一、高效毛细管电泳法测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量（论文文献综述）
王颖[1]（2021）在《β-内酰胺类抗生素多模板分子印迹磁性复合材料的研制及环境分析应用》文中研究表明β-内酰胺类抗生素（BLAs）是一类广谱性抗生素,被广泛应用于人体和动物中各种细菌感染引起的疾病预防和治疗上。由于其不能完全被人体或动物吸收、分解,会在一些动物性产品及环境中残留,进而直接或间接对生物体和环境产生危害。由于BLAs在环境中的残留往往是痕量级别的,因此有必要研究快速分离、提取BLAs的新材料以及开发灵敏、准确的检测BLAs的新方法。本文利用表面分子印迹技术,制备了一种β-内酰胺类抗生素多模板分子印迹磁性复合材料,以实现同时识别、分离阿莫西林（AMOX）、头孢氨苄（CFX）、头孢唑林（CFZ）、青霉素G（PENG）和苯唑西林（OXA）。将该磁性复合印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,分别联用高效液相色谱和分散液液微萃取-高效液相色谱,建立了两种快速同时检测痕量AMOX、CFX、CFZ、PENG和OXA的新方法。研究内容和结论主要包括以下几点:（1）采用改进Hummer法制备氧化石墨烯（GO）;通过酯化作用将GO与多壁碳纳米管（MWCNTs）杂化形成三维碳基材料（GO-MWCNTs）;利用共沉淀作用,将磁性粒子负载在杂化碳基材料表面形成磁性碳基材料（GOMWCNTs/Fe3O4）;利用正硅酸乙酯的水解作用,在GO-MWCNTs/Fe3O4表面覆盖一层二氧化硅形成磁性碳基-二氧化硅复合材料（GO-MWCNTs/Fe3O4/Si O2）;以AMOX、CFX、CFZ、PENG和OXA共同作为模板,分别以GOMWCNTs/Fe3O4/Si O2、3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、正硅酸乙酯（TEOs）和甲醇作为载体、功能单体、交联剂和溶剂,在室温下采用溶胶-凝胶技术进行表面分子印迹,通过正交优化合成β-内酰胺类抗生素多模板磁性分子印迹聚合物（MIPs）。利用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、X-射线衍射分析、磁强分析和热重分析对MIPs进行了一系列表征,以获得材料的物理化学特征;（2）对MIPs的吸附性能进行了探究,包括p H影响、吸附动力学、吸附等温线、吸附热力学、吸附选择性和材料重复利用性。发现当p H为5.5时,材料对五种BLAs的吸附效果最佳。吸附可在60 min内达平衡,对五种BLAs的饱和吸附量为4.57-24.55 mg g-1。吸附过程符合准二级吸附动力学模型和Freundlich模型,属于熵增、吸热、自发进行的过程,并且是以物理吸附为主导的有利吸附。AMOX、CFX、CFZ、PENG和OXA相对于CFR（头孢羟氨苄）、AMP（氨苄青霉素三水物）的吸附选择性分配系数最大分别可达57.63和64.67,相对印迹系数最大可分别达到19.87和17.65。另外,MIPs在重复吸附-解吸-再吸附5次后,总吸附量仅降低12%,表明材料具有良好的重复利用性能;（3）将MIPs作为吸附剂对BLAs进行固相萃取,对洗脱剂的种类和体积、萃取时间、溶液p H以及洗脱时间进行了优化。当溶液p H为7、萃取时间为45min、洗脱液为体积比为3:2的甲醇-丙酮混合溶液、洗脱液体积为4 m L、洗脱时间为30 min时固相萃取效果最优。建立了一种基于MIPs固相萃取联用高效液相色谱检测水中BLAs的新方法（MIPs-SPE-HPLC）,该方法对AMOX和CFX线性检测范围为1-50μg L-1,对CFZ,PENG和OXA的检测范围为1-100μg L-1。对AMOX、CFX、CFZ,PENG和OXA的LODs（3倍信噪比）和LOQs（10倍信噪比）分别为0.24-0.56μg L-1和0.81-1.88μg L-1。将该方法应用于湖水、池塘水和奶牛场废水五种BLAs的检测中,加标回收率和相对标准偏差分别在91.3%至110.1%和0.76%至5.4%之间;（4）在固相萃取的基础上,联用分散液液微萃取进一步分离富集BLAs。对分散液液微萃取BLAs的条件进行了优化,取一半固相萃取洗脱液（2 m L）,发现当四氯乙烷作为萃取剂、萃取剂体积为50μL、盐浓度（Na Cl质量分数）为1%时分散液液微萃取效果最佳。建立了MIPs固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱检测水中BLAs的新方法（MIPs-SPE-DLLME-HPLC）。五种BLAs经该方法富集处理后的线性检测范围为1-200μg L-1,相关系数在0.993至0.998之间,LODs（3倍信噪比）和LOQs（10倍信噪比）分别为0.01-0.04μg L-1和0.03-0.13μg L-1,对AMOX、CFX、CFZ,PENG和OXA富集因子分别为342、354、127、187、207（若将固相萃取洗脱液全部用于分散液液微萃取,则富集因子约能提高1倍,检出限下降一半）。与其他BLAs测定方法相对比,该方法检出限低、富集倍数高、线性检测范围宽。
李进,姚尚辰,尹利辉,许明哲,胡昌勤[2]（2020）在《头孢克肟原料及制剂的聚合物杂质分析》文中研究指明建立头孢克肟原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。通过强制聚合法制备富含聚合物杂质的头孢克肟降解溶液;然后采用高效凝胶色谱法和柱切换-LC-MSn法对降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Phenomenex Gemini-C18型色谱柱,以0.5%甲酸水溶液-0.5%甲酸乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱,建立RP-HPLC法分析头孢克肟聚合物,并进行方法学验证。结果表明,高效凝胶排阻色谱法分离头孢克肟聚合物杂质时,部分小分子杂质与聚合物共出峰,方法专属性差、定量准确性差; RP-HPLC法分析头孢克肟聚合物杂质时,能够检出2种头孢克肟二聚体、脱水二聚体等3种聚合物杂质峰,专属性好、灵敏度高、方法耐用性好,因此RP-HPLC法可用于头孢克肟的聚合物杂质的质量控制。头孢克肟降解溶液可作为分析头孢克肟聚合物的系统适用性溶液。
邢雪[3]（2020）在《基于PAMPA模型的传统中药（二至丸）口服制剂（水蜜丸）体外渗透性研究》文中研究指明目的:二至丸是经典的中药传统口服制剂,由酒女贞子Fructus Ligustri Lucidi和墨旱莲Herba Ecliptae共2味中药组成,具有补益肝肾、滋阴止血的功效,用于治疗围绝经综合征、脂溢性脱发、白癜风、亚急性甲状腺炎、肾病综合症等疾病,是临床常用药。生物药剂学是研究药物及其剂型在体内吸收、分布、代谢、排泄的过程,生物利用度则是其吸收环节的关键研究指标,良好的生物利用度是药物开发使用的重要条件之一,通过相关技术改变剂型提高药物生物利用度是生物药剂学研究的重要内容,两者相互影响,相辅相成。剂型设计的目的之一是改变药物的渗透性,渗透性影响药物的吸收速率,进而影响药物的生物利用度,是决定药物是否具有开发潜力和应用前景的重要因素。在多种渗透性研究模型中,平行人工膜渗透模型（PAMPA）具有高通量、低成本、检测手段方便、灵活性高等优点,对于中药多成分渗透性研究更为适宜,并具有操作简便,重复性高,准确的优势。本课题首先对不同批次二至丸中多种化学成分进行检测,采用化学计量学模型进行质量分析研究。其次建立并优化了体外渗透性模型-PAMPA模型,对二至丸中可渗透性成分进行筛选和评价。最终基于生物药剂学分类模型探讨了二至丸水蜜丸制剂工艺对其口服生物利用度的影响,为中药复方制剂研究提供思路。方法:采用超高效液相（UPLC）对不同批次二至丸配伍粉末样品中的多成分进行含量检测,结合化学计量学中偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）、聚类分析（HCA）等模型对检测结果进行归纳总结,客观选择指标性成分。以蛋黄卵磷脂、十二烷为成膜材料建立PAMAP模型,采用荧光染料检漏对膜完整性进行考察;对助溶剂含量、孵育时间等PAMPA模型中关键影响因素进行优化;利用阳性药对PAMPA模型渗透性进行双侧验证。基于PAMPA模型,对传统口服中药二至丸中成分单体和制剂进行透过研究,筛选可渗透成分,考察制剂辅料、配伍组分对成分渗透性的影响机制,结合生物药剂学分类系统（BCS）探讨二至丸传统水蜜丸制剂工艺对口服生物利用度的影响,进一步发展传统中药制剂研究的体外评价方法。结果:在多批次二至丸质量评价研究中发现,不同产地药材中各成分含量具有一定差异;对比各批次样品中特女贞苷成分含量,结果均高于药典规定的4.0 mg.g-1,但批次间特女贞苷含量波动较大;HCA分析将产地气候和降水量相近的配伍样品识别为一类;PLS-DA模型R2X=0.966、Q2=0.415,置换检验所得R2=0.261、Q2=-0.587,该模型将安徽、河南、湖南、江苏、四川5种产地的女贞子配伍样本显着分离,分析得到变量投影分析（VIP）值大于1的成分有女贞酸、特女贞苷、女贞苷G13、木樨榄苷-11-甲酯、松果菊苷,说明此5种成分对二至丸质量研究影响较大,可作为二至丸指标性成分。建立PAMPA模型并对其完整性进行考察,结果表明4 h荧光素钠表观渗透率均值为0.056×10-6远低于标准线0.6×10-6,说明本实验所建人工膜完整无渗漏;筛选确定助溶剂二甲基亚砜（DMSO）浓度为5%,药物孵育时间为16 h;采用高渗透性药物普萘洛尔和低渗透性药物呋塞米为阳性对照药对PAMPA模型渗透性进行双侧检验,结果表明普萘洛尔有效渗透系数（lg Pe）=-3.58,属于高渗透范围,呋塞米lg Pe=-7.51,属于低渗透范围,双侧阳性药渗透属性划分结果准确。采用建立的PAMPA模型进行二至丸渗透性研究,发现二至丸中酪醇、红景天苷、女贞酸、木樨榄苷-11-甲酯、松果菊苷、异槲皮苷、异绿原酸A、毛蕊花糖苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、女贞苷G13共11种成分单体里,可透过成分仅有2种,分别为酪醇和特女贞苷;在二至丸水蜜丸制剂中可透过的成分有3种,分别为酪醇、特女贞苷和女贞苷G13。成分酪醇,单体lg Pe=-5.08属于中等渗透性成分,制剂中lg Pe均值=-4.47,属于高渗透性成分;成分特女贞苷,单体lg Pe=-6.80,制剂中lg Pe均值=-6.41,两者属性划分一致均属于低渗透性成分;成分女贞苷G13,单体未见透过,制剂中lg Pe均值=-6.65,属于低渗透性成分。基于PAMPA模型进一步考察了二至丸水蜜丸制剂工艺中辅料、组方配伍等因素对成分渗透性的影响。在辅料影响研究中,考察常用的荆条、洋槐、枸杞、枣花4种蜂蜜,分别炼制为嫩、中、老蜜三等。在组方配伍影响研究中,将墨旱莲提取冻干,以冻干粉末与女贞子药材粉末配伍。2组均以无蜜粉末组制剂为对照,检测3种可渗透成分的渗透系数、溶液p H值和溶液中成分含量的变化。结果表明蜂蜜组、墨旱莲提取组、无蜜粉末组中成分酪醇lg Pe分别为-4.52±0.20（高渗透性）、-2.83（高渗透性）、-4.32（高渗透性）,成分特女贞苷lg Pe分别为-6.90±0.13（低渗透性）、-4.96（高渗透性）、-7.33（低渗透性）,成分女贞苷G13 lg Pe分别为-7.10±0.09（低渗透性）、-6.46（低渗透性）、-7.54（低渗透性）;溶液p H分别为6.05、5.30、6.06;溶液中酪醇含量分别为4.19±0.15μg·m L-1、2.06μg·m L-1、4.27μg·m L-1,特女贞苷含量分别为284.29±4.28μg·m L-1、296.54μg·m L-1、265.00μg·m L-1,女贞苷G13含量分别为74.51±1.56μg·m L-1、82.93μg·m L-1、68.87μg·m L-1。采用高分辨质谱对墨旱莲提取前后化学成分进行定性分析,结果表明墨旱莲提取后较墨旱莲粉末化学成分发生了改变。根据成分平衡溶解度和渗透系数进行BCS分类,在对照品单体、市售制剂、WM-提取液中,成分酪醇的BCS分类分别为Ⅲ、Ⅰ、Ⅰ类,特女贞苷的BCS分类分别为Ⅲ、Ⅲ、Ⅰ类,女贞苷G13的BCS分类均为Ⅲ类。成分在市售制剂中的分类结果优于单体,说明制剂形式可提高成分渗透系数,改变成分BCS分类;成分特女贞苷在墨旱莲提取后由BCSⅢ类成分变为BCSⅠ类成分,说明二至丸水蜜丸制剂工艺中墨旱莲提取是改变成分渗透系数的关键因素。结论:25批二至丸配伍样品质量均符合《中国药典》规定,但各样品间成分含量波动较大,不同产地中药质量具有一定差异;HCA聚类分析表明女贞子药材产地的气候类型和降雨量对配伍聚类结果有较大影响。因此在二至丸质量评价中,中药女贞子的产地、产地气候类型、降雨量具有一定评估价值。PLS-DA模型可对5产地女贞子进行有效识别,VIP值大于1的成分均为中药女贞子中的化学成分,说明二至丸不同批次间质量波动与药材女贞子有关。采用荧光素钠检漏,以普萘洛尔和呋塞米为阳性药对PAMPA模型渗透性进行双侧验证,结果表明本实验所建平行人工膜完整无渗漏且渗透性良好,模型建立成功。基于PAMPA模型筛选所得酪醇、特女贞苷、女贞苷G13成分中仅有2种成分（特女贞苷、女贞苷G13）与化学计量学客观选取的指标成分相吻合,表明生物利用度研究对中药质量评价具有重要作用。二至丸水蜜丸制剂工艺影响研究中发现,不同种类、炼制程度的蜂蜜对成分渗透性、溶液p H值、成分含量均无明显影响;根据高分辨质谱分析结果表明,部分成分（酪醇、特女贞苷、女贞苷G13）渗透性升高以及二至丸中成分单体、制剂中成分渗透情况差异原因可能与溶液p H值降低、墨旱莲提取后化学成分改变相关。以成分酪醇、特女贞苷、女贞苷G13为代表,基于BCS分类系统发现渗透性是影响二至丸口服生物利用度的关键因素,而二至丸水蜜丸制剂工艺中墨旱莲提取可提高部分成分渗透性,进而提高二至丸的口服生物利用度。
曹婧[4]（2019）在《头孢克洛分散片、缓释片、颗粒质量初步分析与评价》文中提出目的:对市场上流通的药品进行质量分析与评价是保证用药安全与有效的根本。本论文基于前期调研,展开实验,对国内头孢克洛原料药、分散片、缓释片、颗粒剂等口服制剂的质量进行分析评价,为国内头孢克洛口服制剂的质量控制提供参考。方法:依照国内现行质量标准对头孢克洛分散片、缓释片、颗粒剂等样品进行了性状、鉴别、检查、含量测定等项目检验;采用HPLC法对头孢克洛原料药、分散片、缓释片、颗粒剂等样品进行了有关物质检测,并采用SPSS软件分析有关物质与原料来源的关系;考察了头孢克洛分散片、缓释片的溶出行为,并用f2因子法评价样品与参比制剂溶出行为是否一致;HPLC法测定了头孢克洛分散片聚合物。结果:依据现行质量标准检验结果:头孢克洛原料药、分散片、缓释片均符合规定。头孢克洛原料药以及其分散片、缓释片、颗粒等制剂的有关物质与原料来源有关,在酸、碱、高温、氧化破坏等加速破坏条件下总杂质含量均增加。头孢克洛分散片聚合物随溶液放置时间增长而增加,检测时需现配现用。不同厂家相同剂型的样品溶出行为有差异,生物利用度可能存在差异。结论:现行质量标准基本能够满足头孢克洛原料、分散片、缓释片、颗粒等剂型质量控制。通过对头孢克洛原料药、分散片、缓释片、颗粒等有关物质检验、头孢克洛分散片聚合物测定以及头孢克洛分散片、缓释片的溶出行为考察,对国内头孢克洛分散片、缓释片、颗粒等口服剂型的质量做出客观的评价,为保证临床用药安全有效提供参考。
王丹丹[5]（2018）在《基于MALDI-TOF MS/MS技术平台的头孢菌素中致敏性高分子杂质分析系统建立和头孢他美酯杂质谱研究》文中认为头孢菌素类药物为临床一线用药,但存在严重的过敏反应和安全隐患,导致过敏反应的原因是其中的致敏性高分子（聚合物）杂质和降解产物。本论文研究了头孢菌素类药物中致敏性高分子杂质的结构和杂质谱,保障临床用药安全有效。一、基于基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS/MS）技术平台的头孢菌素中致敏性高分子杂质分析系统的建立首次将MALDI-TOF MS/MS技术应用于盐酸头孢他美酯和头孢呋辛酯中致敏性高分子杂质的结构快速鉴定,揭示了头孢菌素中杂质的MALDI质谱裂解规律。发现与ESI离子源比较,MALDI-TOF MS/MS技术有如下优势:更适合较大分子量的聚合物结构鉴定;离子源更温和,无源内聚合现象;不经色谱分离,样品中的杂质不会漏检,能快速鉴定结构。在结构鉴定的基础上,研究致敏性高分子杂质的来源,促使企业改进工艺降低该杂质的含量,减少病人的过敏性反应,提升用药安全性。二、盐酸头孢他美酯的杂质谱研究采用液相色谱-三重四级杆飞行时间质谱（LC-Q TOF MS）技术分离鉴定了盐酸头孢他美酯中杂质的结构,揭示了盐酸头孢他美酯和杂质的ESI质谱裂解规律;对盐酸头孢他美酯中含量较高的3个未知杂质进行了分离制备,用现代波谱学(UV、IR、1H NMR、13C NMR、DEPT、HMQC、HMBC、MS)确证了这些杂质的结构;应用ADMET predictor预测软件评价盐酸头孢他美酯中杂质的毒性,为盐酸头孢他美酯质量标准中杂质限度的合理制订提供了科学依据;并建立了头孢他美酯中杂质的控制方法,采用HPLC梯度洗脱法取代等度法,在头孢他美酯中检出了更多的杂质,为中国药典盐酸头孢他美酯质量标准的修订提供了科学依据。在杂质结构鉴定的基础上,找出杂质产生的原因,指导企业改进工艺降低杂质的含量,提高药品质量和国际竞争力。
辛洁[6]（2018）在《依托红霉素片质量分析与评价》文中研究表明目的:药物质量分析与评价是药物研发的主要内容之一,是保证药物质量安全与有效的依据。本论文分别从依托红霉素片的基本检验和探索性分析两个方面对依托红霉素片的质量进行分析与评价,为依托红霉素片的质量标准制定提供依据。方法:依据《中国药典》（2015版）对依托红霉素片的检验方法,对样品包括性状、物理常数、鉴别、检查、含量测定等项目进行了基本检验,分析了130批样品的整体质量水平;采用高效液相色谱法（HPLC）探索性分析了依托红霉素片水解前后的有关物质,并用质谱法对一种主要有关物质进行结构确认;根据《药物稳定性试验指导原则》,对依托红霉素片进行稳定性分析;采用卡尔费休氏法测定样品中水分含量及高效液相色谱法（HPLC）测定样品中游离红霉素含量,分析了二者之间的相关性;依据《仿制药生物等效性试验指导原则》对样品进行溶出曲线分析及不同浓度十二烷基硫酸钠对样品溶出度影响的分析。结果:依据现行质量标准检验,依托红霉素片均符合规定;依托红霉素片水解前后有关物质均相对较多,且部分组分的来源与原料有关,解析出水解前含量较高的未知有关物质19的结构为红霉素A丙酸酯烯醇醚;根据稳定性研究结果,依托红霉素片在高温、高湿、光照环境下相对稳定;水分与样品游离红霉素间存在正相关关系;国内14家企业的依托红霉素片在不同溶出介质及不同浓度的十二烷基硫酸钠中的溶出曲线存在差异,提示各企业产品在体内释放度及生物利用度可能存在差异。结论:本文按照现行质量标准对依托红霉素片进行了基本检验且探索性分析了依托红霉素片水解前后有关物质,依托红霉素片的稳定性,水分与游离红霉素的关系,溶出曲线的比较,对依托红霉素片的整体质量水平做出了全面客观的评价,对药物的临床使用及确保人们用药安全有一定的参考价值。
张磊磊[7]（2017）在《基于氧化石墨烯的复合材料（Fe3O4/GO和GO/EY）制备及其应用》文中研究说明石墨烯是一种由碳原子构成的、具有单原子平面结构的新型碳纳米材料,这也给予了石墨烯许多优秀的物理化学性质,如巨大的比表面积、π电子共轭体系、超快的载流子迁移率等。卓越的性质使石墨烯受到了科技工作者们的广泛关注,并将其开发应用于多个领域。氧化石墨烯（GO）作为简单的功能化产品,具有和石墨烯相似的物理化学性质,含氧基团（-OH、-COOH、-O-、C=O等）的存在使其在水中的分散性得到了很大提高,也给GO的功能化提供了更多的选择方式,使其能更好地应用在水处理方面。本文中,将铁盐(Fe2+、Fe3+)在碱性条件与GO混合,利用化学共沉淀法制备了Fe3O4/GO复合材料,将该复合材料用于水体中染料的富集及检测;此外,GO表面的羧基和曙红Y（EY）上的羟基还可以通过乙二胺连接形成染料分子共价修饰的功能化GO复合材料,并将该复合材料用于光催化辅助去除水体中的抗生素。研究内容和结果如下:1.基于Fe3O4/GO纳米复合材料的磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的孔雀石绿（MG）和结晶紫（CV）。利用化学共沉淀法制备了Fe3O4/GO磁性纳米材料,并用扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱分析、比表面及孔径分析仪等仪器对该复合材料进行了表征。将该复合材料用作磁性固相萃取中的萃取剂来萃取样品中微量的MG和CV,再与高效液相色谱仪联用,建立了一个无需盐辅助和离心操作的方便快捷地检测MG和CV的新方法。对可能影响萃取效率的因素进行了考察,包括吸附剂Fe3O4/GO的用量、溶液的p H、吸附时间、盐的影响、洗脱溶剂的类型和体积等。在最优条件下,利用该方法检测MG和CV的线性范围均为0.5-200μg L-1,计算的检出限分别为0.18和0.19μg L-1。最终,用该方法检测环境水样中的MG和CV,加标回收率在91.3%-116.8%之间。2.基于染料共价修饰的功能化氧化石墨烯光催化降解水体中的抗生素。以GO为基质,利用光敏染料EY共价修饰制备了GO/EY复合材料,该GO/EY复合材料兼具了GO的超强吸附性能和EY的光敏特性。用红外光谱对该复合材料进行了表征,观察EY修饰前后GO表面基团的变化。以β-内酰胺类抗生素药物头孢克洛（CEC）为目标物,考察了GO/EY复合物对目标物的吸附动力学,用白色LED灯模拟太阳光,提出并验证了光催化辅助去除抗生素的机理。同时也对去除CEC过程中的实验条件,如LED灯的选择、溶液的p H、光照时间、复合物用量等进行了优化。在最优条件下,利用GO/EY复合物对2 mg L-1 CEC的去除率能达到90%以上。最终,用该方法处理环境水样中1 mg L-1的CEC,去除率能达到94%以上。
段嗣强[8]（2013）在《头孢克洛干混悬剂流变学稳定性研究》文中研究表明本课题是在原研究的基础上进一步深入研究,解决了原处方及生产工艺制备头孢克洛干混悬剂流动性差,灌装困难,装量差异大,产品质量不稳定的问题。对原处方进行筛选,并改进制备工艺,使头孢克洛干混悬剂符合工业化生产的要求,为工业化生产奠定基础。处方前研究主要进行原辅料相容性研究,在高温、高湿、强光条件下取样检查,试验证明所用辅料十分稳定不与主药发生不良相互反应,不影响制剂的含量测定和有关物质检查。以溶出度及干混悬剂的液体物态特征等参数为指标,采用正交试验法筛选处方,优选的处方使产品符合药典规定的混悬剂的沉降体积比的要求,且重新分散性好,满足临床用药的要求。对影响干混悬剂质量的酸度、含量、溶出度、沉降体积比、重新分散性和有关物质等进行检查。主要考察助悬剂与沉降体积比,有关物质考察中主要进行单个杂质峰和总杂质峰的限度验证,验证制备工艺的合理性,并建立干混悬剂的质量标准。对头孢克洛干混悬剂进行稳定性考察。通过对头孢克洛干混悬剂的质量研究和稳定性考察,验证了制剂工艺的合理性,为制剂的工业化生产、包装、储存等提供了科学依据。
李冬艳[9]（2012）在《HPLC-MS/MS法测定人血浆中头孢克洛和头孢克肟的浓度及其人体生物等效性研究》文中进行了进一步梳理本论文包括两个部分：（1）HPLC-MS/MS测定人血浆中头孢克洛的浓度及头孢克洛干混悬剂的生物等效性研究；（2） HPLC-MS/MS测定人血浆中头孢克肟的浓度及头孢克肟干混悬剂的生物等效性研究。第一部分HPLC-MS/MS测定人血浆中头孢克洛的浓度及头孢克洛干混悬剂的生物等效性研究头孢克洛为第二代口服头孢菌素，对革兰氏阴性菌产生的β－内酰胺酶相对稳定，抗革兰氏阴性杆菌活性和对革兰氏阴性菌产生的β－内酰胺酶稳定性均比第一代头孢菌素类抗生素强，临床应用于敏感菌所致的轻、中度呼吸系统、泌尿生殖系统、皮肤软组织、口腔、眼部感染等。本实验建立了HPLC-MS/MS法测定人血浆中头孢克洛的浓度的方法，以头孢拉定为内标，血浆样品先用甲醇沉淀去蛋白后，再用1%的甲酸水溶液稀释，以乙腈:0.075%甲酸水溶液（15:85，v:v）为流动相，采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测（MRM）模式，经Ultimate XB-C18柱分离药物。用于定量分析的离子反应分别为m/z368.0—174.0（头孢克洛）和m/z350.2—176.0（头孢拉定）。此法标准曲线范围102.810280μg/L，血浆中头孢克洛的定量下限为102.8μg·L-1；低、中、高三种浓度的质控样品的批内和批间精密度RSD均小于15%；该法样品稳定性良好；低、中、高三种浓度质控样品提取回收率在84.15%～108.03%以内；基质效应89.12～108.22%之内。该法符合生物样品分析要求，已被成功地应用于头孢克洛干混悬剂的生物等效性研究中。20名健康受试者口服250mg头孢克洛干混悬剂（受试制剂）后估算的头孢克洛的消除半衰期为（0.837±0.217）h，达峰时间，达峰浓度，AUC0-6和AUC0-∞分别为（0.542±0.182）h，（11971.975±2273.185）μg/L，（13373.2±2102.9）μg/L*h和（13545.0±2118.2） μg/L*h。口服参比制剂250mg后，估算的头孢克洛的消除半衰期为（0.819±0.134）h，达峰时间，达峰浓度，AUC0-6和AUC0-∞分别为（0.504±0.125）h，（12363.725±3815.727）μg/L，（13975.0±1888.0）μg/L*h和（14107.7±1885.7）μg/L*h。第二部分HPLC-MS/MS测定人血浆中头孢克肟的浓度及头孢克肟干混悬剂的生物等效性研究头孢克肟对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较广泛的抗菌作用，特别是对革兰氏阳性菌中的链球菌属、肺炎球菌，革兰氏阴性菌中的淋球菌、伯雷汉氏菌属、大肠杆菌、沙雷氏杆菌属、克雷白氏菌属、变形杆菌属和流感杆菌等较其它口服头孢类有较强的抗菌能力，其作用方式为杀菌。临床应用于敏感菌引起的肺炎、支气管炎、膀胱炎、肾盂肾炎、胆囊炎、淋球菌性尿道炎、猩红热、胆管炎、副鼻窦炎、中耳炎等细菌感染性疾病。本实验建立了用HPLC-MS/MS的方法测定人体血浆中头孢克肟的浓度的方法，以吗啉硝唑代谢物M2为内标，血浆样品直接用乙腈沉淀去蛋白后，以乙腈-5mmol/L乙酸铵（10:90，v:v）为流动相，采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测（MRM）模式，经Ultimate XB-C18柱分离药物。用于定量分析的离子反应分别为m/z453.8—284.8（头孢克肟）和m/z287.1—130.1（吗啉硝唑代谢物M2）。此法标准曲线范围111.35562.9μg/L，血浆中头孢克肟的定量下限为111.3μg·L-1；低、中、高三种浓度的质控样品的批内和批间精密度RSD均小于15%；该法样品稳定性良好；低、中、高三种浓度质控样品提取回收率在83.64％～98.31％以内。该法符合生物样品分析要求，已被成功地应用于头孢克肟干混悬剂的生物等效性研究中。22名健康受试者口服200mg头孢克肟干混悬剂（受试制剂）后估算的头孢克肟的消除半衰期为（4.575±1.249）h，达峰时间，达峰浓度，AUC0-t和AUC0-∞分别为（3.955±0.722） h，（2311.518±934.428）μg/L，（18448.248±7342.049）μg/L*h和（19075.633±7521.286）μg/L*h。口服参比制剂200mg后，估算的头孢克肟的消除半衰期为（5.269±1.747）h，达峰时间，达峰浓度，AUC0-t和AUC0-∞分别为（3.955±0.575）h，（2223.974±955.652）μg/L，（17752.300±6741.608）)μg/L*h和（18540.743±6709.580）μg/L*h。
朱友林,邰顺章[10]（2012）在《高效液相色谱法同时测定克洛己新干混悬剂中头孢克洛和盐酸溴己新的含量》文中指出目的建立一种高效液相色谱分析方法,用于同时测定克洛己新干混悬剂中两种成分头孢克洛和盐酸溴己新的含量。方法以CAPCELL PAK C18 MGⅡ（5μm,4.6 mm×250 mm）为色谱柱,0.005 mol/L四丁基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH 3.2）-甲醇（45∶55）为流动相;用双波长同时检测,波长为254、249 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果通过一次进样同时测定了克洛己新干混剂中两种组分的含量,头孢克洛进样量在1.602～16.020μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,r=0.996 1,样品平均加样回收率为97.6%（n=6）,RSD为0.80%;盐酸溴己新进样量在0.080 24～0.802 40μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 2,样品平均加样回收率为99.0%（n=6）,RSD为1.40%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于克洛己新干混悬剂中头孢克洛和盐酸溴己新的含量测定。
二、高效毛细管电泳法测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效毛细管电泳法测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量（论文提纲范文）
（1）β-内酰胺类抗生素多模板分子印迹磁性复合材料的研制及环境分析应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略语表 |
| 第一章 概论 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.2 BLAS的前处理方法 |
| 1.2.1 固相萃取 |
| 1.2.2 基质固相分散萃取 |
| 1.2.3 液-液萃取 |
| 1.2.4 分散液液微萃取 |
| 1.2.5 固相萃取-分散液液微萃取 |
| 1.2.6 小结 |
| 1.3 BLAS的检测方法 |
| 1.3.1 免疫分析法 |
| 1.3.2 毛细管电泳法 |
| 1.3.3 液相色谱法 |
| 1.3.4 液相色谱-质谱法 |
| 1.3.5 小结 |
| 1.4 分子印迹技术 |
| 1.5 本文的研究目标和意义 |
| 1.6 本文的研究内容与创新点 |
| 第二章 实验材料与分析方法 |
| 2.1 实验仪器 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.3 高效液相色谱分析方法 |
| 2.4 表征方法 |
| 2.4.1 场发射扫描电镜(SEM) |
| 2.4.2 场发射透射电镜(TEM) |
| 2.4.3 傅里叶红外光谱(FTIR) |
| 2.4.4 X-射线衍射分析(XRD) |
| 2.4.5 磁强分析(VSM) |
| 2.4.6 热重分析(TGA) |
| 第三章 β-内酰胺类抗生素多模板分子印迹磁性复合材料的制备、表征及其吸附性能 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 GO的制备 |
| 3.2.2 GO-MWCNTs的制备 |
| 3.2.3 GO-MWCNTs/Fe_3O_4/Si O_2的制备 |
| 3.2.4 β-内酰胺类抗生素多模板分子印迹磁性复合材料(MIPs)的制备. |
| 3.2.5 标准溶液的配制及标准曲线的绘制 |
| 3.2.6 吸附实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料制备条件优化 |
| 3.3.2 材料的表征分析 |
| 3.3.3 材料对BLAs吸附性能分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 多模板分子印迹磁性复合材料固相萃取-高效液相色谱法测定水中BLAs |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 溶液配制 |
| 4.2.2 固相萃取方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 溶液p H值的影响 |
| 4.3.2 萃取时间的影响 |
| 4.3.3 洗脱剂的选择 |
| 4.3.4 洗脱剂体积选择 |
| 4.3.5 洗脱时间影响 |
| 4.3.6 方法性能分析 |
| 4.3.7 实际水样分析 |
| 4.3.8 方法性能对比 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 多模板分子印迹磁性复合材料固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中BLAs |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 溶液配制 |
| 5.2.2 分散液液微萃取方法 |
| 5.2.3 固相萃取联用分散液液微萃取方法 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 萃取剂选择 |
| 5.3.2 萃取剂体积确定 |
| 5.3.3 盐效应影响 |
| 5.3.4 方法性能分析 |
| 5.3.5 方法性能对比 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表论文及专利 |
| 致谢 |
（2）头孢克肟原料及制剂的聚合物杂质分析（论文提纲范文）
| 材料与方法 |
| 结果与讨论 |
| 1 HPSEC法分析头孢克肟弱保留值杂质 |
| 2柱切换-LC-MSn法推定头孢克肟聚合物的化学结构 |
| 2.1弱保留值杂质HPSEC-1 |
| 2.2弱保留值杂质HPSEC-2 |
| 2.3弱保留值杂质HPSEC-3 |
| 2.4弱保留值杂质HPSEC-4 |
| 3 HPSEC法分析聚合物杂质专属性分析 |
| 3.1 RP-HPLC法分析头孢克肟的聚合物杂质 |
| 3.2 RP-HPLC法分离聚合物杂质的方法学验证 |
| 3.2.1专属性 |
| 3.2.2检测限与定量限 |
| 3.2.3精密度 |
| 3.2.4重复性 |
| 3.2.5耐用性 |
| 3.3聚合物分析结果比较 |
| 结论 |
（3）基于PAMPA模型的传统中药（二至丸）口服制剂（水蜜丸）体外渗透性研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略表 |
| 前言 |
| 第一章 基于化学计量学二至丸质量评价研究 |
| 1.仪器与试药 |
| 2.色谱条件 |
| 3.样品配制 |
| 4.方法学考察 |
| 5.多批次二至丸数据处理 |
| 6.多批次二至丸化学计量学分析 |
| 7.小结 |
| 8.讨论 |
| 第二章 平行人工膜渗透模型(PAMPA)建立、优化和验证研究 |
| 1.仪器与试药 |
| 2.PAMPA渗透性评价方法的建立 |
| 3.PAMPA渗透性评价方法的优化 |
| 4.PAMPA渗透性评价方法的验证 |
| 5.小结 |
| 6.讨论 |
| 第三章 基于PAMPA模型二至丸可透过性研究 |
| 1.仪器与试药 |
| 2.单体成分透过筛选及渗透系数的测定 |
| 3.市售二至丸制剂中可透过成分筛选及渗透性比较 |
| 4.小结 |
| 5.讨论 |
| 第四章 基于PAMPA模型二至丸渗透性影响因素研究 |
| 1.仪器与试药 |
| 2.辅料(蜂蜜)对制剂的影响 |
| 3.墨旱莲配伍对制剂的影响 |
| 4.墨旱莲提取工艺对成分渗透性影响机制探索 |
| 5.小结 |
| 6.讨论 |
| 第五章 基于PAMPA模型二至丸(水蜜丸)BCS分类研究 |
| 1.仪器与试药 |
| 2.二至丸中3种成分平衡溶解度测定 |
| 3.基于平衡溶解度二至丸中3种成分剂量数D0的计算 |
| 4.基于PAMPA模型和平衡溶解度二至丸水蜜丸的BCS分类研究 |
| 5.小结 |
| 6.讨论 |
| 总结 |
| 参考文献 |
| 综述 中药制剂中非靶成分对其药效影响研究 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（4）头孢克洛分散片、缓释片、颗粒质量初步分析与评价（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词(Abbreviation) |
| 前言 |
| 第一章 头孢克洛原料药、颗粒、分散片、缓释片的有关物质分析 |
| 1 仪器与试剂 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 对照品 |
| 1.4 样品 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 2.3 系统适用性试验 |
| 2.4 专属性实验 |
| 2.4.1 破坏性实验 |
| 2.4.2 线性与范围 |
| 2.4.3 精密度 |
| 2.4.4 样品溶液的稳定性 |
| 2.4.5 检测限和定量限 |
| 2.4.6 耐用性 |
| 2.5 头孢克洛原料药、分散片、颗粒剂有关物质检测分析 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 原料药中杂质分布 |
| 3.2 制剂中杂质分布情况 |
| 3.3 结果统计分析 |
| 3.3.1 聚类分析结果 |
| 3.3.2 主成分分析结果 |
| 3.3.3 T检验结果 |
| 3.3.4 杂质峰溯源 |
| 4 小结 |
| 第二章 头孢克洛分散片聚合物测定 |
| 1 仪器与试剂 |
| 1.1 实验仪器 |
| 1.2 药品与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 方法1 |
| 2.1.1 色谱条件 |
| 2.1.2 溶液的制备及测定方法 |
| 2.1.3 专属性试验 |
| 2.1.4 线性关系 |
| 2.1.5 稳定性试验 |
| 2.1.6 重现性实验 |
| 2.1.7 精密度试验 |
| 2.1.8 检测限与定量限 |
| 2.1.9 样品聚合物测定 |
| 2.2 方法2 |
| 2.2.1 色谱条件 |
| 2.2.2 对照品 |
| 2.2.3 溶液的制备 |
| 2.2.4 系统适用性试验 |
| 2.2.5 重复性 |
| 2.2.6 线性考察 |
| 2.2.7 定量限与检出限 |
| 2.2.8 专属性实验 |
| 2.2.9 样品聚合物测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 色谱条件选择 |
| 3.2 辅料考察 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 第三章 头孢克洛缓释片、分散片的溶出行为分析 |
| 1 仪器与试药 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 检测条件 |
| 2.2 不同pH溶出介质 |
| 2.3 溶液制备 |
| 2.4 UV法线性范围考察 |
| 2.5 测定结果 |
| 2.5.1 头孢克洛缓释片测定结果 |
| 2.5.2 头孢克洛分散片测定结果 |
| 3 分析与讨论 |
| 3.1 不同企业头孢克洛缓释片在相同溶出介质中溶出行为比较 |
| 3.2 不同企业头孢克洛分散片在相同溶出介质中溶出行为比较 |
| 3.3 f2 因子法考察头孢克洛缓释片溶出行为 |
| 3.4 溶出介质的考察 |
| 3.5 溶出参数的确定 |
| 4 小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（5）基于MALDI-TOF MS/MS技术平台的头孢菌素中致敏性高分子杂质分析系统建立和头孢他美酯杂质谱研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.1.1 头孢菌素过敏反应和发生机理 |
| 1.1.2 高分子杂质和杂质谱概述 |
| 1.1.3 头孢菌素中杂质分析方法概述 |
| 1.1.4 MALDI-TOF MS/MS技术简介 |
| 1.2 课题设计及研究意义 |
| 1.3 本章小结 |
| 第二章 基于MALDI-TOF MS/MS技术平台的头孢菌素中致敏性高分子杂质分析系统建立 |
| 2.1 MALDI-TOF MS/MS技术鉴定盐酸头孢他美酯中致敏性高分子杂质的结构 |
| 2.1.1 仪器与试药 |
| 2.1.2 方法与结果 |
| 2.1.3 讨论与总结 |
| 2.2 MALDI-TOF MS/MS技术鉴定头孢呋辛酯中致敏性高分子杂质的结构 |
| 2.2.1 仪器与试药 |
| 2.2.2 方法与结果 |
| 2.2.3 讨论与总结 |
| 2.3 头孢菌素中致敏性高分子杂质的MALDI质谱裂解规律探讨 |
| 2.4 头孢菌素中致敏性高分子杂质产生机理 |
| 2.5 致敏性高分子杂质的来源及工艺相关性分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 盐酸头孢他美酯的杂质谱研究 |
| 3.1 液相色谱-三重四级杆飞行时间质谱（LC-Q TOF MS）等技术研究盐酸头孢他美酯杂质谱 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 方法与结果 |
| 3.1.3 讨论与总结 |
| 3.2 盐酸头孢他美酯中3个未知杂质的分离制备和结构确证 |
| 3.2.1 仪器与试药 |
| 3.2.2 方法与结果 |
| 3.2.3 讨论与总结 |
| 3.3 建立HPLC梯度洗脱法分析盐酸头孢他美酯的有关物质 |
| 3.3.1 仪器与试药 |
| 3.3.2 分析条件的选择 |
| 3.3.3 方法与结果 |
| 3.3.4 讨论与总结 |
| 3.4 应用ADMET predictor预测软件评价盐酸头孢他美酯中杂质的毒性 |
| 3.4.1 ADMET predictor预测软件预测结果 |
| 3.4.2 讨论与总结 |
| 3.5 杂质产生原因及工艺相关性分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 博士期间发表的论文和专利 |
| 附录（原始图谱） |
（6）依托红霉素片质量分析与评价（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词(Abbreviation) |
| 前言 |
| 1 立题依据 |
| 2 研究背景及意义 |
| 2.1 研发历程及作用 |
| 2.2 依托红霉素国内外研究现状 |
| 3 本研究的意义目的 |
| 4 本论文的研究内容及依据 |
| 5 本论文拟解决的关键问题 |
| 第一章 依托红霉素片质量分析 |
| 1 国内外标准情况与对比分析 |
| 2 依托红霉素片质量分析 |
| 2.1 外观性状 |
| 2.2 鉴别 |
| 2.3 重量差异 |
| 2.4 崩解时限 |
| 2.5 检查 |
| 2.6 含量测定 |
| 3 依托红霉素片总体质量评价 |
| 3.1 综合评分选项原则 |
| 3.2 综合评分项目及权重系数 |
| 3.3 综合评分结果及分析 |
| 第二章 依托红霉素片有关物质的研究 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 2.3 系统适用性试验 |
| 2.4 依托红霉素原料及其片剂有关物质检测分析 |
| 2.5 依托红霉素原料专属性实验 |
| 2.6 依托红霉素片有关物质检测 |
| 2.7 有关物质方法学验证 |
| 3 结果分析 |
| 3.1 依托红霉素片有关物质含量分布 |
| 3.2 主要有关物质结构分析 |
| 4 分析与讨论 |
| 4.1 依托红霉素片有关物质分析 |
| 4.2 聚类分析结果 |
| 4.3 主成分分析结果 |
| 4.4 原料与有关物质关系结果进一步分析 |
| 5 小结 |
| 第三章 依托红霉素片水解后有关物质分析 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法 |
| 2.1 实验方法 |
| 2.2 供试品溶液的制备 |
| 2.3 系统适用性试验 |
| 2.4 依托红霉素及其片剂的有关物质检测分析 |
| 2.5 依托红霉素原料水解后专属性实验 |
| 2.6 有关物质方法学验证 |
| 3 分析与讨论 |
| 3.1 依托红霉素水解后有关物质分析 |
| 3.2 聚类分析结果 |
| 3.3 主成分分析结果 |
| 3.4 原料与有关物质关系结果进一步分析 |
| 4 小结 |
| 第四章 依托红霉素片稳定性分析 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 实验与结果 |
| 2.1 影响因素试验方法与结果 |
| 2.2 加速试验方法与结果 |
| 3 样品稳定性统计分析 |
| 4 结论 |
| 4.1 影响因素试验 |
| 4.2 加速试验 |
| 4.3 样品稳定性统计分析 |
| 第五章 水分与游离红霉素关系的分析 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 水分测定方法： |
| 2.2 游离红霉素测定方法 |
| 3 结果 |
| 4 结论 |
| 第六章 依托红霉素片溶出行为的分析 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 十二烷基硫酸钠(SDS)浓度的比较 |
| 2.1 测定方法 |
| 3 不同pH溶出介质的溶出曲线 |
| 3.1 测定方法 |
| 3.2 测定时间点和结束时间点的设定 |
| 4 依托红霉素片溶出度数据的统计分析结果 |
| 4.1 SDS浓度对依托红霉素片溶出度的影响： |
| 4.2 4种不同溶出介质对依托红霉素片溶出度的影响： |
| 5 结论 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 附录1 |
| 附录2 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（7）基于氧化石墨烯的复合材料（Fe3O4/GO和GO/EY）制备及其应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 石墨烯及其氧化物 |
| 1.1.1 石墨烯 |
| 1.1.2 氧化石墨烯 |
| 1.2 石墨烯的功能化 |
| 1.2.1 纳米粒子功能化 |
| 1.2.2 有机分子共价功能化 |
| 1.2.3 有机分子非共价功能化 |
| 1.3 功能化石墨烯应用研究进展 |
| 1.3.1 储能材料 |
| 1.3.2 光电材料与器件 |
| 1.3.3 催化与光催化 |
| 1.3.4 化学与生物传感器 |
| 1.3.5 环境检测与处理 |
| 1.4 本论文研究意义 |
| 第2章 基于Fe_3O_4/GO纳米复合材料的磁性固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中三苯甲烷类染料 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂及仪器 |
| 2.2.2 Fe_3O_4纳米粒子的制备 |
| 2.2.3 Fe_3O_4/GO复合物的制备 |
| 2.2.4 材料表征 |
| 2.2.5 基于Fe_3O_4/GO的磁性固相萃取过程 |
| 2.2.6 磁性固相萃取条件优化过程 |
| 2.2.7 样品处理 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 Fe_3O_4/GO磁性纳米材料的表征 |
| 2.3.2 Fe_3O_4/GO对MG和CV的饱和吸附容量的测定 |
| 2.3.3 不同吸附剂之间的比较 |
| 2.3.4 MSPE过程的影响因素 |
| 2.3.5 方法评价 |
| 2.3.6 该方法在实际样品中的应用 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 曙红Y共价修饰氧化石墨烯复合物光催化降解β-内酰胺类抗生素 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂及仪器 |
| 3.2.2 GO/EY纳米复合材料的制备 |
| 3.2.3 EY非共价键结合氧化石墨烯复合物的制备 |
| 3.2.4 材料表征手段 |
| 3.2.5 吸附动力学实验 |
| 3.2.6 基于GO/EY光催化降解CEC实验过程 |
| 3.2.7 光催化条件 |
| 3.2.8 样品处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 GO/EY纳米复合材料的表征 |
| 3.3.2 光辅助去除CEC的现象及机理 |
| 3.3.3 GO/EY光催化降解CEC的条件优化 |
| 3.3.4 实际样品光降解处理 |
| 3.4 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的学术成果 |
（8）头孢克洛干混悬剂流变学稳定性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 头孢洛的研究 |
| 1.1.1 头孢克洛的基本情况 |
| 1.1.2 头孢克洛的药理研究 |
| 1.1.3 头孢克洛临床研究 |
| 1.2 干混悬剂的研究概况 |
| 1.2.1 制备混悬剂的条件 |
| 1.2.2 干混悬剂的主要特点特征 |
| 1.2.3 混悬剂的物理稳定性 |
| 1.2.4 混悬剂的稳定剂 |
| 1.2.5 干混悬剂的制备方法 |
| 1.2.6 评定干混悬剂质量的方法 |
| 第二章 头孢克洛干混悬剂新处方工艺研究 |
| 2.1 仪器、材料与试药 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 材料与试药 |
| 2.2 实验方法与结果 |
| 2.2.1 原辅料相容性研究 |
| 2.2.2 处方的筛选 |
| 2.2.3 工艺研究 |
| 2.3 小结与讨论 |
| 第三章 不同处方头孢克洛干混悬剂的液体物态特征研究 |
| 3.1 仪器与试药 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 试药 |
| 3.2 实验方法与结果 |
| 3.2.1 混悬液微粒大小的测定 |
| 3.2.2 pH值检查 |
| 3.2.3 沉降体积比的测定 |
| 3.2.4 头孢克洛干混悬液ζ电位的测定 |
| 3.2.5 重新分散性试验 |
| 3.2.6 混悬液的粘度曲线 |
| 3.3 小结与讨论 |
| 第四章 头孢克洛干混悬剂不同处方溶出行为研究 |
| 4.1 仪器与试药 |
| 4.1.1 仪器 |
| 4.1.2 试药 |
| 4.2 方法与结果 |
| 4.2.1 色谱条件 |
| 4.2.2 系统适应性实验 |
| 4.2.3 四种溶出介质的配制 |
| 4.2.4 线性与线性范围 |
| 4.2.5 精密度试验 |
| 4.2.6 稳定性试验 |
| 4.2.7 回收率试验 |
| 4.2.8 微孔滤膜吸附验证试验 |
| 4.2.9 溶出度测定 |
| 4.3 小结与讨论 |
| 第五章 头孢克洛干混悬剂的质量研究 |
| 5.1 仪器与试药 |
| 5.1.1 仪器 |
| 5.1.2 试药 |
| 5.2 实验方法与结果 |
| 5.2.1 性状比较 |
| 5.2.2 鉴别 |
| 5.2.3 酸度检查 |
| 5.2.4 有关物质检查 |
| 5.2.5 溶出度检查 |
| 5.2.6 沉降体积比与重新分散性检查 |
| 5.2.7 水分检查 |
| 5.2.8 含量测定 |
| 5.3 小结与讨论 |
| 第六章 头孢克洛干混悬剂的稳定性研究 |
| 6.1 仪器与试药 |
| 6.1.1 仪器 |
| 6.1.2 试药 |
| 6.2 试验方法与结果 |
| 6.2.1 影响因素试验 |
| 6.2.2 加速试验 |
| 6.2.3 长期留样试验 |
| 6.3 小结与结论 |
| 结语 |
| 参考文献 |
| 在校期间发表论文情况 |
| 致谢 |
（9）HPLC-MS/MS法测定人血浆中头孢克洛和头孢克肟的浓度及其人体生物等效性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一部分 HPLC-MS/MS测定人血浆中头孢克洛的浓度及头孢克洛干混悬剂的生物等效性究 |
| 1. 试验目的 |
| 2. 试验设计 |
| 3. 分析测试方法 |
| 4. 未知样品测试结果 |
| 5. 结论与讨论 |
| 第二部分 HPLC-MS/MS 测定人血浆中头孢克肟的浓度及头孢克肟干混悬剂的生物等效性研究 |
| 1. 试验目的 |
| 2. 试验设计 |
| 3. 血浆样本的测定分析 |
| 4. 未知样品测试结果 |
| 5. 结论与讨论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 综述参考文献 |
| 致谢 |
| 研究生期间发表的论文 |
（10）高效液相色谱法同时测定克洛己新干混悬剂中头孢克洛和盐酸溴己新的含量（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 对照品溶液的制备 |
| 2.3 样品溶液的制备 |
| 2.4 阴性样品溶液的制备 |
| 2.5 干扰试验 |
| 2.6 线性关系的考察 |
| 2.7 检出限及定量限测定 |
| 2.8 仪器精密度试验 |
| 2.9 稳定性试验 |
| 2.1 0 加样回收试验 |
| 2.1 1 样品测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 供试品溶液制备方法选择 |
| 3.2 色谱条件 |
四、高效毛细管电泳法测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量（论文参考文献）
- [1]β-内酰胺类抗生素多模板分子印迹磁性复合材料的研制及环境分析应用[D]. 王颖. 广东工业大学, 2021
- [2]头孢克肟原料及制剂的聚合物杂质分析[J]. 李进,姚尚辰,尹利辉,许明哲,胡昌勤. 药学学报, 2020(10)
- [3]基于PAMPA模型的传统中药（二至丸）口服制剂（水蜜丸）体外渗透性研究[D]. 邢雪. 天津中医药大学, 2020(04)
- [4]头孢克洛分散片、缓释片、颗粒质量初步分析与评价[D]. 曹婧. 安徽中医药大学, 2019(02)
- [5]基于MALDI-TOF MS/MS技术平台的头孢菌素中致敏性高分子杂质分析系统建立和头孢他美酯杂质谱研究[D]. 王丹丹. 浙江工业大学, 2018(07)
- [6]依托红霉素片质量分析与评价[D]. 辛洁. 安徽中医药大学, 2018(02)
- [7]基于氧化石墨烯的复合材料（Fe3O4/GO和GO/EY）制备及其应用[D]. 张磊磊. 成都理工大学, 2017(02)
- [8]头孢克洛干混悬剂流变学稳定性研究[D]. 段嗣强. 广州中医药大学, 2013(S1)
- [9]HPLC-MS/MS法测定人血浆中头孢克洛和头孢克肟的浓度及其人体生物等效性研究[D]. 李冬艳. 华中科技大学, 2012(S2)
- [10]高效液相色谱法同时测定克洛己新干混悬剂中头孢克洛和盐酸溴己新的含量[J]. 朱友林,邰顺章. 中国医药导报, 2012(03)