同位素稀释质谱法用于 CCQM-K21(鱼油中的 p,p'-DDT)的关键对准测量

同位素稀释质谱法用于 CCQM-K21(鱼油中的 p,p'-DDT)的关键对准测量

一、同位素稀释质谱法用于CCQM-K21(鱼油中p,p′-DDT)关键比对测量(论文文献综述)

王君宇[1](2020)在《鹰嘴豆芽素A基于PI3K/AKT信号通路缓解PM10致急性肺细胞损伤机制研究》文中认为流行病学研究表明,大气中PM10浓度升高与人群心肺疾病风险增加密切相关。PM10携带的大量有毒有害物质,极易通过上呼吸道纤毛和粘膜物理阻隔,在支气管和肺泡中直接加深和沉积,引发或加重各类心肺系统疾病,严重影响人体健康。鹰嘴豆芽素A(Biochanin A,BCA)作为一种豆科植物中的天然异黄酮类化合物,具有抗炎、抗氧化、抗菌等多种生物活性,在干预PM10诱导的急性肺细胞损伤中的作用越来越受到关注,但其分子作用机制尚不完全清楚。本论文采集天津市大气PM10颗粒物并分析其粒径、成分、形态,结果表明PM10颗粒物的当量直径集中在10μm左右,总体动力学直径在0~100μm范围内。PM10来源广泛,生物、化学成分组成较为复杂,主要由可溶性盐离子(F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO4-)、重金属以及放射性等元素、有机物(芳香烃及其含氧衍生物、支链/正构烷烃、硅烷衍生物、酮类等)和生物组分组成。通过使用美国动物研究数据库(Tox Ref DB)、体外高通量筛选数据库(Tox Cast DB)和文献检索-生物信息学系统分析明确了PM10中致毒成分与呼吸系统损伤/潜在的关键分子靶点之间的显着相关性;揭示了PM10中致毒成分和预防与治疗PM10致呼吸系统损伤的信号途径及分子靶点:钙离子、丝裂原活化蛋白激酶、磷酸肌醇信号通路为PM10致呼吸系统损伤的主要途径,提示这些通路中的核心蛋白有极大可能性可作为预防与治疗PM10所致损伤的分子靶点。以BCA为研究对象,基于人源支气管正常上皮细胞,构建PM10暴露-BCA保护作用体外细胞模型,通过测定炎症反应、氧化应激等相关生理指标发现,PM10极显着诱发胞内ROS激增,降低胞内CAT水平,引发胞内LDH外流以及脂质过氧化作用现象,极显着上调炎症因子IL-6,IL-8,TNFα基因表达及其释放,促进炎症介质NO的合成及其对应的关键合成酶基因i NOS的转录,而BCA(5、10、20、40μM)和PI3K/AKT靶蛋白抑制剂LY294002(10μM)均可有效干预PM10引起的上述变化,表现出良好的抗炎抗氧化活性。此外,围绕PI3K/AKT信号通路,利用Western Blot和q RT-PCR等分子生物学手段初步揭示了BCA在缓解PM10致急性肺细胞损伤中的调节PI3K/AKT进程作用机制:PM10暴露会极显着影响到胞内生物标记蛋白、PI3K/AKT、DNA碱基修复通路的正常运作,而BCA则可能通过靶向作用于PI3K蛋白在细胞内膜的活化过程,干预XRCC1和PTEN蛋白对PI3K/AKT的调控及PI3K对下游AKT蛋白表达及其磷酸化,进而对下游信号分子产生一定程度的调控以发挥抗损伤功能活性。

刘素丽,王宏伟,赵梅,曹进,黄丙楠,钮正睿[2](2019)在《食品中基体标准物质研究进展》文中研究表明国内食品行业问题频出,为了保障食品质量安全,食品标准物质在产品检验和质量控制中不可或缺。由于食品基质复杂,使得许多食品单纯采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求,需结合基体标准物质进行校准。与纯品标准物质相比,基体标准物质为目标化合物和基体结合,与真实检测样品更一致,可以保障测试结果的准确性和质量控制的有效性。我国在纯度标准物质方面的研究已经比较完善,但在复杂基体方面的研究与发达国家仍存在一些差距。本文综述了食品中基体标准物质研究进展,包括国内外食品基体标准物质现状及要求、标准物质研究存在的问题,以期为食品基体标准物质的研制及发展提供一定的参考。

李秀琴,逯海,李红梅,张庆合[3](2018)在《食品安全化学计量技术与标准物质发展》文中研究说明食品安全化学计量是保障食品安全领域的所有化学测量单位统一和量值准确可靠的活动。统一的、资源充分的食品安全计量溯源体系是食品安全测量结果可靠与可比的基础。至2018年6月,国际计量组织主导食品计量关键比对82项,中国计量科学研究院代表中国参加了9项食品有机分析和69项食品中无机元素分析国际比对,均取得等效。截至2018年6月,我国食品相关一级标准物质145种,二级标准物质452种,其中食品基体标准物质占四分之一。在国际计量局的关键比对数据库(Key Comparison Database,KCDB)中,食品领域核心测量能力(core measurement capabilities,CMCs)共计622项,我国共获得食品领域核心测量能力139项位居各国总数第一。本文综述了1998年以来,国内外食品安全化学计量技术发展历程,测量技术及核心测量能力,主要包括有机分析和无机分析2个领域。目前我国食品安全标准物质和核心测量能力仍处于起步阶段,还不能完全覆盖食品安全检测领域,加快食品安全计量发展仍是广大食品安全计量工作者的目标和任务。

孔金隆[4](2018)在《人源白蛋白标准物质的纯化制备及其定值研究》文中研究说明白蛋白约占血浆总蛋白的50%以上,是目前临床应用最为广泛的药用蛋白。白蛋白标准物质的研制对于产品的质控和相关分析方法的评价建立具有重要的意义。本研究建立了人血浆及人尿来源的高纯白蛋白纯化工艺,并在最优条件下实现了工艺放大研究,用于人源白蛋白标准物质原料的纯化制备。建立了基于氨基酸水解-同位素稀释质谱法的蛋白定量方法,用于对高纯白蛋白产品的定值研究。实验首先建立了冷乙醇沉淀-两步色谱层析技术,从人血浆纯化白蛋白(human serum albumin,HSA)的工艺。人血浆经过离心后,冷乙醇沉淀除去免疫球蛋白、纤维蛋白原等大部分杂蛋白。基于HSA的等电点及分子结构与杂蛋白的性质差异,确定了阳-阴双离子交换层析的纯化方案。实验优化了阳离子交换层析参数,确定了pH6.0,介质CM Sepharose FF,穿透模式的层析条件。考察了在阴离子交换层析中不同缓冲液条件下的层析效果,确定醋酸盐作为缓冲体系,pH5.2上样、pH4.6洗脱的pH梯度洗脱模式。在最优层析条件下进行了HSA纯化工艺的放大研究,产品纯度在99.0%以上。此外,实验建立了一步凝胶过滤层析技术,纯化制备人尿来源白蛋白高纯品,实现了杂质与主成分的有效分离,产品纯度达到了99.0%以上。在蛋白定值方面,建立了基于氨基酸水解-同位素稀释质谱法的蛋白定量方法,对白蛋白高纯产品纯度定值,并进行了表征。圆二色光谱鉴定白蛋白的二级结构;凝胶过滤高效液相色谱(HPSEC)检测白蛋白的结构完整性及可能的聚集体杂质;质谱检测分子量为66546 Da。以国际比对实验CCQM-K78为基础,将蛋白样品酸解为氨基酸,通过测量水解液中苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、脯氨酸四种氨基酸的含量计算蛋白含量。方法进行了色谱条件优化,实现了亮氨酸和异亮氨酸同分异构体的分离,并完成了方法学验证,分别评价了方法的重复性、再现性、准确度、定量限和检测限。建立的同位素稀释质谱法具有灵敏度高、重现性好、准确性高、操作简单的优点,且定量结果可以溯源到SI单位,可作为蛋白纯度标准物质的定值方法之一,为后续蛋白含量准确测定工作奠定了基础。

冯洁[5](2014)在《茶叶中农药残留分析方法的应用研究》文中指出茶叶以其气味芳香,益于健康的特点深受全世界人民的喜爱。然而在茶叶种植和储藏过程中,广泛使用各种农药,比如,有机氯农药,有机磷农药,拟除虫菊酯类农药,这些农药对环境和人类健康具有潜在危害。许多茶叶进口国家和幽际组织制定了口趋严苛的茶叶中农药最大残留限量标准(MRLs)。面对国外限量标准将一些农药残留的最低检出限(LOD)作为最大残留限量的现状,茶叶中农药残留的准确定量对我国和对很多国外实验室都是急需解决的难题。由于茶叶基体成分复杂,待测农药品种多、性质各异、含量很低,直接测定困难度较大。故茶叶中农药残留分析需要精细的前处理技术和高灵敏、精确的痕量分析方法。因此建立同时测定茶叶中多种农药残留痕量分析方法及应用研究具有重要实际意义。本论文系统研究了测定茶叶中多种农药残留的分析方法,分别建立了适用于不同检测要求的茶叶叶农药残留分析方法;连续三年监测国内主要茶叶产区的数百种茶叶样品中32种农药残留水平,明确了国内茶叶中农药残留水平并进行了风险评估;将建立的方法成功应用于国际比对项口准确测定茶叶中中等极性农药的含量;最后将建立的方法成功应用于研制茶叶基体中11农药国家标准物质。具体研究成果如下:1.分别建立了适用于日常快速检测和高精密度准确测定茶叶中9种农药(有机氯,拟除虫菊酯)含量的方法。通过对索氏提取法,振荡提取法加速溶剂萃取法(ASE)和超声提取法提取方法的对比和优化,以及对不同提取方式净化条件的优化,建立了适用于不同检测要求的茶叶中农药残留的气相色谱-单四级杆质谱(GC-MS)检测分析方法。索氏提取法需经过渗透凝胶色谱(GPC)和固相萃取(SPE)两步净化,但回收率高,测定结果准确,适用于高精密度准确测定茶叶农残的样品提取步骤;而ASE耗时短,同样需要GPC和SPE两步净化,较索氏提取法更省溶剂,回收率与索氏提取法相当,因此ASE更适用于高准确度定值时提取条件的优化和建立:机械振荡提取的回收率和精密度比索氏提取和ASE略差,但只需SPE一步净化,操作简便省时,检出限和定量限满足日常检测要求,适用于检测实验室批量快速测定茶叶中农残含量;超声提取由于整个容器的超声波场分布不均匀,造成部分样品的提取率低、重复性较差,结果可靠性低,故本论文没有采用。采用所建立的适合快速检测的振荡提取结合同位素稀释质谱法测定了18个实际茶叶样品中9种农药的含量,结果表明建立的方法是可靠的,能满足日常农残检测要求,同时为后续实验前处理及检测的深入研究打下良好基础。2.建立了同时测定茶叶中32种有机磷,有机氯,拟除虫菊酯类农药的快速检测方法,经方法学验证,回收率87.9-108.2%,精密度(RSDs)2.1-9.4%,32种农药在10ng·g-1-10×103ng·g-1范围内线性相关系数均大于0.99,呈现良好线性关系,检出限(LODs)为0.34ng·g-1-18.88ng·g-1,定量限(LOQs)为1.14ng·g-1-61.59ng·g-1,均低于欧盟最大残留限量标准(EU MRLs).使用本方法,连续三年对来自福建、浙江、云南三省的共223个茶叶样品中32种农药残留水平进行监测,明确了茶叶中农药残留水平,并针对茶叶中农药残留对饮茶者健康是否造成危害的进行了风险评估研究,实验结果表明目前国内茶叶行业尽管普遍存在农药残留问题,但残留量尚未危及公共健康。然而为了保护人民的身体健康,控制茶叶中农药残留量,对茶叶中农残水平进行长期监测是十分必要的。3.建立了顶空固相微萃取技术结合同位素稀释质谱法(HS-SPME/GC-IDMS)测定茶叶中8种农药残留的方法,方法学考察表明,加入同位素稀释剂后,有效改善了方法精密度,弥补了固相微萃取重复性差的缺点,RSDs为3.7-10.2%,方法检出限为1.2ng·g-1-22.1ng·g-1,是国标推荐ASE方法灵敏度(10ng·g-1-50ng·g-1)的0.12-4.76倍。测定10个茶叶样品中农药残留,实验结果表明,本方法与传统方法得到的结果一致,同时具有节省溶剂,简单高效,灵敏度高的优势,适用于茶叶中农残的日常快速分析检测。4.建立了加速溶剂萃取气相色谱-高分辨同位素稀释质谱法(GC-HRIDMS)准确测定真实污染茶叶样品中12种农药的高灵敏度和准确性的分析方法。采用真实污染样品与空白添加样品,分别从提取溶剂,提取温度,循环次数,提取时间四个方面对提取效率进行了优化和对比,建立了适宜的提取条件。同时研究结果表明,由于空白添加样品中的农药仅附着于茶叶表面,其物理和化学形态与真实污染样品中的不同,因此用空白添加样品优化和建立的方法条件不能完全适用于真实污染样品的测定,采用真实污染样品进行方法优化和建立更加客观和科学。方法学考察表明,建立的方法具有良好的回收率,精密度和灵敏度。使用本方法测定亚太区域比对项目的茶叶样品,测得的农药含量值与该比对组织机构提供的参考值相符,充分证明了本论文建立的GC-HRIDMS测定真实污染茶叶样品中12种农药的方法准确、可靠。5.采用气相色谱-双聚焦高分辨磁质谱联用仪建立了同位素稀释质谱法准确测定茶叶中中等极性农药β-硫月和硫丹硫酸酯的检测方法。针对CCQM-K95国际比对茶叶样品的检测要求,往前述研究基础上,采用真实污染样品进一步优化了索氏提取的时问和凝胶渗透色谱净化条件,并且从进样口衬管选择、电子倍增管电压、同位素内标溶液添加手段等方面,提高了检测方法的可靠性和精密度。建立的分析方法成功应用于CCQM-K95国际比对样品中p-硫丹和硫丹硫酸酯的准确测定,得到的测量值在国际比对的参考范围内。说明建立的方法准确可靠,能够满足国际比对要求的精确度,验证并提高了我国茶叶中中等极性农药准确定值的化学计量能力,为准确检测茶叶中中等极性农药残留提供了借鉴和参考。6.研制了茶叶基体国家标准物质,并采用同位素稀释高分辨气相色谱质谱法、同位素稀释单四极杆气相色谱质谱法和气相色谱法对茶叶中的11种农药进行了定值。通过采用高准确度测量方法和严格的质量控制,有效降低了标准物质中农药含量的不确定度。本标准物质为检测实验室的茶叶检测质量控制、茶叶样品测量定值提供了有力的技术保证和溯源性支持。

吴益春,祝世军,罗海军,李亭洁,陈璐,杨会成,彭志兰,郝云彬[6](2014)在《鱼油中多氯联苯检测方法的研究》文中进行了进一步梳理目的建立毛细管气相色谱法测定鱼油中多氯联苯的方法。方法用氢氟酸和浓硫酸的混合溶液消解样品,以正己烷提取、浓硫酸净化后,用毛细管气相色谱法测定。结果方法的回收率为92.6%105.2%,相对标准偏差(RSD)为2.98%4.71%,最低检出限为0.250.48μg/kg。结论该方法简便、快捷,其灵敏度、准确度和精密度均能满足鱼油中多氯联苯分析的要求。

李海峰,刘军[7](2010)在《食品无机成份检测量值传递与溯源体系研究》文中进行了进一步梳理由于食品安全等问题的凸显,食品类标准物质及溯源体系日益在食品工业和科技中受到重视。对食品无机成分检测溯源体系的组成、过程、存在相关问题等进行了阐述,在此基础上对近年来的研究进展,如聚类分析在能力验证、国际比对中的应用,分析方法如光谱、质谱仪器漂移校正方法等进行了论述,阐述了食品溯源体系建设的必要性和迫切性。

支建梁[8](2010)在《同位素稀释质谱在食品与环境分析中的应用》文中研究说明介绍了同位素稀释质谱的测量过程、分类及其联用技术,阐述了该技术在食品与环境分析中的应用进展。

张永涛,张莉,李桂香,左海英,桂建业,李晓亚[9](2010)在《大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究》文中指出采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化学的相似性,其在固相萃取柱的保留行为和色谱运行行为都有基本一致性。同一般内标法相比,同位素稀释法具有较高的回收率。大体积进样由于进样绝对量的增加,降低了检出限。方法检出限0.05~0.1ng/L,回收率范围90%~110%。

翟玉娟[10](2007)在《鱼体、畜禽可食用组织中硝基苯的提取及分析测定方法研究》文中进行了进一步梳理2005年末由于中石油吉化公司双苯厂爆炸(11.13事故),导致大量硝基苯进入松花江水体,致使水体受到严重污染。为考察和监控硝基苯对水体、水生生物及沿岸禽畜的污染及危害程度,国家特设立《国家科学技术部科技专项研究基金》(批准号2006BA6 18A),用以分析和研究水体及生物体内硝基苯的提取方法及分析测试方法。从水体或生物体内提取硝基苯的前处理过程难度较大,尤其是从鱼体及畜禽等的可食用组织部分中提取硝基苯的前处理的难度更大。本研究是在水体中硝基苯的提取基础上,以鱼体及畜禽等的可食用组织为研究对象,对硝基苯的有效提取方法及硝基苯的定性和定量分析测定方法进行研究,旨在建立一种简便、快捷、高效的硝基苯提取的前处理方法及准确性高、重现性好的硝基苯定性及定量检测方法,为实际应用提供理论依据。本实验通过对比索氏、超声、匀浆和水蒸气蒸馏四种鱼体中硝基苯的提取方法,并通过回收率对四种方法进行评价。实验得出:索氏提取法回收率最高为84.3%,平均回收率为79.2%;超声法和水蒸气蒸馏法回收率较低为70%左右;匀浆提取法回收率比索氏提取法测得的回收率稍低为77.4%。四种提取方法所得到回收率范围在65.6%-84.3%,相对标准偏差均小于10%。但索氏提取法操作步骤烦琐、费时,而匀浆法比索氏提取法操作简便、快捷,且溶剂使用量少,回收率也与索氏法接近,因此,拟提出建立匀浆提取法作为鱼体、畜禽等可食用组织中硝基苯的提取方法。并通过正交实验对提出的匀浆前处理方法进行了优化,以得到更高的回收率结果。匀浆法优化实验为三因素三水平正交实验,考察了匀浆时间、提取溶剂种类以及净化柱填加中性氧化铝的量三个因素对回收率指标的影响,得出结论为:溶剂种类为影响回收率的最显着因素。所以,确定最佳实验条件为:丙酮:正己烷混合溶剂为提取溶剂,匀浆时间为1min,净化柱填加中性氧化铝为4g。通过加标实验对得到的最优方法进行多次验证,验证结果表明,在正交实验所得到的最佳实验条件下所得到的回收率分布在87.2%-92.8%之间,平均回收率为89.85%,相对标准偏差小于3%。在实验过程中发现有一个干扰峰,其保留时间与硝基苯的保留时间相近,本实验对几种鱼种进行了测定,发现只有鲤鱼中含有该杂质峰,而其它鱼种包括鲫鱼、鲢鱼、草鱼等,并未发现在硝基苯保留时间附近出现此杂质峰,因此初步认定该干扰峰可能与鱼的种类有关。实验证明匀浆法法具有回收率高、稳定性好、灵敏度高、定性准确等优点。本实验还对一部分取自松花江污染水域及地区的鱼样和畜禽样品通过匀浆提取法进行了实际测定,得到的实验结果参考国家标准对水体中硝基苯的检测限17ug/L进行衡量,但都低于参考的规定检出限。

二、同位素稀释质谱法用于CCQM-K21(鱼油中p,p′-DDT)关键比对测量(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、同位素稀释质谱法用于CCQM-K21(鱼油中p,p′-DDT)关键比对测量(论文提纲范文)

(1)鹰嘴豆芽素A基于PI3K/AKT信号通路缓解PM10致急性肺细胞损伤机制研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第1章 文献综述
    1.1 PM_(10)概述
        1.1.1 PM_(10)概念、成分及来源
        1.1.2 PM_(10)对人体健康的影响
        1.1.3 PM_(10)致急性肺细胞损伤的机理研究
    1.2 鹰嘴豆芽素A概述
        1.2.1 鹰嘴豆芽素A概念
        1.2.2 鹰嘴豆芽素A生物活性
        1.2.3 鹰嘴豆芽素A分子作用机制
    1.3 PI3K/AKT信号通路概述
        1.3.1 PI3K/AKT信号通路的传导与调节
        1.3.2 PI3K/AKT信号通路的组成
        1.3.3 PI3K/AKT信号通路调控氧化应激、炎症与免疫
        1.3.4 PI3K/AKT信号通路抑制剂
    1.4 DNA碱基切除修复途径(BER)概述
    1.5 研究目的与意义
    1.6 研究内容和技术路线
        1.6.1 研究内容
        1.6.2 技术路线
第2章 天津市PM_(10)形态学与化学组成成分分析
    2.1 材料与仪器
        2.1.1 实验试剂与耗材
        2.1.2 实验仪器
    2.2 实验方法
        2.2.1 颗粒物样品采集
        2.2.2 颗粒物粒径分析
        2.2.3 颗粒物中无机元素测定
        2.2.4 颗粒物中水溶性离子测定
        2.2.5 颗粒物中有机化合物测定分析
        2.2.6 天津市PM_(10)颗粒物形态分析
    2.3 实验结果与讨论
        2.3.1 天津市PM_(10)粒径分析与确定
        2.3.2 颗粒物中无机元素的测定分析
        2.3.3 天津市PM_(10)颗粒物中水溶性离子测定分析
        2.3.4 颗粒物中有机化合物分析
        2.3.5 天津市PM_(10)形态学分析
    2.4 本章小结
第3章 PM_(10)诱导因素与呼吸系统损伤相关性分析
    3.1 实验方法
        3.1.1 PM_(10)成分信息收集
        3.1.2 Chem View DB& ToxRef DB数据库评估PM_(10)成分
        3.1.3 呼吸系统损伤的界定方法
        3.1.4 呼吸系统损伤终点统计分析
        3.1.5 Tox Cast DB数据库评估
        3.1.6 基因分数计算
        3.1.7 二模网络可视化
        3.1.8 生物信息分析
    3.2 实验结果与讨论
        3.2.1 Chem View DB& ToxRef DB数据库评估PM_(10)成分
        3.2.2 致呼吸系统损伤化学成分Tox Cast DB生物活性分析
        3.2.3 PM_(10)诱导因素-呼吸系统损伤二模网络可视化
        3.2.4 Tox Cast?分子靶点生物信息学分析评价
    3.3 本章小结
第4章 PM_(10)致急性肺细胞损伤研究
    4.1 材料与仪器
        4.1.1 细胞株
        4.1.2 实验试剂与耗材
        4.1.3 实验仪器
    4.2 实验方法
        4.2.1 PM_(10)颗粒物采集
        4.2.2 PM_(10)颗粒物样品的制备
        4.2.3 细胞培养
        4.2.4 染毒母液的制备
        4.2.5 细胞模型构建及处理
        4.2.6 MTT试验
        4.2.7 LDH试验
        4.2.8 DCFH-DA荧光标记细胞内活性氧测定
        4.2.9 氧化损伤相关指标的测定
        4.2.10 炎症因子/介质的测定
        4.2.11 基因表达测定
        4.2.12 数据统计与分析
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 PM_(10)致急性肺细胞损伤作用评价
        4.3.2 BCA安全作用剂量考察
        4.3.3 PM_(10)暴露-BCA保护体外细胞模型的建立
        4.3.4 DCFH-DA细胞内活性氧测定
        4.3.5 BCA抗氧化作用评价
        4.3.6 BCA抗炎作用评价
    4.4 本章小结
第5章 BCA缓解PM_(10)致急性肺细胞损伤作用机制研究
    5.1 材料与仪器
        5.1.1 细胞株
        5.1.2 实验试剂与耗材
        5.1.3 实验仪器
    5.2 实验方法
        5.2.1 细胞培养、模型构建及处理
        5.2.2 CRISPR-CAS9 法构建XRCC1 基因敲除BEAS-2B细胞模型
        5.2.3 基因表达测定
        5.2.4 细胞总蛋白提取
        5.2.5 蛋白浓度测定及变性处理
        5.2.6 蛋白质免疫印迹试验
        5.2.7 数据统计与分析
    5.3 实验结果与讨论
        5.3.1 BCA抑制PM_(10)致急性肺细胞损伤的生物标志蛋白表达
        5.3.2 BCA调控PI3K/AKT信号通路
        5.3.3 XRCC1 干扰PI3K/AKT信号通路
        5.3.4 BCA介导DNA碱基切除修复BER信号通路
    5.4 本章小结
第6章 全文总结与展望
    6.1 总结
        6.1.1 全文结论
        6.1.2 论文创新点
    6.2 展望
参考文献
附录
发表论文和参加科研情况说明
致谢

(2)食品中基体标准物质研究进展(论文提纲范文)

1 引言
2 标准物质介绍
    2.1 标准物质分类
    2.2 基体标准物质研制
        2.2.1 原料的采集与加工
        2.2.2 分装与储存
        2.2.3 均匀性检验
        2.2.4 稳定性检验
        2.2.5 定值
        2.2.6 不确定度评定
3 我国食品分析用基体标准物质的现状
4 国外食品基体标准物质研究现状
5 我国食品分析基体标准物质主要存在的问题
6 展望

(4)人源白蛋白标准物质的纯化制备及其定值研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 文献综述
    1.1 标准物质
        1.1.1 标准物质的定义
        1.1.2 标准物质定值技术
        1.1.3 白蛋白质控品研制现状
    1.2 蛋白纯化技术
        1.2.1 沉淀分离技术
        1.2.2 色谱纯化技术
    1.3 白蛋白概述
        1.3.1 白蛋白生理功能临床应用
        1.3.2 重组白蛋白
        1.3.3 白蛋白纯化技术
    1.4 白蛋白定量
        1.4.1 常规检测方法
        1.4.2 同位素稀释质谱法
    1.5 论文立题依据和研究内容
第二章 人源白蛋白标准物质的纯化制备
    2.1 引言
    2.2 实验材料和仪器
        2.2.1 实验仪器
        2.2.2 实验材料
    2.3 人血浆白蛋白的纯化工艺研究
        2.3.1 冷乙醇沉淀
        2.3.2 脱盐脱乙醇处理
        2.3.3 阳离子交换初步纯化
        2.3.4 阴离子交换精制纯化
    2.4 人尿白蛋白的精制纯化
        2.4.1 人尿白蛋白样品原料分析
        2.4.2 凝胶过滤层析
    2.5 白蛋白产品检测
        2.5.1 Bradford法测定蛋白浓度
        2.5.2 十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析
        2.5.3 溴甲酚绿比色法
        2.5.4 高效凝胶排阻色谱(HPSEC)纯度检测
    2.6 结果与讨论
        2.6.1 样品预处理与冷乙醇沉淀
        2.6.2 阳离子交换层析pH值考察
        2.6.3 阴离子交换层析
        2.6.4 白蛋白的纯化效率
        2.6.5 人尿白蛋白的精纯结果
    2.7 人血浆白蛋白纯化工艺放大研究
        2.7.1 实验方法
        2.7.2 工艺放大研究结果
        2.7.3 混匀冻干
    2.8 小结
第三章 同位素稀释质谱法定量人血浆白蛋白纯品
    3.1 引言
    3.2 实验材料与仪器
        3.2.1 实验仪器
        3.2.2 实验材料
    3.3 实验方法
        3.3.1 白蛋白的表征
        3.3.2 HPLC-ID-MS法测定HSA含量
        3.3.3 方法学验证
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 表征结果
        3.4.2 水解时间优化结果
        3.4.3 方法学验证
        3.4.4 定量结果
    3.5 小结
第四章 结论与展望
    4.1 结论
    4.2 展望
参考文献
发表论文和科研情况说明
致谢

(5)茶叶中农药残留分析方法的应用研究(论文提纲范文)

学位论文数据集
摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
    1.1 农药与农药残留
        1.1.1 有机氯农药
        1.1.2 有机磷农药
        1.1.3 拟除虫菊酯类农药
    1.2 茶叶中农药的使用、残留及风险评估
    1.3 茶叶中农药残留分析方法的研究进展
        1.3.1 茶叶中农药残留前处理方法研究进展
        1.3.2 茶叶中农药残留检测方法研究进展
    1.4 选题意义和主要研究内容
第二章 测定茶叶中农药残留多种前处理方法的建立
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验仪器
        2.2.2 实验试剂及标准品
        2.2.3 标准储备液的配制
        2.2.4 样品前处理
        2.2.5 GC-MS条件
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 提取剂的选择
        2.3.2 提取时间的优化
        2.3.3 提取温度的选择
        2.3.4 GPC净化
        2.3.5 SPE净化条件优化
        2.3.6 不同前处理方法的对比
        2.3.7 方法的检出限、回收率和精密度
        2.3.8 不同种类茶叶样品中9种农药含量的测定
    2.4 小结
第三章 中国主要产区茶叶农药残留水平监测和风险评估
    3.1.1 前言
    3.2. 实验部分
        3.2.1 实验仪器
        3.2.2 实验试剂及标准品
        3.2.3 标准及内标溶液的制备
        3.2.4 样品前处理
        3.2.5 样品测定
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 样品前处理条件优化
        3.3.2 方法验证
        3.3.3 茶叶样品中的农药残留检测
        3.3.4 来自不同产区茶叶样品农药残留情况分析
        3.3.5 茶叶中农药摄入量及风险评估
    3.4 小结
第四章 固相微萃取同位素稀释质谱法测定茶叶中农药残留的研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验仪器
        4.2.2 实验试剂及标准品
        4.2.3 标准溶液
        4.2.4 样品制备
        4.2.5 固相微萃取过程
        4.2.6 GC-MS检测条件
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 同位素内标平衡时间的研究
        4.3.2 固相微萃取条件的优化
        4.3.3 方法验证
        4.3.4 实际样品的测定
    4.4 小结
第五章 加速溶剂萃取气相色谱-高分辨同位素稀释质谱法准确测定茶叶中农药含量
    5.1. 前言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验仪器
        5.2.2 实验试剂及标准品
        5.2.3 标准及内标溶液的制备
        5.2.4 样品前处理
        5.2.5 色谱及质谱检测条件
    5.3. 结果与讨论
        5.3.1 加速溶剂萃取条件的优化
        5.3.2 净化过程的优化
        5.3.3 方法性能验证
    5.4 小结
第六章 测定茶叶中β-硫丹和硫丹硫酸酯的国际比对研究CCQM-K95
    6.1 前言
    6.2 实验部分
        6.2.1 实验仪器
        6.2.2 实验试剂及标准品
        6.2.3 标准及内标溶液的制备
        6.2.4 样品前处理
        6.2.5 色谱及质谱检测条件
    6.3 结果与讨论
        6.3.1. 进样口温度的选择
        6.3.2 标准品的纯度考察
        6.3.3 索氏提取的优化
        6.3.4 渗透凝胶色谱条件优化
        6.3.5 检测条件的优化
        6.3.6 样品水份测量
        6.3.7 同位素稀释质谱法
        6.3.8 国际比对样品的测定
        6.3.9 不确定的评定
    6.4. 小结
第七章 茶叶中11种农药国家标准物质的研制
    7.1 引言
    7.2 实验部分
        7.2.1 实验仪器
        7.2.2 材料、试剂及标准品
        7.2.3 茶叶中11种农药标准物质研制流程
        7.2.4 茶叶标准物质制备
        7.2.5 样品前处理
        7.2.6 检测方法
        7.2.7 均匀性和稳定性前处理及检测
    7.3 结果与讨论
        7.3.1 茶叶标准物质的制备
        7.3.2 前处理方法研究
        7.3.3 三种检测方法进行样品定值
        7.3.4 均匀性检验
        7.3.5 稳定性检验
        7.3.6 茶叶中农药残留不确定度评定
    7.4 小结
第八章 结论与展望
    8.1 主要结论
    8.2 创新
    8.3 展望
参考文献
研究成果及发表的学术论文
致谢
作者及导师简介

(6)鱼油中多氯联苯检测方法的研究(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 试剂与仪器
    1.2 样品前处理
    1.3 色谱条件
2 结果与分析
    2.1 消解试剂的选择
    2.2 提取时间的选择
    2.3 色谱柱的选择
    2.4 线性回归方程与检出限
    2.5 回收率和精密度试验
    2.6 实际样品检测结果
3 结论

(8)同位素稀释质谱在食品与环境分析中的应用(论文提纲范文)

1 同位素稀释质谱法测量基本要求
    1.1 同位素标记物的选择
    1.2 样品最佳处理过程
    1.3 质谱测量离子对的选择
    1.4 测量校正方法
2 有机和无机同位素稀释质谱法及 其联用技术
    2.1 有机同位素稀释质谱法
    2.2 无机同位素稀释质谱法
    2.3 同位素稀释质谱法的联用
        2.3.1 与离子体质谱法联用
        2.3.2 与热电离质谱联用
3 应用进展
    3.1 食品行业
    3.2 环境
4 展 望

(10)鱼体、畜禽可食用组织中硝基苯的提取及分析测定方法研究(论文提纲范文)

中文摘要
英文摘要
引言
第一章 前言
    1.1 硝基苯污染概述及国内外研究现状分析
    1.2 几种前处理方法的介绍
    1.3 硝基苯的主要检测方法
    1.4 气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)在微量有机污染物测定发面的应用
    1.5 研究意义
第二章 鱼体中硝基苯的提取和分析测定方法的建立
    2.1 实验部分
        2.1.1 实验材料
        2.1.2 硝基苯提取方法的建立
        2.1.3 匀浆法提取法的优化
        2.1.4 检测方法的建立
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 几种提取方法的回收率评价
        2.2.2 匀浆提取法的优化正交实验
        2.2.3 GC-MS 的检测
        2.2.4 相关杂质峰的鉴别
    2.3 本章小结
第三章 匀浆提取法的应用实例
    3.1 实验材料
        3.1.1 仪器及试剂
        3.1.2 实验样品
    3.2 提取及测定方法
        3.2.1 匀浆提取法
        3.2.2 GC-MS 选择离子监测
    3.3 结果与讨论
    3.4 本章小结
结论
参考文献
致谢

四、同位素稀释质谱法用于CCQM-K21(鱼油中p,p′-DDT)关键比对测量(论文参考文献)

  • [1]鹰嘴豆芽素A基于PI3K/AKT信号通路缓解PM10致急性肺细胞损伤机制研究[D]. 王君宇. 天津大学, 2020
  • [2]食品中基体标准物质研究进展[J]. 刘素丽,王宏伟,赵梅,曹进,黄丙楠,钮正睿. 食品安全质量检测学报, 2019(01)
  • [3]食品安全化学计量技术与标准物质发展[J]. 李秀琴,逯海,李红梅,张庆合. 食品安全质量检测学报, 2018(15)
  • [4]人源白蛋白标准物质的纯化制备及其定值研究[D]. 孔金隆. 天津理工大学, 2018(11)
  • [5]茶叶中农药残留分析方法的应用研究[D]. 冯洁. 北京化工大学, 2014(07)
  • [6]鱼油中多氯联苯检测方法的研究[J]. 吴益春,祝世军,罗海军,李亭洁,陈璐,杨会成,彭志兰,郝云彬. 食品安全质量检测学报, 2014(01)
  • [7]食品无机成份检测量值传递与溯源体系研究[J]. 李海峰,刘军. 食品工业科技, 2010(11)
  • [8]同位素稀释质谱在食品与环境分析中的应用[J]. 支建梁. 粮食与食品工业, 2010(05)
  • [9]大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究[J]. 张永涛,张莉,李桂香,左海英,桂建业,李晓亚. 中国环境监测, 2010(03)
  • [10]鱼体、畜禽可食用组织中硝基苯的提取及分析测定方法研究[D]. 翟玉娟. 东北师范大学, 2007(05)

标签:;  ;  ;  ;  ;  

同位素稀释质谱法用于 CCQM-K21(鱼油中的 p,p'-DDT)的关键对准测量
下载Doc文档

猜你喜欢