一、二氯四氟乙氧基苯胺的气相色谱分析(论文文献综述)
柏建春[1](2021)在《两种有机酯、醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及其应用研究》文中指出气相色谱技术在现代分离分析领域中必不可少,以其分析速度快、分离效率高、高灵敏度、易于自动化等优点被广泛应用,其中色谱柱作为色谱分析的主要元件,色谱固定相的选择往往直接影响待测样品的分析效果。随着对复杂样品,特别是食品、医药以及环境污染物中沸点相近、结构相似的成分分析需求的增加,合成和研究各种性能优异的气相色谱固定相成为国内外色谱学者研究的热点课题。聚硅氧烷由于具有耐高低温、耐候、耐老化、生理惰性、成膜性好等优点,在气相色谱固定相领域得到广泛应用。本课题将酯基基团和聚醚链段引入到聚硅氧烷主链上,使得固定相既具有聚硅氧烷的易成膜和耐温特性,又因接枝了极性选择性基团,增加了固定相与分析物之间的偶极-诱导偶极作用力和氢键碱性作用力,从而提高了固定相对醇类、酯类、醚类等混合物的分离选择性。本论文的主要工作包括以下几个方面:(1)不同含氢量的甲基含氢硅油的合成。以八甲基环四硅氧烷(D4)和1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)为原料,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,在三氟甲基磺酸(TfOH)催化下,通过阳离子开环聚合反应制得含氢量分别为13.8%和21.6%的高分子量甲基含氢硅油。(2)十一酸乙酯接枝聚硅氧烷(EUP)的合成。利用硅氢加成反应,在氯铂酸-异丙醇溶液催化下,将十一烯酸乙酯接枝到甲基含氢硅油长链上,制得接枝率为20%的十一酸乙酯接枝聚硅氧烷固定相(EUP-20)。(3)聚醚接枝聚硅氧烷(AEPP)的合成。以烯丙基聚氧乙烯醚(APEG-1000)为原料,以无水四氢呋喃为溶剂,在NaH碱性条件下,与1-氯丁烷发生亲核取代反应,制得丁基封端的烯丙基聚醚;再通过硅氢加成,将聚醚链段接枝到甲基含氢硅油长链上,合成了接枝率分别为10%和18%的聚醚接枝聚硅氧烷固定相(AEPP-10和AEPP-18)。(4)色谱柱评价。将合成的固定相通过静态法涂渍于石英毛细管内壁,评价了其柱效、耐温性、惰性以及极性等性能。结果表明,两种酯、醚接枝聚硅氧烷固定相均有良好的成膜性和耐温性能,所制备的色谱柱柱效高、表面惰性好。测得EUP-20色谱柱麦氏常数497,为弱极性柱;AEPP-10色谱柱麦氏常数为972,AEPP-18色谱柱麦氏常数为1153,均为中等极性柱。通过溶剂化参数表明EUP和AEPP两种色谱柱的主要作用力均为偶极-诱导偶极作用力和氢键作用力。(5)EUP-20和AEPP色谱柱分离性能评价。通过对实验室自配的脂肪酸酯类、脂肪醇类以及醚类等混合物的分离分析,两类色谱柱均表现出良好的分离效果。在实际样品分离中,不仅对白酒样品中微量成分取得了良好的分离,对于香精香料以及成分复杂的香烟烟气吸收液也取得了良好的分析效果,表明EUP和AEPP两种色谱柱适用于含复杂醇酯类实际样品的定性定量分析,在食品、环境分析领域具有较大的潜在应用价值。
余紫燃[2](2020)在《合肥市地表水新型有机污染因子调查研究》文中认为地表水是人类用水的重要来源之一,广泛用于日常生活、工业用水和农业灌溉,地表水水质好坏直接关系到人们生活质量和社会发展。当前地表水水质标准参照《地表水环境质量标准GB3838-2002》,该标准中地表水监测项目共109项,其中有机污染物监测指标60多项,国家对于各地地表水的质量评价采用相同标准,且监测项目多年固定不变。然而随着科技的发展以及新型工业的迅速崛起,工业废水医疗废水处理不达标以及新型农药、抗生素的使用,致使地表水内有机污染物质的组成更加复杂,同时也可能带来了新型有机污染物,造成不同地域地表水水质差异。全国地表水执行统一标准对水质进行评价可能存在一定的局限性,在水质监测评价过程中存在监测盲点。本研究以合肥市地表水为例,采集了25个点位水样,对地表水有机污染物定性筛查分析,筛查结果与GB3838-2002对比,发现新型有机污染物,填补合肥市地表水化学背景空白,为制定不同水域地方标准提供参考。(1)筛查结果表明:最终共检出新型有机污染物888种,其中杀虫剂264种、杀菌剂115种、除草剂180种、灭鼠剂6种、增塑剂15种、阻燃剂8种、药物及个人护理品12种、多环芳烃类25种、其他263种。(2)各类新型有机污染物浓度检测结果:多环芳烃类及增塑剂类新型有机污染物的浓度相对较高,增塑剂类物质平均每月检出浓度范围3.72×10-4~6.61μg/L,多环芳烃类物质平均每月检出浓度范围1.65×10-3~1.15μg/L。阻燃剂类物质平均每月检出浓度范围2.56×10-4~4.36×10-3μg/L。药物及个人护理品类物质平均每月检出浓度范围7.66×10-4~1.18×10-2μg/L。杀虫剂类、杀菌剂类、除草剂类、灭鼠剂类物质平均每月检出浓度范围分别为2.04×10-2~1.42μg/L、1.13×10-2~0.12μg/L、9.01×10-3~0.19μg/L、4.36×10-4~2.48×10-3μg/L。其他类物质平均每月检出浓度范围2.31×10-2~0.45μg/L。(3)各类新型有机污染物在检测点位的检出率:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、甲硫威、1-甲基萘、2-甲基萘、2,6-二甲基萘、芴、菲、荧蒽、芘、亚胺硫磷、丙森锌I与2,4-二甲基苯酚、敌草胺、2,6-二氯苄腈与异恶草酮、2,4,5-三甲基苯胺、苯酐、地茂散、二苯并呋喃、苯甲酸苄酯、1,4-苯二酚、蒽醌这25种污染物在各个点位皆有检出,分布范围最广;阻燃剂类新型有机污染物中2-乙基己基二苯基磷酸酯与2,2’,4,4’-四溴联苯醚仅1个点位未检出,在地表水中分布范围较广;灭鼠剂类新型有机污染物中杀鼠酮检出点位数最多,在21个点位皆有检出。(4)利用SPSS数据分析软件对新型有机污染物在不同监测点位进行单因素方差分析发现:新型有机污染物的相伴概率Sig.(P值)=0.000<0.05,各类新型有机污染物在各个点位分布不均,具有明显的地域特征。(5)依据检出率、检出浓度及是否为国内外优先控制污染物这些筛选因子对新型有机污染物进行筛选,共筛选出35种重点污染物,并推荐作为未来合肥市地表水重点监测项目。(6)对河道水新型有机污染物检出情况及重点污染物检出情况进行分析发现:各点位检出新型有机污染物种类数范围601~698种,其中蒋口河入巢湖口点位检出新型有机污染物种类最多,大干河入湖口点位检出新型有机污染物最少。河道水各点位检出重点污染物数28~34种,花塘河入湖口检出污染物最多,金牛河检出数最少。(7)重点污染物对河道水污染分析发现:庐江县河中增塑剂类与杀虫剂类重点污染物的污染程度高于其他河道,南淝河店埠大桥河段阻燃剂类重点污染物污染程度在河道水中最高,南淝河各监测点位多环芳烃污染程度普遍高于其他河道,南淝河板桥码头和店埠大桥河段分别受杀菌剂与除草剂的污染最重,圩西河入十五里河口药物及个人护理品类物质污染程度在河道水中最高。
谭继华[3](2020)在《注射剂用密封件中9种苯胺类防老剂分析研究及其他成分初步研究》文中研究指明注射剂用密封件为注射剂的包装材料,常添加防老剂,起到延缓老化,提高使用寿命的作用。目前研究较多的为酚类防老剂,苯胺类防老剂仅限于4,4’-二叔辛基二苯胺、9,9-二甲基-9,10-二氢吖啶及二苯胺,密封件中多种苯胺类防老剂的研究未见报道,这类化合物含有基因毒性警示结构,需要重点关注密封件的添加及其迁移量。根据《化学药品与弹性体密封件相容性研究技术指导原则(试行)》,重点研究注射剂与其密封件的相容性,明确可提取物及浸出物信息,并评估其安全性风险。本研究针对以上问题,分别进行了注射剂用密封件中苯胺类防老剂的定量研究及其中挥发性及半挥发性成分的初步定性研究:第一部分,注射剂用密封件中9种苯胺类防老剂的定量研究。本文建立了9种苯胺类防老剂的液相色谱分析方法,通过色谱柱、检测波长、流动相、梯度等的选择,确定最优色谱条件。该方法灵敏度高,专属性强。建立了注射剂用密封件不同提取液中9种苯胺类防老剂的定量方法。参照药品包装材料可提取物研究的思路,分别采用脂溶性溶剂-正己烷,醇溶剂-乙醇、水溶性溶剂-p H 3.5缓冲液、0.9%盐水及p H 9.5缓冲液对密封件进行提取研究,完成对市售的10种注射剂用密封件的5种不同提取液中苯胺类防老剂的定量分析。其中2种注射剂用密封件中检出4,4’-二叔辛基二苯胺,正己烷及乙醇提取液中均有检出,而p H3.5提取液、0.9%盐水提取液、p H9.5提取液未检出。表明水溶性注射剂中4,4’-二叔辛基二苯胺的迁移风险较小,而注射剂中含较多脂溶性成分或乙醇时,4,4’-二叔辛基二苯胺具有一定的迁移风险。其他苯胺类防老剂均未检出,表明其迁移风险较小。第二部分,注射剂用密封件中挥发性及半挥发性成分GC-MS法的初步定性研究。建立了GC-MS的分析方法,结合NIST 17数据库及特征碎片离子的比对,对市售10种注射剂用密封件中挥发性及半挥发性成分进行定性分析。通过顶空样品及乙醇提取液分析密封件中潜在迁移物,结合文献推测可能来源。10种注射剂用密封件中挥发性及半挥发性成分包括烷烃类、烯烃类、硅氧烷类、醇类、酯类、脂肪酸类、酚类及其他类。其中抗氧剂1135、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯及3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯为首次在密封件中检出,需关注其安全风险。本文的研究结果可为注射剂用密封件中成分研究、注射剂与密封件的相容性研究及注射剂的质量研究提供参考依据。
宁磊[4](2020)在《限域性卟啉钴(Ⅱ)催化O2氧化环烷烃》文中指出环烷烃是一类重要的石油化工产品,通过催化氧化可以将其转化为多种化工产品,如环烷醇、环烷酮、环烷基过氧化氢和脂肪族二酸,应用均十分广泛。其中,环烷醇和环烷酮是制备聚酰胺类高分子化合物及其它精细化工产品的重要原料;脂肪族二酸是合成聚酰胺类高分子化合物的直接原料。目前,工业上环烷烃氧化转化集中在环己烷的催化氧化,以Co(Ⅱ)盐或Mn(Ⅱ)盐为催化剂,O2为氧化剂,在150oC~170oC进行反应,存在反应温度高、底物转化率低、目标产物选择性差、反应规律不清晰、反应机理不明确等问题,尤其是脂肪族二酸的生成无法有效抑制,致使KA油的选择性不够理想。产生上述问题的根源为:(1)反应温度高;(2)O2氧化环烷烃过程为相对无序的自由基扩散过程,可控性差;(3)氧化中间产物,环烷基过氧化氢以自由基热分解路径向目标氧化产物环烷醇和环烷酮转化,增加了反应体系的不可控性,降低了环烷醇和环烷酮的选择性。针对上述问题,本学位论文基于细胞色素P-450的模型化合物,金属卟啉,构筑限域性催化环境,减缓氧化过程自由基无序扩散的程度,利用Zn(Ⅱ)盐强化环烷基过氧化氢的转化过程,并控制反应温度不高于120oC,以提高环烷醇和环烷酮的选择性。由于限域性催化环境的存在和双金属中心之间的接力催化作用,不仅使目标产物的选择性得到提升,底物转化率也得到了提升,实现了目标产物选择性和底物转化率的同时提升。本学位论文的主要研究内容如下。以苯甲醛、1-萘甲醛、2-萘甲醛、9-菲甲醛、1-芘甲醛和吡咯为原料,采用Adler-Longo法合成了5,10,15,20-四苯基卟啉(TPP)、5,10,15,20-四(1-萘基)卟啉(T1-Na P)、5,10,15,20-四(2-萘基)卟啉(T2-Na P)、5,10,15,20-四(9-菲基)卟啉(T9-Ph P)和5,10,15,20-四(1-芘基)卟啉(T1-Py P)5个卟啉配体及其溴化产物,并分别将其金属化,得到相应的卟啉钴(Ⅱ)。以芳香醛计,上述10个金属卟啉的分离收率分别为10.8%,9.50%,10.0%,6.50%,2.90%,5.90%,4.90%,5.30%,2.80%和1.10%。上述所合成卟啉和金属卟啉经1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征确认。以上述所合成的金属卟啉为催化剂,催化O2氧化环烷烃,系统研究了卟啉Co(Ⅱ)限域性结构、催化剂的量和O2压力对环烷烃催化氧化的影响以及氧化过程的表观动力学。研究发现,随着卟啉钴(Ⅱ)限域性的增强,氧化产物醇酮比不断提高。如以环己烷为底物,当限域性环境从TPPCo(Ⅱ)增强到T-Py PCo(Ⅱ),氧化产物中环己醇和环己酮的比例从0.76上升到0.91,环己烷转化率保持在4.36%左右,环己醇,环己酮和环己基过氧化氢(KA油)总的选择性保持在84.5%左右;从TPPBr Co(Ⅱ)增强到T1-Py PBr Co(Ⅱ),不仅氧化产物中环己醇和环己酮的比例从0.80上升到1.27,而且环己烷的转化率上升到5.00%以上,KA油选择性保持在86.4%左右。金属卟啉限域性催化环境的存在,显着强化了环烷烃的催化氧化过程,也验证了本研究设计初衷的正确性。以Zn(Ⅱ)盐同所合成卟啉钴(Ⅱ)构筑双金属中心催化体系,强化环烷烃催化氧化中间产物环烷基过氧化氢的转化过程,系统研究了Zn(Ⅱ)的量对环烷烃催化氧化的影响及双金属中心接力催化机制。研究发现,Zn(Ⅱ)盐的引入,显着提高了氧化产物中KA油的选择性,并且环己烷的转化率也得到了显着提升。以环己烷为底物,T2-Na PBr Co(Ⅱ)为金属卟啉催化剂,Zn(OAc)2的引入,不仅将KA油选择性从87.3%上升到95.8%,底物转化率也从5.29%上升到6.21%。取得了本研究中最佳的环烷烃催化氧化体系:T2-Na PBr Co(Ⅱ)和Zn(OAc)2混合物为催化剂,用量金属卟啉(1.2×10-3%,mol/mol)和Zn(OAc)2(2.0 mg/mmol),O2压力1.0 MPa,120oC搅拌反应8.0 h。该反应条件下,环己烷,环庚烷,环辛烷和环十二烷的转化率分别为6.21%,20.6%,26.1%和30.5%,环烷醇、环烷酮和环烷基过氧化氢总的选择性分别为95.8%,98.0%,98.5%和100.0%。以5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉钴(Ⅱ)、5,10,15,20-四(3-羧基苯基)卟啉钴(Ⅱ)和5,10,15,20-四(4-(4-羧基苯基)苯基)卟啉Co(Ⅱ)为金属卟啉单元,采用溶剂热法合成了6个MOFs材料:PCN-224-p,PCN-224-m,PCN-224-d,PCN-222-p,PCN-222-m和PCN-222-d。所合成材料经FT-IR、XRD、SEM、TEM、EDS、XPS和TGA表征,确认结构正确。以上述6个MOFs材料为催化剂,同Zn(OAc)2形成双金属中心催化体系,催化O2氧化环烷烃,利用MOFs多孔结构形成的限域环境减缓氧化过程自由基无序扩散的程度,利用Zn(Ⅱ)盐强化环烷烃催化氧化中间产物环烷基过氧化氢的转化过程,以提高环烷烃催化氧化目标产物的选择性。取得了本研究中最佳的环烷烃催化氧化体系:PCN-222-d和Zn(OAc)2混合物为催化剂,用量PCN-222-d(0.07 mg/mmol))和Zn(OAc)2(2.0 mg/mmol),O2压力1.0 MPa,120oC搅拌反应8.0 h。该反应条件下,环己烷,环庚烷,环辛烷和环十二烷的转化率分别为5.51%,16.6%,20.8%和22.4%,环烷醇、环烷酮和环烷基过氧化氢总的选择性分别为94.4%,96.8%,98.8%和100.0%。上述催化氧化体系中,较佳的环烷醇和环烷酮选择性及较佳的底物转化率,主要归结于限域性催化环境对无序自由基扩散过程的有效控制和Zn(Ⅱ)盐对氧化中间产物环烷基过氧化物的催化转化作用。同现与O2催化氧化环烷烃的文献报道相比,本研究的主要优势有:(1)反应温度低;(2)无溶剂,无助催化剂;(3)环烷醇和环烷酮的总选择性高;(4)底物转化率的升高未消耗环烷醇和环烷酮的总选择性,底物转化率和目标产物的选择性得到了同时提升。
徐闯闯[5](2020)在《酸催化双官能团氰基化合物在有机合成中的应用研究》文中指出官能团的转化和反应性研究是有机化学研究化学反应和合成化合物的基础,一切有机化学反应均离不开官能团的转化。单官能团氰基化合物的转化和反应仅涉及一个官能团,因此相对比较简单,并发展出许许多多如水解、还原、消除和环加成等多种多样的转化反应;而双官能团氰基化合物的转化和反应则具有两个可参与或促进反应和转化的官能团,因此具有更多的反应可能性和更大的研究价值。本文设计并合成了β-羰基腈和氰基环氧乙烷两种双官能团氰基化合物,对其酸催化下的氰基双官能团的反应性进行研究,取得了以下几方面的研究成果:(1)基于β-羰基腈,发展了一种从β-羰基腈与BF3·OEt2出发,便捷合成β羰基酰胺二氟化硼络合物的新方法。在该反应过程中,BF3·OEt2即是催化剂又作为反应物参与整个反应过程。此外,β-羰基酰胺二氟化硼络合物经过醋酸钠处理,可以很容易地转化为相应的β-羰基酰胺化合物,其在合成上具有很大应用价值。该方法具有广阔的底物适用范围、易于操作、无金属催化等优点。某些β-羰基酰胺二氟化硼络合物还表现出良好的固态荧光性能,在固体荧光材料领域也存在着潜在的应用价值。(2)基于氰基环氧乙烷,发展了一种微波促进BF3·OEt2催化,3-芳基环氧乙烷-2-甲腈与芳胺、醇和水三类亲核试剂反应,合成芳基乙酰胺、芳基乙酸酯和芳基乙酸三种芳基乙酸衍生物的新方法。在此反应过程中,3-芳基环氧乙烷-2-甲腈首先发生酸催化的Meinwald重排,生成相应的芳基乙酰腈中间体,随后与体系中的含氮或氧亲核试剂发生加成消除,得到最终的芳基乙酸及其衍生物。该方法具有微波促进、非金属催化、原料价廉易得和底物适用范围广泛等优点。(3)基于氰基环氧乙烷,发展了一种在BF3·OEt2存在下,醇溶液中,以3-芳基环氧乙烷-2-甲腈和芳胺为起始原料,安全且便捷合成anti-β-(N-芳基)-α-腈醇化合物的新方法。在反应过程中,BF3·OEt2首先与溶剂醇发生反应,生成相应的起真正催化作用的质子酸H[B(OEt)F3];紧接着在质子酸的催化下,发生芳胺对3-芳基环氧乙-2-甲腈的区域和非对映选择性开环反应,生成最终的目标产物anti-β-(N-芳基)-α-腈醇化合物。该方法具有非金属催化、反应时间短、操作简单和溶剂绿色等优点。(4)基于氰基环氧乙烷,发展了一种在醇溶剂中,BF3·OEt2或AlC13催化芳胺与3-芳基环氧乙烷-2-甲腈反应,便捷合成吲哚化合物的新方法,特别适合于合成2-芳基吲哚衍生物。该反应涉及芳胺对环氧乙烷的区域选择性开环、氰基的消除、芳香亲电取代以及脱水消除等一连串的反应过程;其中BF3·OEt2或AlC13在整个串联反应过程中,首先与溶剂作用生成相应的H[B(OR)F3]才是促进反应能进行下去的关键。该反应使用工业和实验室中常见的Lewis酸(BF3·OEt2和AlC13)作为催化剂,同时具有广阔的底物适用范围、原料材料价廉易得、条件温和、操作简单等一系列的优点。(5)基于氰基环氧乙烷,发展了一种微波促进无金属参与的有机酸碱共催化3-芳基环氧乙烷-2-甲腈与芳肼盐酸盐反应制备3-芳基吲哚的新方法。反应过程中,有机酸催化3-芳基环氧乙烷-2-甲腈与芳肼盐酸盐发生串联的亲核开环反应和Fischer吲哚化过程。而有机碱三乙胺不仅在Fischer吲哚化过程的最后一步消除反应起着至关重要的作用,同时作为缚酸剂用以捕获体系中难溶苯肼盐酸盐的氯化氢,以释放苯肼而参与接下来的反应;该反应具有微波促进、无金属参与、反应快速、有机酸碱协同催化、底物使用范围广等系列优点。
刘杰[6](2020)在《全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备及其应用》文中研究说明有机硅材料由于其优异的性能被广泛应用于各个领域,但其耐油性差、耐溶剂性差等特点随着在各个领域的不断应用而逐渐显露出来,而有机氟材料却具有较低的表面能,具有良好的耐油性和耐溶剂性。氟硅烷使得有机氟材料和有机硅材料优势互补,克服各自的不足,兼具了二者的优异性能,使其具有超强的耐高低温、超强的疏水疏油以及耐化学稳定性等性能。本文以全氟硅烷的合成及应用的工业化路线为出发点,开展以下研究内容:硅氢加成制备全氟己基乙基三氯硅烷。研究了催化剂种类、温度、反应物料比、催化剂浓度等条件对合成反应的影响,探索最佳的工艺合成条件,最后得出Karstedt催化剂具有更好的选择性,并确定最佳的合成条件:反应温度90℃,三氯氢硅与全氟己基乙烯的物料比为1.5:1,催化剂浓度为50ppm。进行了该工艺从10ml耐压瓶到2L高压反应釜的工艺放大。通过常压蒸馏进行产品的分离与提纯,最终提纯后产品纯度在99%以上。全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备。以合成的全氟己基乙基三氯硅烷为原料,设计了釜式反应器和塔式反应器两种反应器,进行全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备。釜式反应器中当滴加乙醇与全氟己基乙基三氯硅烷的摩尔比为3.5:1时,全氟己基乙基三氯硅烷全部参与反应。在填料塔反应器中,当气化器温度为100℃,全氟己基乙基三氯硅烷滴加速度为2g/min时,酯化反应达到一个动态平衡,此时全氟己基乙基三氯硅烷转化率较高。对比釜式反应器和填料塔反应器,由于填料塔反应器反应物相为气态并具有更大的接触面积,反应效率更高,且具有连续性、可调控等优点。全氟己基乙基三乙氧基硅烷的应用。在酸性条件下进行全氟己基乙基三乙氧基硅烷的水解和自交联实验,生成羟基封端的高聚物,其在玻璃表面具有良好的疏水效果,接触角为95°。制备羟基封端的高聚物修饰的聚苯胺涂层,接触角为115°,具有优良的疏水效果。
杜士林[7](2020)在《沙颍河流域水环境优控污染物筛选及潜在生态风险评价研究》文中认为沙颍河流域是淮河流域污染最为严重的子流域,近年来随着国家水环境保护工作的推进,沙颍河流域水环境质量得到了改善,但在城镇化、工业化的持续推进过程中,污染物的排放量和排放总类也随之增加,现有的管理方式已难以满足新常态下沙颍河流域水环境质量持续改善的要求,目前沙颍河流域监测的污染物主要是常规指标,难以实现整个流域所有污染物的监控,无法对水环境中产生较大污染的问题的污染物进行针对性的管理,本研究通过对沙颍河流域41个点位丰水期、平水期和枯水期水环境中重金属和有机污染物含量的高通量筛查,分析各污染物在沙颍河流域水环境中的时空分布特征,参考美国EPA优控污染物筛选技术,提出沙颍河流域优控污染物清单,并对部分优控污染物的环境风险进行评估,为流域水环境管理提供支持。本论文主要研究结果如下:(1)沙颍河流域地表水中各类半挥发性有机物处于ng/L和μg/L之间,贾鲁河、沙河和双洎河受污染较严重,丰水期污染物含量高于另外两个水期;沉积物中半挥发性有机物含量处于ng/g和μg/g之间,澧河和沙河受污染比较严重,大部分污染物的含量为枯水期>丰水期>平水期。地表水中挥发性有机物在丰、平和枯水期分别检测出了53种、46种和46种,各污染物含量处于ng/L和μg/L之间,丰水期地表水中含量最高;沉积物中,枯、平水期分别检测出21种和47种,各污染物浓度处于ng/g和μg/g之间,平水期污染物含量要最高。水体中抗生素在丰、枯和平水期分别检测出17种、15种和16种,红霉素和罗红霉素检出率最高。贾鲁河的总抗生素浓度均最高,澧河最低,丰水期抗生素含量最高。地表水中重金属高含量区主要位于贾鲁河,Hg元素含量超过三类地表水环境质量标准值,枯水期含量最高;沉积物中,北汝河、澧河和颍河沉积物中重金属含量相对较高,Hg和Cd含量超河南省土壤背景值,平水期重金属含量最高。(2)利用美国EPA优控污染物筛技术,根据各污染物的综合打分排序,沙颍河流域共筛选出8大类40种优先控制污染物。包括10种重金属、13种有机农药、3种取代苯、9种卤代脂肪烃、1种苯胺类、1种酞酸酯类、2种多氯联苯、1种多环芳烃。(3)对本研究筛选出来的优先控制污染物中的重金属(铬、铜、砷、铅、汞、镉)和多环芳烃(苯并[a]芘)在水环境中的风险进行评估。沙颍河流域地表水中重金属存在一定的生态风险,引起生态风险的主要污染因子是Hg,枯水期发生生态风险的可能性最高;底泥中重金属三个水期均为高风险水平,丰水期发生生态风险的概率最小,主要引起生态风险的因子是Hg和Cd。沙颍河流域丰水期地表水中苯并[a]芘存在较高的生态风险,其余两个水期发生生态风险的可能性较小;沉积物中苯并[a]芘发生潜在生态风险的可能性较小,个别点位的生态风险发生概率始终为全流域最高,应当给予重点关注。
陈美君[8](2020)在《紫外/可见光响应表面分子印迹聚合物的制备及其对蔬菜水果中有机磷农药的检测研究》文中进行了进一步梳理光响应表面分子印迹聚合物是将光响应性聚合物与表面分子印迹技术结合而制得的聚合物材料。其响应机制是在清洁光源的触发下,光响应表面分子印迹聚合物内部的印迹空腔发生形状和大小的改变,吸附在印迹腔内的模板分子被挤压到环境中,当印迹空腔在另外一种光源的照射下恢复到原来的大小和形状时,聚合材料又会选择性的吸附环境中的模板分子。以上触发机制具有绿色环保和选择性高的优点,同时分子印迹聚合物因其可减少复杂食物样品基质对检测的干扰,在食品安全领域受到了广泛的关注。因此,本文构建了分别通过紫外线和可见光响应的光响应表面分子印迹聚合物,用于蔬菜水果中痕量有机磷农药的检测。本章分为五个部分,每章具体研究内容如下:1、第一章概述了分子印迹聚合物的发展;光响应表面分子印迹聚合物模板分子、功能单体、交联剂、溶剂和基底的选择以及应用;有机磷农药的性质、危害、全球使用情况以及常见检测技术。2、第二章构建了基于紫外/可见光响应的表面分子印迹聚合物用于检测检测蔬菜水果中有机磷农药丙溴磷的方法。在模板分子的丙溴磷(PFF)的存在下,利用羧基封端的聚苯乙烯微球(PS-co-PMAA)表面羧基和偶氮苯衍生物类功能单体4-((4-(甲基丙烯酰氧基)苯基)二氮烯基)苯甲酸(MPABA)的羧基之间的氢键作用,驱使MPABA与交联剂(TEAMA)均匀地共聚在PS-co-PMAA表面,最终合成了在365 nm和440 nm单色光交替照射下响应的紫外/可见光响应表面分子印迹聚合物PS-co-PMAA@PSMIP;探究了不同DMSO和H2O体积比的混合溶液对MPABA光异构化速率的影响;探讨了聚合溶剂的选择、功能单体与基底的比例(m/m)和功能单体与交联剂的比例(n/n)对PS-co-PMAA@PSMIP材料对收率以及形貌的影响,功能单体与交联剂的比例(n/n)对PS-co-PMAA@PSMIP材料光异构化速率的影响;研究了PS-co-PMAA@PSMIP材料光异构化速率常数和丙溴磷浓度的关系,并检测了加标番茄和山竹样品中PFF的含量,计算出了该检测方法对加标的丙溴磷检测的回收率和相对标准偏差。3、第三章构建了基于可见光响应的表面分子印迹聚合物用于检测蔬菜水果中有机磷农药毒死蜱(CPF)的方法。以可见光响应偶氮苯衍生物4-((2,6-二氯-4-(甲基丙烯酰氧基)苯基)二氮烯基)-3,5-二氯苯甲酸(DDMPDBA)为功能单体,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为交联剂,CPF为模板分子,羧基封端聚苯乙烯微球(PS-co-PMAA)为基底,合成了在550 nm和440 nm单色光交替照射下响应的可见光响应表面分子印迹聚合物PS-co-PMAA@VSMIP;研究了新型偶氮苯衍生物DDMPDBA在不同溶剂和不同波长单色光照射下的光响应性能;探讨了聚合反应溶剂的选择、功能单体与基底的比例(m/m)和功能单体与交联剂的比例(n/n)对PS-co-PMAA@VSMIP材料收率以及形貌的影响;功能单体与交联剂的比例(n/n)对PS-co-PMAA@VSMIP材料光异构化速率的影响;通过切换550 nm和440 nm单色光的照射实现了聚合材料对毒死蜱的释放和再吸附;研究了PS-co-PMAA@VSMIP材料光异构化速率常数和毒死蜱浓度的关系,并检测了加标胡萝卜和苹果样品中的CPF含量,计算出了该检测方法的加标回收率和相对标准偏差。4、第四章构建了基于空心可见光响应表面分子印迹聚合物(HVSMIP)用于检测蔬菜水果中CPF含量的方法。HVSMIP材料在第三章所制备的PS-co-PMAA@VSMIP材料的基础上,洗除材料内核PS-co-PMAA所得。在与第三章PS-co-PMAA@VSMIP材料相同的测试条件下对比研究了HVSMIP的动力学吸附、静态吸附、特异性吸附以及光控释放与再吸附实验;对比研究了PS-co-PMAA@VSMIP材料与HVSMIP材料的光异构化速率;研究了HVSMIP材料光异构化速率常数和CPF浓度的关系,并检测了加标胡萝卜和苹果样品中的CPF含量,计算出了该检测方法的加标回收率和相对标准偏差。检测了当地某三所超市中胡萝卜中CPF的残留情况。5、第五章总结了本论文所有研究工作和实验结果。对比了由MPABA和DDMPDBA两种羧基偶氮苯衍生物所制备而成的聚合材料食品安全检测领域的优劣;对比了由PS-co-PMAA@VSMIP材料与HVSMIP材料所构建的CPF的检测方法的优劣;在此基础上对未来的研究工作进行了展望。
卜梅杰[9](2019)在《基于自由基加成机理的可见光氧化还原催化有机反应的研究》文中认为开发节能、环保、安全的化学过程是现代绿色化学研究中的一个重要组成部分。近年来关于可见光氧化还原催化有机反应的研究迅速发展,该领域已经从抽象的概念逐渐成为了初具实际用途的合成利器。通过可见光氧化还原催化,有机化合物能在温和条件下经由单电子转移,高效地形成反应活性较高的自由基或自由基离子。本论文旨在设计更加清洁、环保的可见光氧化还原催化有机反应的路线,优先使用绿色溶剂,减少过程中有毒有害试剂的使用及产生,建立更加简单、实用、可持续发展的催化体系来实现更高效、更有价值的转化。论文主要研究了基于自由基加成机理的可见光氧化还原催化的有机反应。首先,研究了可见光氧化还原催化烯烃、炔烃有氧条件下的双官能团化反应。通过可见光氧化还原催化产生的自由基,与碳碳不饱和键发生自由基加成,形成的新的碳中心自由基被氧气氧化形成羰基,得到α-位官能团化的羰基化合物。基于此机理,设计了芳基重氮盐作为芳基自由基前体,与芳基乙烯在氧气中的反应。反应顺利进行,生成了二芳基乙酮结构的产物,产率高达90%。进一步通过二芳基磷氧被单电子氧化生成磷中心自由基,与炔烃和氧气反应,得到了β-羰基磷氧化物作为产物,反应仅需0.5 mol%廉价有机染料罗丹明B作为可见光催化剂,得到了 64%-94%的产率。其次,研究了以廉价、稳定的含氟试剂进行可见光氧化还原催化的三氟甲基化和三氟甲硫基化反应。三氟甲磺酰氯能够作为三氟甲基化试剂,通过可见光氧化还原催化被单电子还原形成三氟甲基自由基。研究发现,该方法产生的三氟甲基自由基能够与丙炔酸芳基酯反应,经由三氟甲基化-成环-酯基迁移的过程,得到三氟甲基取代的香豆素衍生物。克级反应中,产率仍能达到72%,证明了该反应实际应用的潜力。进一步开发了三氟甲基亚磺酸钠参与的三氟甲硫基化反应。三氟甲基亚磺酸钠、三苯基膦与N-氯代邻苯二甲酰亚胺在无水乙腈中反应,生成三氟甲硫氯。在可见光氧化还原催化下,三氟甲硫氯被单电子还原生成三氟甲硫自由基,与吲哚类化合物反应,生成3-位三氟甲硫基取代的吲哚类产物。该方法以有机染料曙红Y为可见光催化剂,室温下反应即可得到高达93%的产率。最后,研究了以水为反应介质的可见光氧化还原催化反应。使用商品化的表面活性剂曲拉通X-100和可见光催化剂曙红B加入水中,以芳胺为原料在此体系中进行了一系列芳基化反应的研究。芳胺亚硝化原位生成芳基重氮阳离子,它被单电子还原生成芳基自由基,再分别与芳杂环和乙酸烯醇酯反应,得到相应的芳基化产物。邻氨基联苯与炔烃的[4+2]苯环化反应也能在此体系中顺利进行。这些反应均能在2-3 h内进行完全。进一步设计并合成了连有铱络合物可见光催化剂的表面活性剂,加入水中形成的胶束既是反应的可见光催化剂,又能够提供反应发生的环境。以烯烃和乙酸烯醇酯的磺酰化反应验证了该催化剂的性能。反应后,该贵金属催化剂能通过简单的萃取过程得到回收,并能循环使用,所进行的磺酰化反应取得了 67%-90%的产率,平均每轮反应仅需1500 ppm的铱催化剂。本论文研究了有氧条件下可见光氧化还原催化烯烃、炔烃的氧化官能团化反应,可见光氧化还原催化的三氟甲基化与三氟甲硫基化反应,以及水介质中的可见光氧化还原催化,为建立更加环保、可持续的可见光氧化还原催化体系奠定了基础。
秦韵涵[10](2015)在《含氟中间体的降解及其生产废水处理技术的研究》文中进行了进一步梳理含氟中间体因其独特的物理和化学性能成为重要的有机化工原料,广泛用于制药、化工等领域,随之而来的是含氟类有机化合物通过各种途径进入环境中导致环境污染,并且含氟有机物的生产废水具有浓度高、难降解、成分复杂,处理难度特别大。因此,探索一种实用、经济、高效的含氟废水治理新工艺刻不容缓。本文研究了微电解法对3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺的降解,反应进行24h时COD去除率仅为21.4%,说明微电解体系不适用该含氟中间体的降解。本文研究了芬顿试剂对3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺的降解,并研究了各因素对芬顿法降解效果的影响。Fe2+浓度、H2O2浓度、pH值、反应时间等因素均可影响3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺的降解,在该体系中当Fe2+浓度为15mmol/L、H2O2浓度为0.8mol/L、pH值为3.0、反应时间为4h时,3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺的降解达到最佳效果,此时COD(化学需氧量)的去除率为70.5%。本文研究了3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺在芬顿体系中的降解机理。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱、总有机碳、氟离子选择电极等手段的表征,得到了以下结论:芬顿试剂对3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺的氧化降解有显着作用;芬顿体系中的氢氧基自由基通过进攻胺基、苯环、醚键、四氟乙氧基等活性位点,从而实现对它的氧化降解,并生成了羧酸、醇等小分子物质;氢氧基自由基活化C-F,并发生取代。本文针对3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺生产废水进行了废水处理工艺的设计,包括工艺路线的选择与确定、主要构建筑物及设备设计参数的确定、工程投资估算、经济评价及效益分析、土建工程设计、公用工程设计等。
二、二氯四氟乙氧基苯胺的气相色谱分析(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、二氯四氟乙氧基苯胺的气相色谱分析(论文提纲范文)
(1)两种有机酯、醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及其应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 气相色谱技术 |
1.1.1 全二维气相色谱技术(GC×GC) |
1.1.2 便携式和快速气相色谱技术 |
1.1.3 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) |
1.1.4 固相微萃取-气相色谱联用技术(SPME-GC) |
1.2 气相色谱固定相的研究进展 |
1.2.1 聚硅氧烷类气相色谱固定相 |
1.2.1.1 聚二甲基硅氧烷类固定相 |
1.2.1.2 聚甲基苯基硅氧烷类固定相 |
1.2.1.3 聚氰基硅氧烷类固定相 |
1.2.1.4 含氟聚硅氧烷类固定相 |
1.2.1.5 多芳基改性聚硅氧烷类固定相 |
1.2.2 聚乙二醇类气相色谱固定相 |
1.2.3 离子液体类气相色谱固定相 |
1.2.3.1 小分子离子液体作为气相色谱固定相 |
1.2.3.2 聚合交联的耐高温离子液体作为气相色谱固定相 |
1.2.3.3 混配型离子液体作为气相色谱固定相 |
1.2.4 手性气相色谱固定相 |
1.2.4.1 环糊精类气相色谱固定相 |
1.2.4.2 冠醚类气相色谱固定相 |
1.2.4.3 纤维素类气相色谱固定相 |
1.2.5 新型气相色谱固定相 |
1.2.5.1 金属-有机骨架材料作气相色谱固定相 |
1.2.5.2 碳质材料在气相色谱技术中的应用 |
1.3 本课题研究意义及内容 |
参考文献 |
第二章 十一酸乙酯接枝聚硅氧烷和聚醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成与表征 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.2 表征方法 |
2.2.1 红外光谱(FTIR) |
2.2.2 核磁共振氢谱(~1H NMR) |
2.2.3 热重分析(TGA) |
2.2.4 凝胶渗透色谱(GPC) |
2.3 甲基含氢硅油的制备 |
2.4 十一酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物(EUP-20)的合成与表征 |
2.5 聚醚接枝聚硅氧烷聚合物(AEPP)的合成与表征 |
2.5.1 烯丙基聚氧乙烯丁基封端聚醚的合成(AEPB) |
2.5.2 聚醚接枝聚硅氧烷(AEPP)的合成 |
2.6 本章小结 |
参考文献 |
第三章 十一酸乙酯接枝聚硅氧烷固定相(EUP)色谱性能研究 |
3.1 实验试剂与仪器 |
3.2 EUP毛细管气相色谱柱的制备 |
3.2.1 毛细管柱的制备 |
3.2.2 毛细管柱预处理 |
3.2.3 固定液的涂渍 |
3.2.4 色谱柱老化 |
3.2.5 固定相液膜厚度计算 |
3.3 EUP毛细管气相色谱柱的质量评价 |
3.3.1 柱效的测定 |
3.3.2 色谱柱表面惰性测定 |
3.3.3 色谱柱热稳定性测定 |
3.3.4 色谱柱极性测定 |
3.3.5 溶剂化参数模型 |
3.3.6 速率理论曲线(Van Deemter曲线) |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 EUP固定相热稳定性 |
3.4.2 EUP-20色谱柱柱效评价 |
3.4.3 EUP-20色谱柱惰性评价 |
3.4.4 EUP-20色谱柱极性测定 |
3.4.5 EUP-20色谱柱溶剂化参数 |
3.5 EUP-20色谱柱对实际样品的分离分析 |
3.5.1 实验室配制混合样品的分离 |
3.5.1.1 EUP-20色谱柱分离醇类混合物 |
3.5.1.2 EUP-20色谱柱分离脂肪酸酯混合物(PAEs) |
3.5.1.3 EUP-20色谱柱分离醚类混合物 |
3.5.1.4 EUP-20色谱柱分离白酒标样 |
3.5.2 EUP-20色谱柱分析市售白酒 |
3.5.2.1 EUP-20色谱柱分析清香型白酒 |
3.5.2.2 EUP-20色谱柱分析浓香型白酒 |
3.5.2.3 EUP-20色谱柱分析酱香型白酒 |
3.5.2.4 EUP-20色谱柱分析芝麻香型原酒 |
3.6 本章小结 |
参考文献 |
第四章 聚醚接枝聚硅氧烷固定相(AEPP)的色谱性能研究 |
4.1 实验试剂与仪器 |
4.2 AEPP色谱柱的制备 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 AEPP色谱柱柱效评价 |
4.3.2 AEPP色谱柱热稳定性评价 |
4.3.3 AEPP色谱柱惰性评价 |
4.3.4 AEPP色谱柱极性评价 |
4.3.5 AEPP色谱柱溶剂化参数测定 |
4.4 AEPP色谱柱对实际样品的分离分析 |
4.4.1 实验室配制混合物样品的分离 |
4.4.1.1 AEPP-18色谱柱分离脂肪酸酯类混合物 |
4.4.1.2 AEPP-18色谱柱分离醚类混合物 |
4.4.2 AEPP-18色谱柱分离分析市售香精 |
4.4.3 AEPP-18色谱柱分离分析香烟烟气吸收液 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
第五章 结束语 |
5.1 论文工作总结 |
5.2 论文创新点 |
5.3 论文不足与展望 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术成果目录 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(2)合肥市地表水新型有机污染因子调查研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstracts |
第1章 综述 |
1.1 新型有机污染物简介 |
1.1.1 新型有机污染物种类 |
1.1.2 新型有机污染物来源与危害 |
1.2 国内外新型有机污染物污染与研究现状 |
1.3 新型有机污染物样品前处理与分析方法 |
1.3.1 新型有机污染物样品前处理方法 |
1.3.2 新型有机污染物样品分析与测定方法 |
1.4 研究背景及意义 |
1.5 研究内容与技术路线 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 技术路线 |
第2章 实验材料与方法 |
2.1 研究区域概况 |
2.2 监测断面 |
2.3 样品采集与保存 |
2.3.1 采样前准备 |
2.3.2 水样采集 |
2.3.3 水样保存 |
2.4 主要仪器与试剂 |
2.4.1 实验仪器 |
2.4.2 实验试剂与材料 |
2.5 样品前处理 |
2.6 仪器条件 |
2.7 数据处理 |
第3章 地表水新型有机物污染分析 |
3.1 水体中新型有机化合物筛查结果分析 |
3.2 各类新型有机污染物检出情况 |
3.2.1 水体中塑化剂检测结果及分布特征 |
3.2.2 水体中阻燃剂检测结果及分布特征 |
3.2.3 水体中PPCPs检测结果及分布特征 |
3.2.4 水体中PAHs检测结果及分布特征 |
3.2.5 水体中农残类化合物检测结果及分布特征 |
3.2.6 其他类化合物的检测结果与分布特征 |
3.3 新型有机污染物在不同点位方差分析 |
3.4 重点污染物筛选 |
3.4.1 重点污染物筛选因子 |
3.4.2 重点污染物入选条件 |
3.4.3 重点污染物名单 |
3.4.4 重点污染物毒性分析 |
3.5 本章小结 |
第4章 河道水污染分析 |
4.1 河道水新型有机物检出情况 |
4.2 河道水重点污染物检出情况分析 |
4.2.1 各点位重点污染物检出数 |
4.2.2 各点位重点污染物污染分析 |
4.3 本章小结 |
第5章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
5.3 创新点 |
参考文献 |
附录1 《地表水环境质量标准GB3838-2002》109种监测项目 |
附录2 部分样品总离子流色谱图 |
附录3 新型有机污染物检测数据汇总 |
攻读硕士学位期间参与项目及发表论文 |
致谢 |
(3)注射剂用密封件中9种苯胺类防老剂分析研究及其他成分初步研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
英文缩写说明 |
第1章 绪论 |
1.1 注射剂用密封件的研究概况 |
1.1.1 注射剂用密封件简介 |
1.1.2 注射剂用密封件生产工艺 |
1.1.3 注射剂用密封件中化学成分及与药品的相容性研究 |
1.1.4 相关国内外药典标准 |
1.2 苯胺类化合物的研究概况 |
1.2.1 苯胺类化合物简介 |
1.2.2 苯胺类化合物控制相关标准 |
1.2.3 苯胺类化合物的分析方法 |
1.3 立题依据 |
1.3.1 研究目的与意义 |
1.3.2 课题研究内容 |
第2章 9种苯胺类防老剂液相色谱分析方法研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 溶液配制 |
2.3.2 色谱条件 |
2.4 方法学验证 |
2.4.1 专属性 |
2.4.2 线性与范围 |
2.4.3 检测限与定量限 |
2.4.4 系统精密度 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 色谱条件的选择 |
2.5.2 苯胺类防老剂安全风险控制 |
2.6 本章小结 |
第3章 注射剂用密封件中9种苯胺类防老剂的定量研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 色谱条件 |
3.3.2 提取液制备及处理方法 |
3.3.3 溶液配制 |
3.4 方法学验证及样品测定 |
3.4.1 专属性 |
3.4.2 溶液稳定性 |
3.4.3 回收率 |
3.4.4 样品测定 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 正己烷提取液前处理方法的选择 |
3.5.2 水溶性提取液固相萃取方法的选择 |
3.5.3 注射剂用密封件的不同提取液中苯胺类防老剂的结果分析 |
3.6 本章小结 |
第4章 注射剂用密封件中挥发性及半挥发性成分 GC-MS法的初步定性研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 顶空进样 |
4.3.2 直接进样 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 样品制备方法选择 |
4.4.2 注射剂用密封件中成分分析 |
4.4.3 抗氧剂1135及3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的LC-MS法进一步确认分析 |
4.5 本章小结 |
第5章 全文总结 |
参考文献 |
对进一步研究工作的设想和建议 |
攻读学位期间发表的学术论文、专利申请 |
致谢 |
附录 |
(4)限域性卟啉钴(Ⅱ)催化O2氧化环烷烃(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 选题背景及意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 亚碘酰苯(Ph IO)和二乙酰基碘苯(Ph I(OAc)2) |
1.2.2 氧气(O_2)和空气 |
1.2.3 过氧化氢(H_2O_2) |
1.2.4 t-丁基过氧化氢(t-BuOOH) |
1.2.5 高碘酸钠(NaIO_4) |
1.2.6 小结 |
1.3 研究思路 |
1.4 研究内容 |
1.5 拟解决的关键科学问题 |
1.6 论文创新之处 |
1.7 论文预期目标 |
1.8 研究计划 |
第二章 限域性卟啉钴(Ⅱ)催化O_2氧化环烷烃 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂与仪器 |
2.2.2 卟啉及金属卟啉的合成 |
2.2.3 溴化卟啉及溴化金属卟啉的合成 |
2.2.4 环烷烃的催化氧化 |
2.2.5 接力催化机制研究 |
2.2.6 表观动力学研究 |
2.2.7 氧化产物的定性定量分析 |
2.2.8 量子化学计算 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 卟啉及金属卟啉的表征 |
2.3.2 金属卟啉结构对环烷烃催化氧化的影响 |
2.3.3 金属卟啉量对环烷烃催化氧化的影响 |
2.3.4 反应压力对环烷烃催化氧化的影响 |
2.3.5 锌(Ⅱ)盐协同金属卟啉催化氧化环烷烃 |
2.3.6 环烷烃结构对其催化氧化的影响(底物拓展) |
2.3.7 接力催化机制研究 |
2.3.8 表观动力学研究 |
2.3.9 文献对比 |
2.4 小结 |
第三章 金属-有机框架材料(PCN系列)催化O_2氧化环烷烃 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂与仪器 |
3.2.2 金属-有机框架材料(PCN-222和PCN-224)的合成 |
3.2.3 环烷烃的催化氧化 |
3.2.4 接力催化机制研究 |
3.2.5 表观动力学研究 |
3.2.6 氧化产物的定性定量分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 MOFs材料的表征 |
3.3.2 MOF材料量对环烷烃催化氧化的影响 |
3.3.3 反应压力对环烷烃催化氧化的影响 |
3.3.4 MOFs材料结构对环烷烃催化氧化的影响 |
3.3.5 反应温度对环烷烃催化氧化的影响 |
3.3.6 锌(Ⅱ)盐协同MOFs材料催化氧化环烷烃 |
3.3.7 环烷烃结构对其催化氧化的影响(底物拓展) |
3.3.8 接力催化机制研究 |
3.3.9 表观动力学研究 |
3.3.10 文献对比 |
3.4 小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
1 实验数据表 |
2 ~1HNMR图 |
3 ~(13)CNMR图 |
4 ESI-MS图 |
5 FT-IR图 |
6 产物分析GC和 HPLC图 |
致谢 |
作者简介 |
1 作者简历 |
2 参与的科研项目及获奖情况 |
3 发明专利 |
学位论文数据集 |
(5)酸催化双官能团氰基化合物在有机合成中的应用研究(论文提纲范文)
学位论文数据集 |
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 双官能团氰基化合物的反应概述 |
1.1 绪论 |
1.2 氰基官能团的转化 |
1.2.1 氰基官能团到酰胺的转化 |
1.2.2 氰基官能团作为离去基团参与的转化 |
1.3 p-羰基腈及其反应简述 |
1.4 氰基环氧乙烷及其反应简述 |
第二章 β-羰基酰胺二氟化硼络合物的合成 |
2.1 二氟化硼络合物 |
2.2 β-羰基酰胺二氟化硼络合物的合成 |
2.3 反应设计思路 |
2.4 条件优化 |
2.5 底物扩展 |
2.6 控制实验 |
2.7 可能的反应机理 |
2.8 应用研究 |
2.9 小结 |
第三章 BF_3·OEt_2促进氰基环氧乙烷串联Meinwald重排和亲核取代反应 |
3.1 Meinwald重排反应 |
3.2 串联Meinwald重排反应 |
3.3 反应设计思路 |
3.4 条件优化 |
3.5 底物扩展 |
3.6 控制实验 |
3.7 可能的反应机理 |
3.8 应用研究 |
3.9 小结 |
第四章 酸催化氰基环氧乙烷开环反应合成β-氨基腈醇 |
4.1 腈醇类化合物简介 |
4.2 β-氨基腈醇简述 |
4.3 反应设计思路 |
4.4 条件优化 |
4.5 底物扩展 |
4.6 控制实验 |
4.7 可能的反应机理 |
4.8 应用研究 |
4.9 小结 |
第五章 路易斯酸催化氰基环氧乙烷与芳胺反应合成吲哚类化合物 |
5.1 吲哚类化合物 |
5.2 吲哚化合物的制备 |
5.2.1 传统吲哚合成法 |
5.2.2 基于C-H键活化和金属催化偶联构建吲哚环的合成方法 |
5.2.3 吲哚的官能团化 |
5.3 反应设计思路 |
5.4 条件优化 |
5.5 底物扩展 |
5.6 控制实验 |
5.7 可能的反应机理 |
5.8 应用研究 |
5.9 小结 |
第六章 有机酸碱催化氰基环氧乙烷与芳肼盐酸盐串联反应合成3-芳基吲哚 |
6.1 3-芳基吲哚化合物 |
6.2 Fischer吲哚合成法及其应用研究 |
6.3 反应设计思路 |
6.4 条件优化 |
6.5 底物扩展 |
6.6 反应机理研究 |
6.7 可能的反应机理 |
6.8 应用研究 |
6.9 小结 |
第七章 总结 |
第八章 实验部分 |
8.1 仪器与试剂 |
8.2 β-羰基酰胺二氟化硼络合物的合成 |
8.2.1 β-羰基腈Ⅱ-1a-o的合成 |
8.2.2 β-羰基腈Ⅱ-1u,Ⅱ-1v和Ⅱ-1w的合成 |
8.2.3 β-羰基酰胺二氟化硼络合物的合成 |
8.2.4 3-氧代-2-苯基丙酰胺(Ⅱ-3a)的合成 |
8.3 芳基乙酸及其衍生物合成 |
8.3.1 氰基环氧乙烷的合成 |
8.3.2 芳基乙酰胺Ⅲ-3的合成 |
8.3.3 芳基乙酸酯Ⅲ-5化合物的合成 |
8.3.4 芳基乙酸Ⅲ-6的合成 |
8.4 β-氨基腈醇的合成 |
8.4.1 β-(N-芳胺基)腈醇Ⅳ-3的合成 |
8.4.2 2-(4-溴苯基)-1H-吲哚(Ⅳ-4)化合物的合成 |
8.5 2-芳基吲哚化合物的合成 |
8.5.1 2-芳基吲哚化合物的合成 |
8.5.2 合成3-(4-溴苯基)-2-羟基-3-(苯胺基)丙腈(Ⅴ-4) |
8.5.3 合成1-乙基5-甲氧基-2-(4-甲氧基苯基)-3-甲基-1H-吲哚(Ⅴ-5) |
8.5.4 2-(4-溴苯基)-2-(苯氨基)乙醇(Ⅴ-6)的合成 |
8.6 3-芳基吲哚化合物的合成 |
8.6.1 3-芳基吲哚的合成 |
8.6.2 2-(4-溴苯基)-N-苯乙酰腈腙(Ⅵ-4)的合成 |
8.6.3 3-(4-溴苯基)-1H-吲哚-2-甲腈(Ⅵ-5)的合成 |
8.6.4 N'-苯基-2-(4-甲基苯基)乙酰肼(Ⅵ-6)的合成 |
8.6.5 3-芳基吲哚-2-酮(Ⅵ-7)的合成 |
参考文献 |
附录 代表性核磁谱图 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
发表的论文 |
成果及专利 |
作者和导师介绍 |
附件 |
(6)全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备及其应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 氟硅材料及其研究进展 |
1.3 氟硅烷单体的制备方法 |
1.4 硅氢加成反应 |
1.4.1 硅氢加成的发展 |
1.4.2 硅氢加成机理 |
1.5 有机氟硅烷疏水涂层 |
1.5.1 疏水疏油理论概述 |
1.5.2 有机氟硅烷疏水涂层的研究进展 |
1.6 本文的主要研究内容和意义 |
第二章 实验材料和实验方法 |
2.1 实验原料与设备 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验方法和过程 |
2.2.1 全氟己基乙基三氯硅烷的制备及提纯 |
2.2.2 全氟已基乙基三乙氧基硅烷的制备 |
2.2.3 全氟己基乙基三乙氧基硅烷的应用 |
2.3 表征及测试方法 |
2.3.1 气相色谱仪(GC) |
2.3.2 接触角测试(CA) |
2.3.3 气质联用仪(GC-MS) |
2.3.4 傅里叶变换红外光谱(FTIR) |
第三章 全氟己基乙基三氯硅烷的制备及表征 |
3.1 Speier催化剂催化的硅氢加成反应 |
3.2 Karstedt催化剂催化的硅氢加成反应 |
3.2.1 催化剂浓度硅氢加成反应的影响 |
3.2.2 温度硅氢加成反应的影响 |
3.2.3 反应物物料比对硅氢加成反应的影响 |
3.2.4 高压反应釜制备全氟己基乙基三氯硅烷 |
3.2.5 硅氢加成反应产品的提纯 |
3.3 本章小结 |
第四章 全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备及应用 |
4.1 釜式反应器制备全氟己基乙基三乙氧基硅烷 |
4.2 塔式反应器制备全氟己基乙基三乙氧基硅烷 |
4.3 全氟己基乙基三乙氧基硅烷粗产品的中和与提纯 |
4.4 全氟己基乙基三乙氧基硅烷的应用 |
4.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
(7)沙颍河流域水环境优控污染物筛选及潜在生态风险评价研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景与意义 |
1.1.1 研究背景 |
1.1.2 研究意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 国外优控污染物筛选研究进展 |
1.2.2 国内优控污染物筛选研究进展 |
1.3 研究内容与技术路线 |
1.3.1 研究内容 |
1.3.2 技术路线 |
第2章 沙颍河流域水环境污染物时空分布特征 |
2.1 前言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 样品的采集与保存 |
2.2.2 样品前处理 |
2.2.3 检测方法与主要仪器 |
2.2.4 质量保证与质量控制 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 半挥发性有机物时空分布特征 |
2.3.2 挥发性有机物时空分布特征 |
2.3.3 抗生素时空分布特征 |
2.3.4 重金属时空分布特征 |
2.4 本章结论 |
第3章 沙颍河流域优先控制污染物筛选 |
3.1 前言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 优控污染物综合评价方法 |
3.2.2 综合得分计算方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 毒性效应得分 |
3.3.2 环境暴露得分 |
3.3.3 生态效应得分 |
3.3.4 综合得分排序 |
3.3.5 沙颍河流域水环境优控污染物总清单 |
3.3.6 与国内外主要清单对比研究 |
3.4 本章结论 |
第4章 部分优控污染物的环境风险评估研究 |
4.1 前言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 重金属风险评估方法 |
4.2.2 多环芳烃风险评估方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 沙颍河流域水环境中优控重金属的风险评估 |
4.3.2 沙颍河流域水环境中优控多环芳烃的风险评估 |
4.4 本章结论 |
第5章 结论 |
5.1 主要结论 |
5.2 研究特色与创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
个人简历及攻读硕士学位期间的主要科研成果 |
致谢 |
(8)紫外/可见光响应表面分子印迹聚合物的制备及其对蔬菜水果中有机磷农药的检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 分子印迹聚合物概述 |
1.3 光响应表面分子印迹聚合物概述 |
1.3.1 模板分子的选择 |
1.3.2 功能单体的选择 |
1.3.3 交联剂的选择 |
1.3.4 致孔剂的选择 |
1.3.5 表面印迹基底的选择 |
1.4 光响应表面分子印迹聚合物的应用 |
1.5 有机磷农药概述 |
1.5.1 有机磷农药的性质结构及分类 |
1.5.2 有机磷农药的使用情况 |
1.5.3 有机磷农药的危害 |
1.6 有机磷农药的检测方法 |
1.6.1 色谱法 |
1.6.2 电化学传感法 |
1.6.3 毛细管电泳技术 |
1.7 论文研究目的、意义及内容 |
第2章 紫外/可见光响应表面分子印迹聚合物的制备、表征及对果蔬中痕量丙溴磷的检测 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 功能单体4-((4-(甲基丙烯酰氧基)苯基)二氮烯基)苯甲酸(MPABA)的合成 |
2.2.3 甲基丙烯酰氯的合成 |
2.2.4 交联剂三甲基丙烯酰氧乙基胺(TEAMA)的合成 |
2.2.5 羧基修饰的聚苯乙烯微球(PS-co-PMAA)的合成 |
2.2.6 MPABA光响应测试 |
2.2.7 PS-co-PMAA@PSMIP/PS-co-PMAA@PSNIP材料的合成 |
2.2.8 PS-co-PMAA@PSMIP/PS-co-PMAA@PSNIP材料的光响应性测试实验 |
2.2.9 PS-co-PMAA@PSMIP/PS-co-PMAA@PSNIP材料的吸附动力学实验 |
2.2.10 PS-co-PMAA@PSMIP/PS-co-PMAA@PSNIP材料的静态吸附实验 |
2.2.11 PS-co-PMAA@PSMIP/PS-co-PMAA@PSNIP材料的特异性吸附实验 |
2.2.12 PS-co-PMAA@PSMIP/PS-co-PMAA@PSNIP材料的光控释放与摄取实验 |
2.2.13 丙溴磷的浓度对PS-co-PMAA@PSMIP材料光异构化速率的影响 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 溶剂对MPABA光响应性能的影响 |
2.3.2 PS-co-PMAA@PSMIP材料的制备条件优化 |
2.3.3 MPABA/TEAMA(n/n)对PS-co-PMAA@PSMIP材料光响应性能的影响 |
2.3.4 PS-co-PMAA@PSMIP/PS-co-PMAA@PSNIP材料的吸附动力学研究 |
2.3.5 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的Scatchard分析 |
2.3.6 PS-co-PMAA@PSMIP/PS-co-PMAA@PSNIP材料的特异性吸附性能研究 |
2.3.7 PS-co-PMAA@PSMIP/PS-co-PMAA@PSNIP材料的光控释放与摄取研究 |
2.3.8 丙溴磷浓度对PS-co-PMAA@PSMIP材料光异构化速率的影响 |
2.4 PS-co-PMAA@PSMIP/PS-co-PMAA@PSNIP材料的表征 |
2.4.1 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析 |
2.4.2 材料的红外分析 |
2.4.3 PS-co-PMAA@PSMIP和 PS-co-PMAA@PSNIP材料的孔径分析 |
2.5 PS-co-PMAA@PSMIP材料对实际样品中的丙溴磷检测 |
2.5.1 山竹和番茄样品的处理 |
2.5.2 实际加标样品中的丙溴磷检测 |
2.6 本章小结 |
第3章 可见光响应表面分子印迹聚合物的制备、表征及对果蔬中痕量毒死蜱的检测 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 功能单体4-((2,6-二氯-4-(甲基丙烯酰氧基)苯基)二氮烯基)-3,5-二氯苯甲酸(DDMPDBA)的合成 |
3.2.3 DDMPDBA光响应测试 |
3.2.4 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的合成 |
3.2.5 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的光响应性测试实验 |
3.2.6 毒死蜱及其结构类似物的标准溶液紫外测试实验 |
3.2.7 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的吸附动力学实验 |
3.2.8 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的静态吸附实验 |
3.2.9 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的特异性吸附实验 |
3.2.10 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的光控释放与摄取实验 |
3.2.11 毒死蜱的浓度对PS-co-PMAA@VSMIP材料光异构化速率的影响 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 功能单体DDMPDBA的合成条件优化 |
3.3.2 功能单体DDMPDBA的光响应测试条件优化 |
3.3.3 PS-co-PMAA@VSMIP材料的制备条件优化 |
3.3.4 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的光响应性能研究 |
3.3.5 CPF及其结构类似物的标准曲线绘制 |
3.3.6 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的吸附动力学研究 |
3.3.7 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的Scatchard分析 |
3.3.8 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的特异性吸附性能研究 |
3.3.9 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的光控释放与摄取研究 |
3.3.10 毒死蜱浓度对PS-co-PMAA@VSMIP材料光异构化速率的影响 |
3.4 PS-co-PMAA@VSMIP/PS-co-PMAA@VSNIP材料的表征 |
3.4.1 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析 |
3.4.2 材料的红外分析 |
3.4.3 PS-co-PMAA@VSMIP和 PS-co-PMAA@VSNIP材料的孔径分析 |
3.5 PS-co-PMAA@VSMIP材料对实际样品中毒死蜱的检测 |
3.5.1 苹果和胡萝卜样品的处理 |
3.5.2 实际加标样品中毒死蜱的检测 |
3.6 本章小结 |
第4章 空心可见光响应表面分子印迹聚合物的制备、表征及对蔬果蔬中痕量毒死蜱的检测 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器和试剂 |
4.2.2 HVSMIP/HVSNIP材料的制备 |
4.2.3 HVSMIP/HVSNIP材料的光响应性测试实验 |
4.2.4 HVSMIP/HVSNIP材料吸附动力学实验 |
4.2.5 HVSMIP/HVSNIP材料的静态吸附实验 |
4.2.6 HVSMIP/HVSNIP材料的特异性吸附实验 |
4.2.7 HVSMIP/HVSNIP材料的光控释放与摄取实验 |
4.2.8 毒死蜱的浓度对HVSMIP材料光异构化速率的影响 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 HVSMIP材料的光响应性能研究 |
4.3.2 HVSMIP/HVSNIP材料的吸附动力学研究 |
4.3.3 HVSMIP/HVSNIP材料的Scatchard分析 |
4.3.4 HVSMIP/HVSNIP材料的特异性吸附性能研究 |
4.3.5 HVSMIP/HVSNIP材料的光控释放与摄取研究 |
4.3.6 毒死蜱浓度对HVSMIP材料光异构化速率的影响 |
4.4 HVSMIP/HVSNIP材料的表征 |
4.4.1 扫描电子显微镜(SEM)分析和透射电子显微镜(TEM)分析 |
4.4.2 HVSMIP/HVSNIP材料的红外分析 |
4.5 HVSMIP/HVSNIP材料的孔径分析 |
4.6 HVSMIP/HVSNIP材料对实际样品中毒死蜱的检测 |
4.6.1 苹果和胡萝卜样品的处理 |
4.6.2 实际加标样品中毒死蜱的检测 |
4.7 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
附录1 :部分化合物的分子结构表征谱图 |
附录2:硕士期间发表论文情况 |
致谢 |
(9)基于自由基加成机理的可见光氧化还原催化有机反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
注释表 |
1 绪论 |
1.1 可见光催化概述 |
1.1.1 可见光与紫外光 |
1.1.2 可见光催化剂 |
1.1.3 可见光催化的机理和分类 |
1.1.4 基于自由基加成机理的可见光氧化还原催化的有机反应 |
1.2 基于碳中心自由基加成机理的可见光氧化还原催化构建碳碳键 |
1.2.1 芳基化反应 |
1.2.2 三氟甲基化反应 |
1.3 基于杂原子中心自由基加成机理的可见光氧化还原催化构建碳杂键 |
1.3.1 硫中心自由基参与的反应 |
1.3.2 磷原子中心自由基参与的反应 |
1.4 本论文的研究目的与意义 |
1.5 本论文的研究内容 |
参考文献 |
2 可见光氧化还原催化烯烃、炔烃的氧化官能团化反应 |
2.1 可见光氧化还原催化芳基乙烯的氧化芳基化反应 |
2.1.1 引言 |
2.1.2 实验部分 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.2 可见光氧化还原催化芳基乙炔的氧化磷氧基化反应 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 实验部分 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.3 本章小结 |
参考文献 |
3 可见光氧化还原催化三氟甲基化与三氟甲硫基化反应 |
3.1 可见光氧化还原催化丙炔酸芳基酯的三氟甲基化反应 |
3.1.1 引言 |
3.1.2 实验部分 |
3.1.3 结果与讨论 |
3.2 可见光促进室温下的吲哚3-位的三氟甲硫基化反应 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 实验部分 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.3 本章小结 |
参考文献 |
4 水介质中可见光氧化还原催化的有机反应 |
4.1 水介质中可见光氧化还原催化的芳基化反应 |
4.1.1 引言 |
4.1.2 实验部分 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.2 新型水相可见光催化剂的设计、制备与应用 |
4.2.1 引言 |
4.2.2 新型水相可见光催化剂的合成 |
4.2.3 水介质中可见光氧化还原催化的磺酰化反应 |
4.2.4 结果与讨论 |
4.3 本章小结 |
参考文献 |
5 总结与展望 |
5.1 本论文的结论 |
5.2 本论文的创新点 |
5.3 本课题的发展趋势 |
参考文献 |
致谢 |
博士期间发表的学术论文与研究成果 |
(1) 攻读博士学位期间发表的论文及专利 |
(2) 攻读博士期间申请并获得的基金 |
附录 化合物的结构表征 |
(10)含氟中间体的降解及其生产废水处理技术的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 含氟中间体介绍 |
1.1.1 含氟中间体特征 |
1.1.2 含氟中间体主要应用 |
1.2 含氟中间体及其生产废水的危害 |
1.3 废水物化预处理技术 |
1.3.1 吸附法 |
1.3.2 絮凝法 |
1.3.3 水解法 |
1.4 废水物化深处理技术 |
1.4.1 废水物化深处理技术概论 |
1.4.2 高级氧化法和微电解法的强化技术 |
1.5 废水的生物处理技术 |
1.5.1 深井曝气法 |
1.5.2 生物流化床法 |
1.5.3 厌氧生物处理法 |
1.6 含氟有机废水处理技术研究的发展 |
1.7 该研究目的及意义 |
第二章 微电解法降解二氯四氟乙氧基苯胺的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂与仪器 |
2.2.2 铁碳降解实验 |
2.2.3 实验结果与讨论 |
2.3 结论 |
第三章 不同因素对芬顿法降解效果的影响 |
3.1 引言 |
3.2 H_2O_2浓度对处理效果的影响 |
3.3 pH值对处理效果的影响 |
3.4 硫酸亚铁投加量对处理效果的影响 |
3.5 反应时间对处理效果的影响 |
3.6 结论 |
第四章 芬顿法降解二氯四氟乙氧基苯胺机理 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂与仪器 |
4.2.2 芬顿降解实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 结论 |
第五章 二氯四氟乙氧基苯胺生产废水处理工艺设计 |
5.1 工程设计依据、原则和范围 |
5.1.1 设计依据 |
5.1.2 设计原则 |
5.1.3 设计范围 |
5.1.4 工程设计参数 |
5.2 工艺流程选择与确定 |
5.2.1 工艺流程图 |
5.2.2 工艺流程说明 |
5.2.3 核心工艺单元简介 |
5.2.4 预期各单元处理效果 |
5.3 主要构、建筑物及设备设计参数 |
5.3.1 集水池 |
5.3.2 微电解塔 |
5.3.3 芬顿氧化塔 |
5.3.4 初沉池 |
5.3.5 调节池 |
5.3.6 水解酸化池 |
5.3.7 一级AO反应池 |
5.3.8 中间沉淀池 |
5.3.9 二级AO反应池 |
5.3.10 二沉池 |
5.3.11 清水池 |
5.3.12 污泥浓缩池 |
5.3.13 辅房 |
5.4 工程投资估算 |
5.5 经济评价及效益分析 |
5.5.1 耗电估算 |
5.5.2 运行费用估算 |
5.5.3 效益分析 |
5.6 土建工程 |
5.6.1 设计依据 |
5.6.2 设计原则 |
5.6.3 施工 |
5.7 公用工程 |
5.7.1 概述 |
5.7.2 消防 |
5.7.3 配电 |
5.8 化验 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
四、二氯四氟乙氧基苯胺的气相色谱分析(论文参考文献)
- [1]两种有机酯、醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及其应用研究[D]. 柏建春. 山东大学, 2021(12)
- [2]合肥市地表水新型有机污染因子调查研究[D]. 余紫燃. 合肥学院, 2020(12)
- [3]注射剂用密封件中9种苯胺类防老剂分析研究及其他成分初步研究[D]. 谭继华. 中国医药工业研究总院, 2020(06)
- [4]限域性卟啉钴(Ⅱ)催化O2氧化环烷烃[D]. 宁磊. 浙江工业大学, 2020(02)
- [5]酸催化双官能团氰基化合物在有机合成中的应用研究[D]. 徐闯闯. 北京化工大学, 2020(01)
- [6]全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备及其应用[D]. 刘杰. 哈尔滨工业大学, 2020(01)
- [7]沙颍河流域水环境优控污染物筛选及潜在生态风险评价研究[D]. 杜士林. 桂林理工大学, 2020(01)
- [8]紫外/可见光响应表面分子印迹聚合物的制备及其对蔬菜水果中有机磷农药的检测研究[D]. 陈美君. 西南大学, 2020(01)
- [9]基于自由基加成机理的可见光氧化还原催化有机反应的研究[D]. 卜梅杰. 南京理工大学, 2019(06)
- [10]含氟中间体的降解及其生产废水处理技术的研究[D]. 秦韵涵. 济南大学, 2015(05)