度检查法中第一次抽样不合格条件统计学参数和计数特性删除的必要性,对《美国药典》第ⅩⅩⅧ方法进行改造,形成含量均匀度检查法新方案。4.本研究提出新方案的批允许废品率为5.5%,复试率为22.9%,平均样本容量为14.6,争议区间为11.1%。
谷福根[9]（2005）在《前列腺素E1-羟丙基-β-环糊精包合物及其鼻粉剂与舌下片的研究》文中研究表明本文以水溶性小、化学稳定性差的前列腺素E1（Prostaglandin E1，PGE1）为模型药物，研究了PGE1的溶解度、溶液稳定性及其二者的影响因素，并以羟丙-β-环糊精（HP-β-CD）为包合材料，制备了PGE1的包合物，最后研制了PGE1-HP-β-CD包合物的两种新剂型——鼻粉剂与舌下片，并对它们的体外质量以及体内药效学进行了较为深入的研究和探讨。 在PGE1溶解度的研究中，研究了溶液pH值、HP-β-CD以及二者综合对药物溶解度的影响。结果表明，提高溶液pH值或加入HP-β-CD，均可明显增加PGE1的溶解度。 在PGE1溶液稳定性的研究中，分别研究了pH值、HP-β-CD、离子强度以及乙醇对药物溶液稳定性的影响。结果表明，PGE1溶液的最稳定pH值在3.0～4.0之间，而在强酸或强碱pH值下，很不稳定；在强酸或强碱pH值下，HP-β-CD可增加PGE1溶液的稳定性，但在中性条件下，却降低PGE1溶液的稳定性；离子强度对PGE1溶液的稳定性没有影响；乙醇可明显增加PGE1溶液的稳定性。 在PGE1与HP-β-CD在溶液中包合作用的研究中，分别采用了UV法、相溶解度图法、圆二色谱法、NMR法以及等摩尔系列法等对主、客分子间的包合作用、包合比、包合物空间构型、热力学参数变化进行了研究。结果表明，PGE1与HP-β-CD在溶液中可形成1：1摩尔比可溶性包合物，相溶解度图呈A1-型；包合物的表观稳定常数Ka值随pH的增大而减小。PGE1分子的五元碳环部分已嵌入了HP-β-CD分子的疏水性空穴中。包合过程中的Gibbs自由能变化（ΔG）、焓变（ΔH）及熵变（ΔS）均为负值，提示包合过程在常温常压下可自发进行，同时为放热反应和熵减过程。 在PGE1-HP-β-CD固体包合物的研究中，选定了冷冻干燥法来制备药物的包合物。以包合物的化学稳定性为指标，研究投料比、超声处理、环糊精的种类对PGE1包合物稳定性的影响，同时结合包合物溶液的物理稳定性，来确定最佳包合材料、包合比及包合工艺。结果表明，以摩尔取代度为5.0的HP-β-CD为包合材料，主、客分子投料摩尔比为10：1，所制备PGE1包合物的化学稳定性最佳。经IR、X-光衍射法研究证实，PGE1与HP-β-CD已形成包合物；溶出实验结果表明，PGE1形成包合物后，其溶出速率显着提高。 在PGE1-HP-β-CD包合物鼻粉剂处方筛选与制备工艺研究中，对鼻粉剂辅料的吸湿性、流动性及喷流性进行了考察并比较了不同处方组成包合物鼻粉剂的化学稳定性。结
黄家琪[10]（2019）在《个体化应用醋酸地塞米松口腔贴片的逐层制备技术工艺研究》文中进行了进一步梳理复发性阿弗他溃疡是一种常发于人体口腔黏膜且病灶面积极具个体化的疾病,其发病率极高,易感人群无论性别、年龄、种族。复发性阿弗他溃疡发病机理至今仍不明确,其特征为口腔黏膜处有半径3-5mm的圆形或类圆形灰白色假膜红斑晕,并持续发炎与疼痛;由于患病部位的特殊性,传统的药物剂型并不能很好的治疗该病,导致其严重干扰患者的正常生活。醋酸地塞米松是现阶段治疗复发性阿弗他溃疡一线治疗药物中的代表药物,通过抑制炎症发生的前列腺素的合成发挥具有强大的消炎作用和减缓疼痛水肿,能有效减缓复发性阿弗他溃疡给患者带来的痛楚,副作用少且可控。现在市场上的醋酸地塞米松口腔贴存在片黏附力较低,释药速率慢、贴片在口腔内异物感较强、贴片给药面积无法实现个体化给药等问题,极大降低了药物治疗效果和患者服药顺从性。所以醋酸地塞米松口腔贴片有待并急需被设计成黏附力强、释药速率快、个体化给药的口腔贴片。逐层制备技术是通过在连续层中沉积或粘合材料来构建所设计的3D模型,达到精确控制剂型内活性药物成分（API）的空间分布,产生复杂的几何形状,沉积极少量的API,减少浪费并允许快速制备不同的组合物以筛选药物活性和制备个体化强度。本文采用逐层制备技术制备醋酸地塞米松口腔贴片并且对其进行个体化研究。首先以片剂的外观、体外黏附力、体外黏附时间、3小时候累计释放度为指标,筛选出填充剂为玉米淀粉、黏附剂为羟丙基甲基纤维素（HPMCE50）、渗透促进剂为聚乙二醇（PEG 6000）、黏合剂为聚维酮、乙醇浓度为60%、75%、90%,其次以单因素筛选和正交试验优化处方,得到最优处方为:玉米淀粉74.14%、HPMCE5020%、PEG 6000为5%、乙醇浓度为75%、黏合剂为聚维酮（PVP K30）,最优个体化片剂工艺参数为:片剂半径分别为3mm、4mm、5mm,片厚分别为1.6mm、1.0mm、0.6mm,层高均为0.31mm,层数分别为5层、3层、2层;然后对这三种半径的口腔贴片进行质量评价,评价的指标包括片剂硬度、体外黏附力、体外黏附时间、溶出度、含量测定、含量均匀度、片剂外观、微观结构、差示扫描量热法、红外吸收光谱、脆碎度、重量差异,结果显示,三种片剂的质量均合格;并对片剂的释放规律进行研究;最后对片剂行为稳定性研究,包括影响因素试验、加速试验和长期试验均表示三种不同半径片剂质量稳定。本实验采用逐层制备技术制备不同半径的醋酸地塞米松口腔贴片,通过对比传统压片技术,其操作更加快速,片剂质量更加完善,性质稳定。本文以全新视角理解3D药物打印个体化给药概念,为建立新的治疗概念和智能解决个体化给药方案和途径提供新思路。
二、HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度（论文提纲范文）
（1）阿昔洛韦片制备工艺及质量标准研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 研究的目的和意义 |
| 1.3 阿昔洛韦的合成研究 |
| 1.4 阿昔洛韦的结构特征与药理活性 |
| 1.5 阿昔洛韦的药理作用研究 |
| 1.6 阿昔洛韦的临床研究进展 |
| 1.6.1 抗单纯疱疹病毒作用 |
| 1.6.2 抗水痘-带状疱疹病毒作用 |
| 1.6.3 抗EB病毒作用 |
| 1.6.4 抗巨细胞病毒作用及对其他疱疹类疾病的治疗作用 |
| 2 阿昔洛韦片制备工艺研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验仪器及设备 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 试药与试剂 |
| 2.3 实验方法及结果 |
| 2.3.1 参比制剂分析 |
| 2.3.2 原料与辅料的相关研究 |
| 2.3.3 制剂处方研究 |
| 2.3.4 制剂工艺研究 |
| 2.3.5 制剂生产 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 阿昔洛韦片质量标准研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验仪器及设备 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 试药与试剂 |
| 3.3 实验方法与结果 |
| 3.3.1 性状研究 |
| 3.3.2 鉴别方法研究 |
| 3.3.3 溶出度方法研究 |
| 3.3.4 有关物质方法研究 |
| 3.3.5 含量测定方法研究 |
| 3.3.6 重量差异方法研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 阿昔洛韦片稳定性考察 |
| 4.1 引言 |
| 4.1.1 实验仪器 |
| 4.1.2 试药与试剂 |
| 4.2 实验内容与结果 |
| 4.2.1 影响因素试验 |
| 4.2.2 加速稳定性试验 |
| 4.2.3 长期稳定性试验 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 讨论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（2）复方芦丁片质量标准的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 背景 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 国外研究现状 |
| 1.2.2 国内研究现状 |
| 1.3 药物中有关物质分析测定概述 |
| 1.3.1 有关物质概述 |
| 1.3.2 有关物质研究现状 |
| 1.4 药物溶出度测定概述 |
| 1.4.1 溶出度的概念 |
| 1.4.2 溶出度研究现状 |
| 1.5 加压毛细管电色谱 |
| 1.5.1 加压毛细管电色谱的概述 |
| 1.5.2 加压毛细管电色谱的应用 |
| 1.6 本课题研究的目标及其主要的内容 |
| 第二章 高效液相色谱法测定复方芦丁片含量与含量均匀度 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 仪器与试药 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 试药 |
| 2.3 溶液的制备 |
| 2.3.1 对照品溶液制备 |
| 2.3.2 供试品溶液制备 |
| 2.3.3 阴性样品溶液 |
| 2.4 色谱条件的选择与优化 |
| 2.4.1 流动相的选择 |
| 2.4.2 测定波长的选择 |
| 2.4.3 色谱条件 |
| 2.5 分析方法学验证 |
| 2.5.1 线性关系考察 |
| 2.5.2 精密度试验 |
| 2.5.3 稳定性试验 |
| 2.5.4 重复性试验 |
| 2.5.5 加样回收率试验 |
| 2.6 样品测定 |
| 2.6.1 样品含量测定 |
| 2.6.2 样品含量均匀度测定 |
| 2.7 小结 |
| 第三章 复方芦丁片有关物质测定方法的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 仪器与试药 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 试药 |
| 3.3 溶液的配制 |
| 3.3.1 供试品溶液的制备 |
| 3.3.2 自身对照溶液的制备 |
| 3.3.3 槲皮素对照品溶液的制备 |
| 3.4 方法与结果 |
| 3.4.1 色谱条件 |
| 3.4.2 检测波长的确定 |
| 3.4.3 有关物质测定方法 |
| 3.4.4 方法的专属性考察 |
| 3.4.5 槲皮素的线性关系 |
| 3.4.6 芦丁的线性关系 |
| 3.4.7 槲皮素的检出限 |
| 3.4.8 芦丁的检出限 |
| 3.4.9 槲皮素的定量限 |
| 3.4.10 芦丁的定量限 |
| 3.4.11 精密度试验 |
| 3.4.12 重复性试验 |
| 3.4.13 杂质漏检与色谱峰纯度考察 |
| 3.4.14 LC-MS/MS结构鉴定 |
| 3.4.15 有关物质测定结果 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 复方芦丁片溶出度测定方法的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 仪器与试药 |
| 4.2.1 仪器 |
| 4.2.2 试药 |
| 4.3 液相测定方法的确认 |
| 4.3.1 检测波长的确定 |
| 4.3.2 色谱条件 |
| 4.3.3 线性关系考察 |
| 4.4 溶出度试验条件的选择[66] |
| 4.4.1 4种溶出介质的配制 |
| 4.4.2 对照品溶液的配制和测定 |
| 4.4.3 溶出度方法的确定 |
| 4.4.4 转速的确定 |
| 4.4.5 溶出介质的选择 |
| 4.4.6 取样时间及限度的选择 |
| 4.5 样品测定 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 加压毛细管电色谱测定复方芦丁片的含量 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 仪器与试药 |
| 5.2.1 仪器 |
| 5.2.2 试药 |
| 5.3 溶液的制备 |
| 5.4 色谱条件的选择与优化 |
| 5.4.1 流动相中有机溶剂的不同比例的选择 |
| 5.4.2 流动相的p H值的选择 |
| 5.4.3 不同分流比的选择 |
| 5.4.4 不同电压的选择 |
| 5.4.5 HPLC与 p CEC的色谱图 |
| 5.4.6 不同长度的柱子的选择 |
| 5.5 分析方法学验证 |
| 5.5.1 线性关系考察 |
| 5.5.2 精密度试验 |
| 5.5.3 加样回收率试验 |
| 5.6 样品含量测定 |
| 5.7 小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 本文工作回顾 |
| 6.2 成果及意义 |
| 6.3 存在的问题及进一步的工作 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表或录用的学术论文 |
（5）高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片的含量均匀度（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 含量均匀度测定 |
| 2.3 含量测定 |
| 3 讨论 |
（8）中、美、日含量均匀度检查方法的比较与新方案初探（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 含量均匀度研究的背景 |
| 1.2 含量均匀度检查法的发展历程 |
| 1.3 立题依据与研究思路 |
| 第二章 三国药典含量均匀度检查法的分析与比较 |
| 2.1 含量均匀度检查法评价数学模型的建立 |
| 2.1.1 醋酸地塞米松片样本的测定 |
| 2.1.2 马来酸氯苯那敏片样本的测定 |
| 2.1.3 硝酸异山梨酯片样本的测定 |
| 2.1.4 结果 |
| 2.2 《中国药典》含量均匀度检查法 |
| 2.2.1 发展简述 |
| 2.2.2 1990年版检查法 |
| 2.2.3 统计学特性分析 |
| 2.3 《美国药典》含量均匀度检查法 |
| 2.3.1 发展简述 |
| 2.3.2 第XXVIII版检查法 |
| 2.3.3 统计学特性分析 |
| 2.4 《日本药局方》含量均匀度检查法 |
| 2.4.1 发展简述 |
| 2.4.2 第XIII版检查法 |
| 2.4.3 统计学特性分析 |
| 2.5 中、美、日三国药典含量均匀度检查法的比较 |
| 2.5.1 OC曲线与统计学特性 |
| 2.5.2 结构 |
| 2.5.3 统计学参数 |
| 2.5.4 《美国药典》和《日本药局方》检查法的计数特性 |
| 第三章 含量均匀度检查法新方案初探 |
| 3.1 第一次抽样不合格条件统计学参数的设定 |
| 3.2 含量均匀度检查法中计数特性删除的必要性 |
| 第四章 含量均匀度检查法新方案 |
| 4.1 实施方案 |
| 4.2 统计学特性分析 |
| 参考文献 |
| 附录 软件介绍 |
| I. 随机抽样程序 |
| 1.1 主程序 |
| 1.2 标准正态分布随机抽样数发生子程序 |
| 1.3 随机样本分析子程序 |
| 1.4 《中国药典》判断子程序 |
| 1.5 《美国药典》判断子程序 |
| 1.6 《日本药局方》判断子程序 |
| 1.7 新方案判断子程序 |
| II. 随机抽样统计特性参数计算程序 |
| 2.1 主程序 |
| 2.2 OC曲线绘制子程序 |
| III. 计数过程计算机模拟抽样主程序 |
| 致谢 |
| 发表论文 |
（9）前列腺素E1-羟丙基-β-环糊精包合物及其鼻粉剂与舌下片的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 前言 |
| 第一章 前列腺素E_1的溶解度及其溶液稳定性的研究 |
| 1.前列腺素E_1溶解度及其影响因素研究 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 实验方法与结果 |
| 1.2.1 前列腺素E_1测定方法的建立 |
| 1.2.2 pH值对前列腺素E_1溶解度的影响 |
| 1.2.3 HP-β-CD对前列腺素E_1溶解度的影响 |
| 1.2.4 pH与HP-β-CD对前列腺素E_1溶解度的综合影响 |
| 2.前列腺素E_1溶液的稳定性及其影响因素研究 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验方法与结果 |
| 2.2.1 pH值对前列腺素E_1溶液稳定性的影响 |
| 2.2.2 HP-β-CD对前列腺素E_1溶液稳定性的影响 |
| 2.2.3 离子强度对前列腺素E_1溶液稳定性的影响 |
| 2.2.4 乙醇对前列腺素E_1溶液稳定性的影响 |
| 3.本章讨论 |
| 4.本章小结 |
| 第二章 前列腺素E_1与HP-β-CD包合物的研究 |
| 1.前列腺素E_1与HP-β-CD在溶液中包合作用的研究 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 实验方法与结果 |
| 1.2.1 紫外吸收光谱法 |
| 1.2.2 相溶解度图法 |
| 1.2.3 圆二色谱法 |
| 1.2.4 NMR法 |
| 1.2.5 溶液中包合比的测定 |
| 1.2.6 包合过程中有关热力学参数的测定 |
| 2.前列腺素E_1与HP-β-CD固体包合物的研究 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验方法与结果 |
| 2.2.1 包合物的制备及含量测定 |
| 2.2.2 投料比的选择 |
| 2.2.3 环糊精种类对包合物稳定性的影响 |
| 2.2.4 包合物制备工艺重现性考察 |
| 2.2.5 包合物的物相鉴定 |
| 2.2.6 包合物溶出度的测定 |
| 3.本章讨论 |
| 4.本章小结 |
| 第三章 前列腺素E_1-HP-β-CD包合物鼻粉剂的研究 |
| 1.鼻粉剂处方的优化 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 实验方法与结果 |
| 1.2.1 辅料的选择 |
| 1.2.1.1 吸湿性的考察 |
| 1.2.1.2 流动性与喷流性的考察 |
| 1.2.1.3 粒度分布测定 |
| 1.2.2 处方组成与制备工艺研究 |
| 1.2.2.1 剂量规格的确定 |
| 1.2.2.2 制备工艺流程 |
| 1.2.2.3 不同处方鼻粉剂稳定性的考察 |
| 2.鼻粉剂的质量研究 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验方法与结果 |
| 2.2.1 含量测定方法的建立 |
| 2.2.2 制备工艺的验证 |
| 2.2.3 含量均匀度的测定 |
| 2.2.4 稳定性的研究 |
| 2.2.4.1 稳定性分析方法的建立 |
| 2.2.4.2 影响因素实验 |
| 2.2.4.3 室温长期留样观察实验 |
| 2.2.5 包装材料防潮性能考察 |
| 2.2.6 鼻粘膜纤毛毒性研究 |
| 3.本章讨论 |
| 4.本章小结 |
| 第四章 前列腺素E_1-HP-β-CD包合物舌下片的研究 |
| 1.处方筛选与制备工艺的研究 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 实验方法与结果 |
| 1.2.1 辅料的选择 |
| 1.2.1.1 吸湿性的考察 |
| 1.2.1.2 部分辅料酸碱性的测定 |
| 1.2.1.3 崩解剂、润滑剂与前列腺素E_1相互作用的研究 |
| 1.2.2 处方与制备工艺的确定 |
| 1.2.2.1 填充剂比例的选择 |
| 1.2.2.2 崩解剂用量的选择 |
| 1.2.2.3 粘合剂的选择 |
| 1.2.2.4 处方的确定 |
| 1.2.2.5 包合物加入方法对舌下片含量均匀度的影响 |
| 1.2.2.6 颗粒干燥条件的选择 |
| 1.2.2.7 制备工艺对舌下片稳定性与水分含量的影响 |
| 1.2.2.8 体外崩解时间与体内舌下含化时间的关系 |
| 1.2.3 舌下片的制备 |
| 2.舌下片的质量研究 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验方法与结果 |
| 2.2.1 含量测定 |
| 2.2.2 崩解时间的测定 |
| 2.2.3 含量均匀度的测定 |
| 2.2.4 溶出度的测定 |
| 2.2.5 口感实验 |
| 2.2.6 稳定性的研究 |
| 2.2.6.1 稳定性分析方法的建立 |
| 2.2.6.2 影响因素实验 |
| 2.2.6.3 室温长期留样观察实验 |
| 2.2.7 包装材料防潮性能的考察 |
| 3.本章讨论 |
| 4.本章小结 |
| 第五章 前列腺素E_1鼻腔与舌下给药的药效学研究 |
| 1.前列腺素E_1鼻腔给药的药效学研究 |
| 1.1 仪器、试剂与动物 |
| 1.2 实验方法与结果 |
| 1.2.1 前列腺素E_1静脉给药对大鼠血压的影响 |
| 1.2.2 前列腺素E_1鼻腔给药对大鼠血压的影响 |
| 1.2.3 前列腺素E_1肌注与腹腔注射给药对大鼠血压的影响 |
| 1.2.4 前列腺素E_1鼻腔给药对大鼠血栓形成的影响 |
| 2.前列腺素E_1舌下给药的药效学研究 |
| 2.1 仪器、试剂与动物 |
| 2.2 实验方法与结果 |
| 2.2.1 前列腺素E_1舌下给药对大鼠血压的影响 |
| 2.2.2 前列腺素E_1舌下给药对大鼠血栓形成的影响 |
| 3.本章讨论 |
| 4.小结 |
| 全文结论 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 附页 |
（10）个体化应用醋酸地塞米松口腔贴片的逐层制备技术工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1. 复发性阿弗他溃疡 |
| 1.1 复发性阿弗他溃疡介绍 |
| 1.2 复发性阿弗他溃疡的治疗方法 |
| 2 逐层制备技术在药物新剂型的应用 |
| 2.1 逐层制备技术定义 |
| 2.2 逐层制备技术制备植入剂 |
| 2.3 逐层制备技术制备片剂 |
| 2.4 逐层制备技术制备透皮给药系统 |
| 2.5 逐层制备技术的辅助应用 |
| 3 本课题研究设想 |
| 第二章 醋酸地塞米松处方前研究 |
| 1 醋酸地塞米松的基本性质 |
| 1.1 物理性质 |
| 1.2 化学性质 |
| 1.3 药理学性质 |
| 2. 醋酸地塞米松的剂型设计 |
| 第三章 醋酸地塞米松个体化应用口腔贴片处方工艺研究 |
| 1 试剂与仪器 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 2 实验方法与结果 |
| 2.1 辅料种类的筛选 |
| 2.2 辅料用量考察 |
| 2.3 正交试验设计优化处方 |
| 2.4 工艺参数的考察 |
| 2.5 个体化片剂的制备 |
| 3 本章小结 |
| 第四章 醋酸地塞米松个体化应用口腔贴片制剂质量评价 |
| 1 试剂与仪器 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 2 实验方法与结果 |
| 2.1 硬度测试 |
| 2.2 体外黏附力测试 |
| 2.3 体外黏附时间 |
| 2.4 溶出度检查方法的建立 |
| 2.5 含量测定方法的建立 |
| 2.6 含量均匀度 |
| 2.7 片剂的微观与外观 |
| 2.8 差示扫描量热法(DSC) |
| 2.9 红外吸收光谱(IR) |
| 2.10 脆碎度与片重差异 |
| 3 本章小节 |
| 第五章 醋酸地塞米松个体化应用口腔贴片释药机理研究 |
| 1 试剂与仪器 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 2 释药规律的数学模型拟合 |
| 2.1 零级释放模型拟合 |
| 2.2 一级释放模型拟合 |
| 2.3 Higuchi释放模型拟合 |
| 2.4 Ritger-Peppas释放模型拟合 |
| 2.5 模型拟合结果综合比较 |
| 3 本章小结 |
| 第六章 醋酸地塞米松个体化应用口腔贴片稳定性考察 |
| 1 试剂与仪器 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 2 实验方法与结果 |
| 2.1 考察项目 |
| 2.2 影响因素实验 |
| 2.3 加速试验 |
| 2.4 长期试验 |
| 3 本章小节 |
| 第七章 总结与展望 |
| 1 总结 |
| 2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
四、HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度（论文参考文献）
- [1]阿昔洛韦片制备工艺及质量标准研究[D]. 孙玮婧. 哈尔滨商业大学, 2019(01)
- [2]复方芦丁片质量标准的研究[D]. 张平. 上海交通大学, 2016(04)
- [3]马来酸依那普利片含量及含量均匀度测定的不确定度分析[J]. 孙莉. 北方药学, 2014(06)
- [4]溶出度近年发表的部分文章摘要[A]. 杨腊虎,陈唯真,于宝珠,陈立亚,赵慧芳,王子兰,刘小帅. 药物固体制剂溶出度测定研讨会论文摘要集, 2007
- [5]高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片的含量均匀度[J]. 付小六. 中国药业, 2006(17)
- [6]HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度[J]. 章卫中,张发喜. 海峡药学, 2003(06)
- [7]《中国药品标准》2010年总目录（第1～6期）[J]. 编辑部. 中国药品标准, 2010(06)
- [8]中、美、日含量均匀度检查方法的比较与新方案初探[D]. 徐万魁. 沈阳药科大学, 2008(11)
- [9]前列腺素E1-羟丙基-β-环糊精包合物及其鼻粉剂与舌下片的研究[D]. 谷福根. 沈阳药科大学, 2005(01)
- [10]个体化应用醋酸地塞米松口腔贴片的逐层制备技术工艺研究[D]. 黄家琪. 广东药科大学, 2019(01)