一、液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物（论文文献综述）
许晏[1]（2017）在《蜂胶渣抑制桑青枯菌成分咖啡酸酯类化合物的酶促合成与生物活性》文中研究说明桑树青枯病是由青枯劳尔氏菌（Ralstonia solanacearum,简称青枯菌）引起的一种植物细菌病,具有发病急、蔓延迅速、危害严重、防治困难等特点,属于对蚕业生产毁灭性危害的重要桑树病害之一。当前,桑青枯病的防治措施使用的药剂多为化学农药,毒性较大,污染环境,有的已经禁用,因此急需寻找毒性较小、环境友好和成本可控的新型生物农药制剂。自古以来,蜂胶的抗菌效果得到公认,是蜂巢防病治虫这一天然防御系统的重要组成部分。目前,市场上的蜂胶保健食品常以总黄酮含量作为产品质量评价标准,因而蜂胶制品的工业化生产主要是提取其黄酮类成分,而具有抗菌活性的咖啡酸及其酯类衍生物则残留在大量的蜂胶渣中,若加以利用开发天然来源的农药制剂,则会变废为宝,既节约了成本,又保护了环境,符合国家实施绿色植保战略要求,具有重要的学术意义和经济价值。因此,本课题拟从蜂胶渣中筛选出抑制青枯菌活性强的咖啡酸酯类单体,构建新型双液相酶促合成新工艺,比较分析敏感差异的病原菌全基因组,并探究对桑叶重要害虫及天敌的影响。主要研究内容及结论如下:（1）为寻找蜂胶渣中所含的抑菌活性成分,基于活性追踪法,评价蜂胶渣按照溶剂极性制备的分级提取物对青枯菌五个生理小种的抑制效果,采用液质联用（LC-MS）技术对其含有的咖啡酸及其酯类化合物作定性定量分析,并结合药效进一步筛选出高活性单体化合物。结果表明,蜂胶渣的甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯以及石油醚等提取物对青枯菌的五个小种均有一定的抑菌活性,其中乙醇提取物活性高于其他。0.1 mg/mL的除蜡蜂胶渣乙醇提取物对桑树青枯病病原菌RS-5的抑菌率达91.61±4.75%。对蜂胶渣乙醇提取物应用ESI-LC-MS技术,采用全扫描模式鉴别了咖啡酸及5种咖啡酸酯类化合物,采用选择性反应监测（Selective Reaction Monitor,SRM）模式基于特征离子对测定了咖啡酸和咖啡酸苯乙酯的含量。从咖啡酸及其6种酯类单体化合物中筛出MC（Methyl caffeate,MC）和咖啡酸苯乙酯（Caffeic acid phenethyl ester,CAPE）两种单体,EC50值分别为310.0-1225.0μg/mL和165.2-752.7μg/m L,对病原菌的细胞产生了变形、破损等严重伤害,对其泳动性和形成生物膜等病原传播特性造成了极大控制,是潜在的桑青枯菌抑制剂,为研发天然来源的桑树青枯病防控药剂提供了新的思路。（2）为提高底物溶解度和合成效率,应用双相催化的原理,通过添加氧膦类络合剂营造可逆的络合萃取效应,首次构建“TOPO-环己烷/[Bmim][Tf2N]”体系,以强化脂肪酶催化MC与2-苯乙醇发生酯交换合成抑菌活性单体CAPE,解析络合萃取强化酶促反应分离耦合的过程机理,为高效生物合成咖啡酸酯类衍生物提供新工艺;为监测连续流酶催化转酯化合成过程中的底物MC和产物CAPE,实时表征连续流酶催化的反应动力学参数,采用新型离子源的实时直接分析质谱技术（Direct Analysis in Real Time-Mass,DART-MS）建立了一种快速简便的定量新方法。结果表明,三正辛基氧膦（Trioctylphosphine oxide,TOPO）为络合剂,对MC和CAPE等咖啡酸酯类单体具有高选择性的可逆络合反应特性,构建的TOPO-环己烷/[Bmim][Tf2N]（1:1,v/v）双相体系适用于Novozym 435催化酯交换反应合成CAPE。通过响应曲面分析法获得最优工艺条件,即在25 g/L TOPO-环己烷/[Bmim][Tf2N]（1:1,v/v）中,MC浓度为10 g/L、2-苯乙醇与MC的摩尔比为20:1、反应温度为76℃、TOPO浓度为25 g/L、时间为59 h时,MC的转化率为98.83±0.76%,CAPE的得率为96.29±0.07%。其中,最适底物浓度提高了3.33倍;单位底物的催化剂用量减少了77.8%,降低了工艺成本。通过化学计量计算、红外光谱和酶动力学分析,证实TOPO和咖啡酸酯类单体之间的可逆性氢键缔合效应显着增强了反应分离耦合对脂肪酶催化反应的协同作用。选择负离子模式,通过优化DART离子源的操作参数提高了检测灵敏度,获得了高质量的质谱,成功建立了生物催化体系中咖啡酸酯类组分的DART-MS检测新方法,反应物直接检测,无需纯化。使用DART-MS2测定由MC（母离子m/z 192.87和子离子m/z 133.44）和CAPE（母离子m/z 282.93和子离子m/z 178.87）产生的特定离子,根据SRM信号的峰面积,外标法计算标准曲线。在3.12550 mg/L范围内获得MC和CAPE的线性回归方程,相关系数（R2）分别为0.9515和0.9973,检测限分别为0.005 mg/L和0.003 mg/L,定量限分别为0.02和0.01 mg/L,回收率范围分别为92.50-97.11%和90.11-97.60%。使用DART-MS分析每个样品约40秒,结果与常规高效液相色谱法一致,成功用于测定连续流填充床微反应器中酶反应动力学常数和质量传递系数。因此,双相体系为强化酶促合成CAPE提供了新介质,DART-MS为微流控生物催化动力学表征提供了新手段。（3）为揭示青枯菌2个生理小种（GIM1.71和RS-5）对MC和CAPE的敏感性差异,利用比较基因组学的方法分析两个小种间基因组结构的差异,寻找可能导致耐药性变化的特有基因,或序列结构发生变化的共有基因。采用目前最新的第三代测序技术,对GIM1.71和RS-5进行了全基因组测序,分别获得约3.8M的全基因组序列以及所包含的质粒序列。通过生物信息学方法对基因组中的编码基因、重复序列和非编码RNA进行了全面的注释,共得到约5200编码基因和约70个非编码RNA（包括sRNA和tRNA）。通过与Gene Ontology数据库的比对,对编码基因的功能进行了注释。通过KEGG数据库注释,对编码基因参与的生物学通路进行了分析。通过对GIM1.71、RS-5和已报道GMI1000三个小种的比较,除三者共有的3833个基因外,共找到390个GIM1.71特有的基因和76个RS-5与GMI1000共有而GIM1.71缺失的基因。通过SNP、插入-缺失和基因组结构变异分析,在GIM1.71和RS-5基因组中,识别到了33,697个和44,368个SNP位点;对于三个小种共有基因,识别到了106个基因仅在GIM1.71小种中发生了小片段插入-缺失。这些发现将有助于揭示GIM1.71和RS-5之间对咖啡酸酯类单体敏感性的差异,为进一步的深入分析提供了候选目标。（4）为探究MC对桑叶重要害虫的抑制作用及天敌营养级的影响,评价其作为桑叶害虫新型害虫抑制剂的开发潜能,测定了MC对斜纹夜蛾、桑螟和斑痣悬茧蜂适合度指标的影响。结果表明,1.0%和2.0%的MC对斜纹夜蛾和桑螟幼虫均具有显着的拒食作用,且斜纹夜蛾2龄幼虫对1.0%和0.1%的MC溶液均存在取食选择性。连续饲喂含2.0%MC的桑叶后,斜纹夜蛾幼虫体重增长显着放缓,而取食含1.0%和2.0%的MC的桑叶7 d后,桑螟体重仅为对照组的37.67%和30.00%。随着MC浓度的升高,斜纹夜蛾和桑螟幼虫的存活时间均显着缩短,取食2.0%MC溶液后,两者存活时间分别比对照组缩短了24.6%和57.38%。MC对斜纹夜蛾幼虫化蛹率无显着影响,但在1.0%和2.0%浓度下斜纹夜蛾羽化率显着下降;取食1.0%和2.0%的MC后,桑螟化蛹率分别比对照组下降了60.94%和53.25%,羽化率也随之下降。斑痣悬茧蜂寄生取食不同浓度MC的斜纹夜蛾后,子代寿命、子代体型大小等重要的适合度指标均无显着变化,仅在2.0%浓度处理下出茧数下降、子代蜂发育时间延长。因此,MC在三层营养级关系中,对害虫的抑制作用较大,对寄生性天敌的安全性较高。综上,本文率先对蜂胶渣咖啡酸及其酯类衍生物开展分级提取、酶促合成单体、病原菌基因组比较以及对桑园昆虫及天敌的影响研究,以期为今后研制桑树青枯病新型药剂提供潜在的前体化合物,为蜂胶渣的综合利用拓展新的思路。
陈孝武[2]（2011）在《液相色谱—质谱联用技术在食品安全分析中的应用》文中研究表明食品是供人类食用或饮用的基本物质,是人类赖以生存的物质前提。随着社会的发展,食品多样化的出现,食品安全问题也越发严重和复杂,因此食品安全问题也成为我国内以及国际上社会关注的热点问题。目前由于仪器的分离度及灵敏度的限制,食品中性质相近的类似物、含量超低的痕量成分以及多成分的分离检测是目前食品检测的难点。液相色谱-质谱联用技术利用色谱的高分离度和质谱的高灵敏度,使其同时具有高分离度及灵敏度,成为当今最重要的食品分析方法之一。本文针对目前食品安全检测的难点,利用液-质联用技术开展了以下三个方面的食品安全分析检测研究：1、研究建立了高效液相色谱-质谱联用技术测定核桃油中的19种游离氨基酸的方法,核桃油中共检出了11种氨基酸,其中Ser和Arg含量最高,分别为1.6μg/mL和1.1μg/mL。该方法未经衍生化,简单、快速,可实现氨基酸的快速高通量分析。2、研究建立了高效液相色谱-质谱联用技术检测河豚鱼提取物中的河豚毒素及其类似物的方法,采用不加校正因子的主成分自身对照法定量,只需要主成分TTX的标准品而不需要其他类似物的标准品即可对所有的物质定量分析。结果显示,样品中共检出四种TTX类似物总含量为7.46%。该方法简单、快速、准确、可靠,为河豚毒素及其类似物的快速分析检测提供一种新的方法参考。3、研究建立了超高效液相色谱-质谱联用技术结合代谢组学方法对河豚毒素中毒机理研究,对高浓度TTX处理的SK-N-SH细胞及对照组细胞进行代谢组学分析,利用主成分分析方法找出与中毒相关的潜在的生物标记物,通过二级质谱与代谢组学数据库的比对及标准品的确证,鉴定出生物标记物的结构,从小分子水平解释河豚毒素的中毒机理。该方法为TTX的安全性评价提供方法参考。
纪欣欣[3]（2010）在《色质联用技术在有机污染物残留分析中的应用》文中研究指明食品质量与安全是决定人类生存质量的重要因素之一。有机污染物残留是影响食品安全的重要问题,已经引起世界各国政府和组织的密切关注。随着世界各国对有机污染物最大残留限量的越来越严格的要求,迫切需要建立一种简单、快速和行之有效的分析方法。本文初步建立了色质联用技术测定地黄和动物脂肪中有机污染物残留量的分析方法,全文共分3章：第1章在参考170多篇文献的基础上,综述了样品前处理方法和色谱检测手段。样品前处理方法介绍了均质提取、震荡提取、超声波提取、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、液液分配法和凝胶渗透色谱技术及其应用。色谱检测手段主要介绍了气相色谱、液相色谱和质谱的原理及其应用。第2章利用固相萃取法净化,气相色谱-串联质谱法测定地黄中的15种多环芳烃的残留量。实验考察了3种提取溶剂和8种净化方式对地黄中15种多环芳烃的提取和净化效果。通过对比,确定环已烷-丙酮（1:1,V/V）为提取溶剂,PSA固相萃取柱净化的方式,方法的检出限在0.1-11.0μg／kg之间,平均回收率在68.1%-106.9%之间,相对标准偏差在1.2%-19.6%之间。第3章利用凝胶渗透色谱净化,液相色谱-串联质谱法测定动物脂肪中111种农药残留量。实验考察了7种提取溶剂、3种提取方法和3种净化方式对111种农药的提取和净化效果。通过对比,确定乙腈作为提取溶剂,均质提取与凝胶渗透色谱净化技术相结合的前处理方法,方法的检出限在0.20-960μg／kg之间,平均回收率在60.0%-119.9%之间,相对标准偏差在0.6%-19.8%之间。
甘宾宾,汤艳荣,蒋世琼[4]（2009）在《高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全中的应用及进展》文中进行了进一步梳理高效液相色谱-质谱联用技术是以高效液相色谱为分离手段,以质谱为鉴定工具的一种分离分析技术。本文介绍了高效液相色谱-质谱联用仪的基本原理和进展,及其在食品安全检测中的应用。
苏小川,农时锋,张瑞[5]（2007）在《气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物》文中研究表明目的:建立保健品中违禁添加药物的分析方法。方法:应用气相色谱-质谱联用技术,对可疑添加违禁药物的保健胶囊进行测定。结果:准确定性出布洛芬、非那西丁、地巴唑、服他灵、安定、利心平、胃复宁和消炎痛8种违禁添加药物及6种药物分解物,为有关部门处理该事件提供了可靠的科学依据。结论:应用该方法检测的结果准确、可靠,适用日常样品分析。
苏小川,张瑞[6]（2007）在《气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物》文中研究说明
朱炜[7]（2006）在《质谱联用技术在药品质量控制研究中的应用》文中进行了进一步梳理药品质量的优劣直接关系着人民群众的身心健康,关系着经济社会的可持续发展,目前已引起国家的高度重视和全社会的广泛关注。随着我国加入WTO,在对外贸易中,国外对我国的药品检验,特别是中药材检验,也更加严格。药品中的污染物多数具有潜在的生物活性,有的与药品相互作用,会影响药品安全性及效能,甚至产生毒性作用。因此,对药品质量的控制（特别是药品中微量杂质、降解产物、违禁添加物及残留农药等污染物的分析鉴定）受到越来越多的重视。 分析方法标准是影响检验结果的关键因素,是检验药品质量的依据和尺度。国际社会非常重视药品质量监测技术研究,并以此为基础制定先进、科学的分析方法标准。色谱-质谱联用技术集色谱的高分离能力与MS的高灵敏度、极强的结构解析能力、极快的分析速度、高度的专属性和通用性于一体,已成为该领域中的有效工具。药品质量的保证,除了要提高检测手段,控制污染物水平外,更重要的是采取适当方法降低污染物含量。只有检测和控制相结合,才能最终提高药品的质量。 本文利用HPLC-DAD-MS联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行了研究。通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱、一级质谱和二级质谱数据;利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质,在此基础上,经制备纯化,结合核磁共振分析,确证了3个主要杂质结构。实验结果表明,HPLC-DAD-MS联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 本文结合高效液相色谱和气-质联用技术,探讨了双氧水对有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药的降解性能及对苦参药材中的生物碱成分的影响。结果表明,在双氧水条件下,有机磷、拟除虫菊酯类农药的降解基本符合消解一级反应动力学方程,并受pH条件、处理时间、双氧水浓度的影响;双氧水对生物碱成分也存在一定的影响,但在中性条件下,经3mL/L双氧水短时间处理,含量变化不大。
汪国权,温忆敏,金玉娥[8]（2005）在《液质联用仪在鉴别保健食品中伟哥及其在人体中代谢产物的应用》文中研究说明[目的 ] 建立食品中违禁添加药物—伟哥的检测方法。 [方法 ] 碱性条件下提取食品中伟哥 ,用液相色谱和液相色谱 /质谱联用仪进行测定 ,并对伟哥的体内代谢物进行质谱上的研究。 [结果 ] 在现有色谱条件下 ,伟哥的特征保留时间为 9min ,相应特征检测波长 2 2 4nm、2 95nm ,确证分子离子峰为 475。同时推导了伟哥的一些代谢物结构[结论 ] 本方法建立了从色谱筛选到质谱确认的分析系统 ,为监督和相关的研究提供了技术保证
汪国权,温忆敏,金玉娥[9]（2004）在《液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物》文中提出在保健食品的分析中,针对保健功能分析一般分为功效成分分析和违禁添加药物分析二类。目前保健食品中的功效成分主要由合成化学品、天然提取物等构成,由于申报过程中除进行化学性一般评介外,还有功效的生物学评介。当某些不法生产者在获取的合法许可后,出于各种原因而违反有关食品卫生法的规定,违禁添加合成药物,从而严重损害了消费者的身体健康,导致严重的后果。因此必须建立完整的违禁药物监测体系,确保食品安全。同时根据有关法规的规定,进行卫生行政处罚时,必须由检测机构提供科学、完整的检验报告。一般而言,色谱学的报告由于受自身条
汪国权,温忆敏,金玉娥[10]（2004）在《液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物》文中研究说明在保健食品的分析中,针对保健功能分析一般分为功效成分分析和违禁添加药物分析二类。目前保健食品中的功效成分主要由合成化学品、天然提取物等构成,由于申报过程中除进行化学性一般评介外,还有功效的生物学评介。当某些不法生产者在获取的合法许可后,出于各种原因而违反有关食品卫生法的规定,违禁添加合成药物,从而严重损害了消费者的身体健康,导致严重的后果。因此必须建立完整的违禁药物监测体系,确保食品安全。同时根据有关法规的规定,进行卫生行政处罚时,必须由检测机构提供科学、完整的检验报告。一般而言,色谱学的报告由于受自身条
二、液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物（论文提纲范文）
（1）蜂胶渣抑制桑青枯菌成分咖啡酸酯类化合物的酶促合成与生物活性（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 桑树青枯病的研究进展 |
| 1.1.1 桑树青枯病的病原 |
| 1.1.2 青枯菌的致病机理 |
| 1.1.3 病原分离与检测 |
| 1.1.4 青枯病的防治 |
| 1.2 咖啡酸及其酯类衍生物的研究进展 |
| 1.2.1 咖啡酸及其常见酯类衍生物 |
| 1.2.2 咖啡酸酯类衍生物的合成 |
| 1.3 蜂胶渣的研究进展 |
| 1.3.1 蜂胶的主要成分 |
| 1.3.2 蜂胶的抑菌活性 |
| 1.3.3 蜂胶产品及蜂胶渣 |
| 1.4 研究内容 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.3 研究思路 |
| 第2章 蜂胶渣提取物及咖啡酸酯类单体的抑菌活性 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 材料与仪器 |
| 2.2.2 蜂胶渣分级溶剂提取物的制备 |
| 2.2.3 植物青枯病致病菌抑制活性测定方法 |
| 2.2.4 蜂胶渣提取物中咖啡酸类衍生物的液质联用分析 |
| 2.2.5 统计分析 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 蜂胶渣提取物对青枯菌的抑制活性 |
| 2.3.2 蜂胶渣提取物对桑树青枯菌的形态影响 |
| 2.3.3 蜂胶渣乙醇提取物中咖啡酸衍生物的LC-MS定性鉴别 |
| 2.3.4 蜂胶渣提取物中主要咖啡酸类成分的LC-MS/MS定量分析 |
| 2.3.5 咖啡酸及其酯类衍生物单体的抑菌活性比较 |
| 2.3.6 MC和CAPE单体的抑菌活性 |
| 2.3.7 MC和CAPE单体抑制病原生物膜的形成 |
| 2.3.8 电镜观察MC和CAPE单体对桑树青枯菌形态的影响 |
| 2.3.9 MC和CAPE单体的半抑制浓度 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 双相体系强化酶促合成CAPE及DART-MS表征动力学 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 试验仪器 |
| 3.2.3 环己烷/[Bmim][Tf_2N]中TOPO与咖啡酸酯类的选择性络合可行性 |
| 3.2.4 TOPO-环己烷/[Bmim][Tf_2N]中酶促合成CAPE及动力学 |
| 3.2.5 TOPO-环己烷/[Bmim][Tf_2N]中的咖啡酸酯类化合物的HPLC方法 |
| 3.2.6 ESI- LC-MS和 1H-NMR表征双相体系酶促合成的产物 |
| 3.2.7 FT-IR法表征酶促合成反应前后的脂肪酶和络合物的微观结构特征 |
| 3.2.8 采用连续流填充床微反应器定制合成CAPE |
| 3.2.9 DRAT-MS分析方法 |
| 3.2.10 使用DART-MS监测连续流微反应器中的酶促反应动力学 |
| 3.2.11 统计分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 环己烷/[Bmim][Tf_2N]中TOPO和咖啡酸酯类的选择性络合行为 |
| 3.3.2 TOPO-环己烷/[Bmim][Tf_2N]体系中TOPO的浓度 |
| 3.3.3 TOPO-环己烷/[Bmim][Tf_2N]中酶促合成CAPE的工艺优化 |
| 3.3.4 TOPO-环己烷/[Bmim][Tf_2N]的酶促反应动力学和酶微细结构表征 |
| 3.3.5 使用不同介质酶促合成CAPE的分析比较 |
| 3.3.6 LC-MS和NMR确证产物结构 |
| 3.3.7 DART-MS离子源的极性选择及离子源条件优化 |
| 3.3.8 DART-MS鉴定和定量分析反应物中咖啡酸酯类化合物 |
| 3.3.9 DART-MS~2和HPLC-UV的定量结果比较 |
| 3.3.10 DART-MS~2测定连续流填充床微反应器中的酶促动力学常数 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 青枯菌的全基因组测序及比较基因组分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 主要试剂 |
| 4.2.3 青枯菌样品纯化与基因组DNA的抽提 |
| 4.2.4 青枯菌样品鉴定 |
| 4.2.5 DNA样品检测 |
| 4.3 测序与基因组分析 |
| 4.3.1 SMRT Bell文库构建及测序 |
| 4.3.2 基因组组装 |
| 4.3.3 基因组组分分析 |
| 4.3.4 基因功能、通路及耐药性基因注释 |
| 4.3.5 比较基因组分析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 基因组测序结果 |
| 4.4.2 基因组装结果 |
| 4.4.3 基因组组分注释结果 |
| 4.4.4 基因功能注释结果 |
| 4.4.5 耐药性基因注释 |
| 4.4.6 共有基因与特有基因分析结果 |
| 4.4.7 SNP、InDel及基因组结构变异分析结果 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 MC对桑树主要害虫及天敌适合度的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 供试昆虫 |
| 5.2.2 供试植物 |
| 5.2.3 供试化合物 |
| 5.2.4 试验步骤 |
| 5.2.5 数据分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 MC对斜纹夜蛾及桑螟幼虫的拒食作用 |
| 5.3.2 斜纹夜蛾及桑螟幼虫对MC的取食选择性 |
| 5.3.3 MC对斜纹夜蛾及桑螟生长抑制作用的测定 |
| 5.3.4 MC对斜纹夜蛾及桑螟高龄幼虫发育的影响 |
| 5.3.5 MC在“害虫——寄生性天敌”营养层级内的传递效应 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（2）液相色谱—质谱联用技术在食品安全分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 1 引言 |
| 1.1 高效液相色谱-质谱联用技术 |
| 1.1.1 高效液相色谱技术 |
| 1.1.2 质谱技术 |
| 1.1.3 液-质联用技术 |
| 1.1.4 液-质联用技术的应用 |
| 1.2 食品安全现状 |
| 1.2.1 食品安全与隐患 |
| 1.2.2 我国及国际食品安全现状 |
| 1.2.3 食品污染物的分类 |
| 1.2.4 食品安全检测 |
| 1.3 液相色谱-质谱联用技术在食品安全检测中的应用进展 |
| 1.4 本论文的研究目的和内容 |
| 2 核桃油中19种游离氨基酸的液-质联用分析方法研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 标准品的配制 |
| 2.2.3 质谱和色谱条件 |
| 2.2.4 样品的处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 标准曲线的绘制 |
| 2.3.2 精密度和回收率 |
| 2.3.3 样品测定 |
| 2.4 小结 |
| 3 河豚鱼中河豚毒素及其类似物的液-质联用分析方法研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 标准品的配制 |
| 3.2.3 质谱和色谱条件 |
| 3.2.4 样品的处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 河豚毒素粗品中河豚毒素及类似物的分离 |
| 3.3.2 河豚毒素粗品中河豚毒素及类似物的鉴定 |
| 3.3.3 河豚毒素粗品中河豚毒素及类似物的测定 |
| 3.3.4 方法学考察 |
| 3.4 小结 |
| 4 基于液-质联用和代谢组学方法对河豚毒素的中毒机理研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 标准品的配制 |
| 4.2.3 细胞培养和样品收集 |
| 4.2.4 样品的处理 |
| 4.2.5 质谱和色谱条件 |
| 4.2.6 LC/MS分析 |
| 4.2.7 数据处理和统计学分析 |
| 4.2.8 代谢物鉴定及生物意义 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 代谢组学数据采集 |
| 4.3.2 代谢组学数据处理 |
| 4.3.3 标记物鉴定及重要性讨论 |
| 4.4 小结 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
（3）色质联用技术在有机污染物残留分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 样品前处理技术 |
| 1.2.1 均质提取 |
| 1.2.2 震荡提取 |
| 1.2.3 超声波提取 |
| 1.2.4 固相萃取 |
| 1.2.5 固相微萃取 |
| 1.2.6 超临界流体萃取 |
| 1.2.7 加速溶剂萃取 |
| 1.2.8 微波辅助萃取 |
| 1.2.9 液-液萃取法 |
| 1.2.10 凝胶渗透色谱技术 |
| 1.3 样品色谱检测手段 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.3 质谱分析法 |
| 1.3.4 色质联用技术在有机污染物残留中的应用 |
| 1.4 本文研究的目的、意义和研究内容 |
| 1.4.1 本文研究目的和意义 |
| 1.4.2 本文研究内容 |
| 第2章 固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定地黄中15种多环芳烃的残留量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器和试剂 |
| 2.2.2 所测15种多环芳烃的结构和理化性质 |
| 2.2.3 标准溶液的配置 |
| 2.2.4 色谱条件 |
| 2.2.5 实验步聚 |
| 2.3 结果讨论 |
| 2.3.1 提取溶剂对比 |
| 2.3.2 净化方式对比 |
| 2.3.3 洗脱剂用量的优化 |
| 2.3.4 线性范围、检出限和定量限 |
| 2.3.5 方法回收率和精密度 |
| 2.3.6 样品测定 |
| 第3章 凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物脂肪中111种农药残留量 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器和试剂 |
| 3.2.2 标准溶液的配制 |
| 3.2.3 色谱条件 |
| 3.2.4 实验步聚 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 提取试剂的选择 |
| 3.3.2 提取方式的选择 |
| 3.3.3 净化方式选择 |
| 3.3.4 农药的筛选 |
| 3.3.5 线性范围、检出限与定量限 |
| 3.3.6 方法的回收率与精密度 |
| 3.3.7 方法适应农药品种情况的统计 |
| 3.3.8 实际样品分析 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
（4）高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全中的应用及进展（论文提纲范文）
| 1 高效液相色谱-质谱联用仪的分析原理 |
| 2 食品安全的检测 |
| 2.1 食品中农兽药残留的检测 |
| 2.2 食品中违禁物质和有害添加剂的分析 |
| 2.3 保健食品中功效成分的分析 |
| 3 HPLC-MS进展 |
（5）气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 分析条件 |
| 1.2.1 GC条件 |
| 1.2.2 MS条件 |
| 1.3 样品提取 |
| 1.3.1 溶剂Ⅰ |
| 1.3.2 溶剂Ⅱ |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 可疑药物定性结果 |
| 2.2 违禁药物的危害性 |
| 3 小结 |
（6）气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 分析条件 |
| 1.2.1 GC条件 |
| 1.2.2 MS条件 |
| 1.3 样品提取 |
| 1.3.1 溶剂Ⅰ |
| 1.3.2 溶剂Ⅱ |
| 2 结果与讨论 |
（7）质谱联用技术在药品质量控制研究中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 综述 |
| 1.1 药品质量控制的目的及意义 |
| 1.2 质谱技术的研究 |
| 1.2.1 质谱技术的发展历程 |
| 1.2.2 质谱联用技术 |
| 1.2.2.1 气相色谱-质谱联用接口 |
| 1.2.2.2 液相色谱-质谱联用接口 |
| 1.2.3 色谱-质谱联用技术在杂质和污染物分析中的应用 |
| 1.3 残留农药提取分离及降解研究 |
| 1.3.1 农药残留的现状 |
| 1.3.2 残留农药分离技术 |
| 1.3.2.1 残留农药的提取技术 |
| 1.3.2.2 提取液中农药净化技术 |
| 1.3.3 农药降解技术 |
| 1.3.3.1 微生物降解 |
| 1.3.3.2 物理法降解 |
| 1.3.3.3 臭氧降解 |
| 1.3.3.4 光催化降解 |
| 1.3.3.5 双氧水降解 |
| 1.4 本文研究工作与各章节安排 |
| 第二章 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 色谱条件 |
| 2.2.3 质谱条件 |
| 2.2.4 主要杂质分离过程 |
| 2.2.5 核磁共振分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 HPLC-DAD-MS分析结果 |
| 2.3.2 色谱峰化学成分的鉴定 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 气-质联用在双氧水降解农药效果及对药材成分影响研究中的应用 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 标准溶液制备 |
| 3.2.3 降解试验及样品提取与净化方法 |
| 3.2.4 残留农药分析的气相色谱-质谱条件 |
| 3.2.5 生物碱分析的高效液相色谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 降解试剂的选择 |
| 3.3.2 双氧水对农药和生物碱成分的影响 |
| 3.3.3 农药的消解动态分析 |
| 3.3.4 初始pH值对农药和生物碱降解的影响 |
| 3.3.5 双氧水初始浓度与农药和生物碱降解的关系 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 总结与展望 |
| 4.1 总结 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 硕士就读期间发表和录用的论文 |
| 致谢 |
（8）液质联用仪在鉴别保健食品中伟哥及其在人体中代谢产物的应用（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 色谱/质谱分析条件 |
| 1.1.1 色谱筛选条件 |
| 1.1.2 代谢物鉴定的色谱条件 |
| 1.1.3 质谱条件 |
| 1.2 样品处理 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 食品中添加违禁药物伟哥的色谱筛选确证 |
| 2.2 食品中添加违禁药物伟哥的质谱法确认 |
| 2.3 对伟哥代谢物的确证 |
（9）液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 色谱筛选条件 |
| 1.2 代谢物鉴定的色谱条件 |
| 1.3 质谱条件 |
| 1.4 样品处理 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 食品中添加违禁药物伟哥的色谱筛选确证 |
| 2.2 食品中添加违禁药物伟哥的质谱法确认 |
| 2.3 对伟哥代谢物的确证 |
四、液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物（论文参考文献）
- [1]蜂胶渣抑制桑青枯菌成分咖啡酸酯类化合物的酶促合成与生物活性[D]. 许晏. 江苏科技大学, 2017(01)
- [2]液相色谱—质谱联用技术在食品安全分析中的应用[D]. 陈孝武. 郑州大学, 2011(04)
- [3]色质联用技术在有机污染物残留分析中的应用[D]. 纪欣欣. 河北大学, 2010(01)
- [4]高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全中的应用及进展[J]. 甘宾宾,汤艳荣,蒋世琼. 化工技术与开发, 2009(12)
- [5]气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物[J]. 苏小川,农时锋,张瑞. 中国卫生检验杂志, 2007(10)
- [6]气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物[J]. 苏小川,张瑞. 分析测试学报, 2007(S1)
- [7]质谱联用技术在药品质量控制研究中的应用[D]. 朱炜. 浙江大学, 2006(09)
- [8]液质联用仪在鉴别保健食品中伟哥及其在人体中代谢产物的应用[J]. 汪国权,温忆敏,金玉娥. 上海预防医学杂志, 2005(03)
- [9]液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物[J]. 汪国权,温忆敏,金玉娥. 分析测试学报, 2004(S1)
- [10]液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物[A]. 汪国权,温忆敏,金玉娥. 2004年全国有机质谱学术交流会论文集, 2004
标签：咖啡酸论文; 液质联用论文; 液相色谱-质谱联用仪论文; 成分分析论文; 食品安全标准论文;